【国家标准(GB)】 3A分子筛静态乙烯和氮气吸附测定方法

中华人民共和国国家标准
3A分子筛静态乙烯和氮气吸附
测定方法
Determination of static adsorbed etheneand nitrogen for molecular sieve 3A主题内容与适用范围
GB10505.3-—89
本标准规定了用重量法测定3A分子筛静态乙烯和氮气吸附的仪器、测定步骤以及计算与结果的表示。
本标准适用于3A分子筛静态乙烯和氮气吸附量的测定。2方法提要
将样品装在悬挂在石英弹簧上的载篮内，在真空条件下将样品加热再生，然后在一定的压力下，对扩散均匀的乙烯或氮气进行吸附，样品吸附增重与弹簧对应伸长呈正比线性关系，以垂高计测定弹簧对应伸长，计算静态乙烯或氮气吸附量。3仪器和气源
3.1真空吸附仪，如图。
3.2石英弹簧：（以下简称弹簧），灵嫩度0.6~0.8mm/mg。3.3真空泵：抽气速率不小于0.5L/s，极限真空1.33×10-1Pa。3.4真空计：能测量不低于1.33×10-iPa真空度。3.5垂高计：分度为0.01~~0.02mm。3.6加热电炉：（以下简称电炉），能自动控温，温度可达400℃。3.7试验筛：0.85mm、1.18mm。
3.8干燥箱：最高温度不低于200℃。3.9干燥器：内径150mm左右。
3.10聚合级乙烯和钢瓶普氮气。中华人民共和国化学工业部1989-02-24批准1989-12-01实施
4样品准备
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GB10505.3—89
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真空吸附仪示意图
接真空计
A-U形汞压力计,B-吸附管,C—石英弹簧,D—载篮;E-—金属弹簧，FI、F2螺旋夹,G—贴存吸附质容器，H—真空橡皮管，1—真空泵。4.1将待测样品用四分法缩分至2～3g。4.2粉状样品置于干燥箱（3.8），在200℃下焙烘1h后，放在于燥器（3.9）内备用。粒状样品破碎过筛后取0.85~1.18mm的粒度备用。
5测定步骤
5.1装样
5.1.1取下吸附管下管，将载篮挂在弹簧（3.2)上，套上吸附管下管，用垂高计（3.5)读出空载篮高度（准确至0.02mm），此高度为Ho。5.1.2取下吸附管下管，将适量样品装在载篮内，套上吸附管下管，以金属弹簧固定之，读下装样后载篮的高度（准确至0.02mm）,此高度为H1。5.2样品再生
5.2.1开启全系统真空活塞（以下简称活塞），放松螺旋夹F1，拧紧螺旋夹F2，开启真空泵（3.3），缓慢旋转活塞5，使系统切断大气与真空泵连通，对全系统和千燥管进行抽空。5.2.2吸附管外套上电炉（3.6），接通电源，渐渐升温至360士10C，在真空条件下对样品加热再生0.5h，在电炉升温同时，依次关闭活塞2，松开螺旋夹F2，拧紧螺旋夹F1。5.2.3用真空计（3.4)测量系统真空度，若真空度小于6.7×10-1Pa时，依次关闭活塞1、活塞3、活塞4，开启活塞5至三通位置，然后停泵，停止加热，取下电炉，使吸附管温度降至室温。204
5.3吸附
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5.3.1吸附管外套上冰水浴，用垂高计测量样品再生后载篮高度（准确至0.02mm），此高度为H。5.3.2缓慢开启活塞2，渐渐松开螺旋夹F1，使乙烯或氮气（3.10)经干燥管后扩散至吸附系统，当气体压力升至1.01×105Pa时，依次关闭活塞2、螺旋夹F1，气体压力由U形汞压力计读出。5.3.3待吸附平衡，弹簧不再增长时，测出载篮高度（准确至0.02mm），此高度为Hs。5.3.4取下吸附管，取下悬挂在弹簧下的载篮，倒净载篮内的样品后，将载篮再悬挂在弹簧上，测定气压小于1.33Pa时与气压1.01×105Pa时空载篮的高度差（准确至0.02mm），此高度差为H1。6计算与结果
6.1样品浮力校正值Hs按式（1)计算：Hs = d × (H2- H, Ho)/2 000
式中：lls-一样品浮力校正值，mmd-—压力1.01×10'5Pa时吸附气体的密度，mg/mL，I2----样品再生后载篮高度,mm，H——-气压小于1.33Pa时与气压1.01×105Pa时空载篮的高度差，mm；Ho
气压1.01×105Pa时空载篮高度，mm。6.2样品静态乙烯或氮气吸附量X按式（2)计算：X
式中;X一
Hs — (H2 — H, - Hs)
H2— H-Hs— Ho
静态乙烯或氮气吸附量，mg/g，H3—--样品吸附平衡时载篮高度，mm，H2——样品再生后载篮高度，mm；X1000
Hs—气压小于1.33Pa时与气压1.01×105pa时空载篮的高度差，mm；s—-样品浮力校正值，mm;
lg——气压1.01×10'Pa时空载篮高度，mm。6.3以平行测定值的算术平均值表示结果。7允许偏差
平行测定值的绝对差值不大于1. 0 mg/g。附加说明：
本标准由化学工业部上海化工研究院归口。本标推由化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人何方驹、薛美君、许世散、杨丽莉。(1)
.（2)
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