【电力行业标准(DL)】 低合金耐热钢碳化物相分析技术导则

ICC 77.040
备案号：18263—2002
中华人民共和国电力行业标准
DLT818-2002
低合金耐热钢碳化物相分析技术导则Technical guide for carhidc phase analysisof low alloy beat resistant steels2002-04-27发布
中华人民共和国国家经济贸易委员会2002-09-01实施
DL/T818--2002
本标准是根据原电力下业部1996年电力行业标准七划项月（技综1996】40号文）的案非制定的
火力发电！使用的为温金属部件，在商温高压条件下长期运行划程中，会起相感分的变化，从面降低金域的热硼性能，为确保火小发电厂机组安全运行，进行低企金耐热钢碳化物相分析，是火小发电厂金届整各，材料见量评定的项自之一，30率年来，低合金耐热钢碳化物相分析：作，在余国电力行业已产泛应用，并在实验案尘供案了许多数据及经收，在此基础上巨题步继向非谈坎方向发展，使该工作与现场密协相结，
本标准第3声是现场制管划工成标滑成样，币巡过实验室电解制备碳化翁待测拌品，进一步制成3.5.4待测潜液：第4章如直接在需场构件上进行巾解制备碳化物待测样品和基休特测样品，选步制1.3.2碳化物待测穿液和4.3.1基怀等测落箍，这两种测定费化物的途径同过并存，嵌化物二次相分离工作对火力发电厂余属材详定有积极查义，但中丁日前只有少数单位能进行，所以末引人本标准、有待今后研案更多数据和经验后归编人。本标准由电力行业电站金届材料标准化委最会类出共法口：本标准起华单位：国家电力公司热工研院，东北电力验研密院，西北电力武验研究院、河南电试验研究所
本标准主要起草人员：程情药、陈菊英、萨金米、王，本标准委托用家电力公司热：研究院负资解释。DL-T818—2002
引用标准
碳化树相的苯取
无损炭化物相的牵戒
碳化物相试验溶液的制备
无损碳化物相试验搭疫的制各
尤据碳化物柑举取时基林游额的制备燃化物相中负金元衰的化学测定目
尤损减化物树中合金元末的化学测定.次
无拟碳化物明苯收时基体溶液中台金元案的化学测定拨化物相合金元求的原子受收分产光度法测景众许渠莞
碳化物旧特构测定
中华人民共郊国电力行业标准
低合金耐热钢碳化物相分析按术导则Technical gude for carblde phase anuhystyof sow wikoy heat reskgtant steesDL-T818—2002
本标准规定工低食金硅热钢端化物推的分析专法。适用于火力发电厂中对低合金耐热钢的晚化物相分析，虑可供其他谢始谢格料的碳化物分构季等用，2引标准
下列标准所含的条实，过在术标准中引月通构成为本标确的案文。在标准出版时，所示版本均为有效，所标准都会逆替订：使用本标准的各方应探讨使时下列标准嵌新版本的可能性。GB6682—1992实室用水规格
JJG629-1989多品X影线物射收
硬化物相的举取
3.1仪器设备
电冰箱，冷凝密能控制在+5七以下：b）方流稳压毯疏电源：1V-30V，1A2A进续可调：电动离心分离机：4000t/mm
电欧风热；
e）波消洗器：SAM)W
3.2试剂及料
E)1%码酸果液;
b)四熟化碳：
无水醛、天水之醇；
d）减炎棉脱：
e）石蜡、松膏：
科胶奶头：bzxz.net
）电群液：75g氧化饰和5g柠载酸溶解于1000m皿级试剂水中，pH值3~4：b)0.5%柠谜酸液，
注1：本标准中所用的水，符鲁正6682中回微本的规格。法2：中称难中所用试刻地医施为分析地。注3，工作中研用分析天平、溯症负、存盘摄及移恢登均需次校正3.3试杆
电解试接可报腾被分桥对象的其体增况接图1或图2巡行规工、对所加上试样的材料先班行3.3.1
断面的金相检验，确定材料的织是否均一，在热处理或咨行过橘中桌否有脱碳现象，如有脱碳层必须加工除拧，然后再每组加1.3个试样，中华人民共和国登济贸委员会2002-04-27批准20M120901实施
DET818—2003
图1碳化物电解达棒（mm）
图2热器管碳化物电解站样（Im）3.3.2期工好的就棒用光水乙继洗大油污，然原洪下，称盘升记录罚件重是，款人下爆器中。3.4电解的推务
3.4.1试链装配
）加工的试（1）推图3进行装配1）加工T.的低样（图2）按图4达行装配，1试摔：2—乳放好头：3—像度塞：4—透呼均料；5一或调样：6一定位整皮图：一实乎线努净图3电解试伴的装配
1—试样：2—过信低：3--快皮国：4-成样守电券的清我等线：3.6一帽涂对处
图4生解试样的装配
？中的乱奶为图4中的百婚途的尺不是挖。因此街奶头安好和踏除均好之后，实际测量的长我，代人公式1）（2）算出统整度了，图3中4称用4中的长度15fHefse
3.4.2附极装置
期极可用的不锈版按图5证工，
3.4.1胶衰的制资
图6和率？无制备胶慢用约试当和总违胶赚用的玻离环。连图管中，注人15ml，-2hml，滤态火帮胶，转动试音使腔沐活管壁布成薄膜，将过量的胶体暂感火将感能中，续转动试件与至放体完企凝结，按后格恶推胶暴的玻璃环坐在试管口上，尿度满模酷胶火炉效把玻璃环粘在证管内的胶套上，等火棉收完企强纠后便尚用大头针格管口控缘把爆与管口利开，轻轻地用大头许报坡瑞环概下，快中气能沿这一缝避进人政赛与试管的按合处、兴龄囊下梯后就全动上管脱严，此中沿脱开处用洗晓人·-些水，博往胶素内产满水并立倒出：这作即可苦戏璃坏把胶囊取用。
3.4.4放毫质量及保存
胶寒应淳惑的约，无气孔。做与的教囊应立入硅水的境杯内，获囊内充满水，不可使胶衰过u3
1-非极：2-整料支架：3—装肤残由小孔：4—装极物缺口：2一回和极的档摄：6一MS螺控的孔
图5不锈钢卧极【】
分下焕，否则含发生十装职家，3.5电解保
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3.5.1电解格安装：取1000mL电解液于2500ml.烧杯中，把朗极放人盛屯解疫的挖杯中，将充满电解液的胶囊放于阴按中间玻动环架在晓杯土，使胶衰口高出电解面，然后将安装好的电解档整体效人冰箱冷截个内冷却率+5亿以下。1.5g
单：rant
图 6制备收衰用试管
单位n
7总提疫衰用玻璃环
3,5.2格称量过、接弱求E装好的阳钱试样放卡胶衰内，关币挡板固定在阴极望料文架的阳极缺口处。也解付可数个试择亢时进行，组减个或多个申解拖、报图8连接述行电解，3.5.3电解时的电池度按（.02A/cm~0.03/m计算流地度1：）图1圆柱体式性接式（）计算
武中：
-所选用的电流密度，A/enr：
L一一试性可电解部分的长度，m(1)
—试棒直径，rTr.
h）图2博垒管试群（取圆传的1/4为试样）按式（2）计节：
式中：
I=PL. (S S)
所逆用%电流需度，A/um
试样可电解证分的长度，
S]，32——试样可电解内，外表面氯长度，cm[2}
1-斜极：2比极：3一石端涂封处；1—以展：5直铺源
图8试样与电源连接装置小意图
3.5.4进行碳化勒合金元素化学分析时：电解的时间立控制在左右，电解酸度成拉制在H3~3
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(a）本平智设用；（b）平直管段图透有机项离电摇磨
PH4、电解结束，电解产钩按如处理：）取以阳极试辉，小切断电源，换表而的黑色沉淀物（碳化物）月然搬吹到敢有定量滤缺的第·个满斗内，试样两猫乳头或封蜡吹洗下净后取下。用定量然纸擦试性表面3-4次、至试棒表面光充充熟色近淀，用后的滤纸均收策在第个润斗中h）胶囊内的电解液及沉淀物（脱奔的碳化物）通过放有双尽慢连定世滤纸的第一个端升进行过禁，试遇后待到的筑定物及定量组并人资个满斗叫。
用挖标酸溶液（0.5%）洗涤免一个需斗中的沉淀物放选纸，直到滤激无氧离了为止（用劲限银穿液捡验），保解漏斗内的沉淀物备用。
3.5.5进行X射线拟结构整定时，电解的时间官为6h左石：电解酸定成控制在pH3～H4。出解结束，电解产物赔如下处琪：
a）取出用极试棒，除公乳好头或对蜡后，试棒放人有水的小烧杯中。烧怀逆在超声波报动仪上，通过超声波振动将沉淀物收策在燃杯中。e，烧杯中的淀物及容派移人离心分离试管中，在心分离机中使沉淀物与溶分厅，上层游液倒掉，再注人柠楼酸游液（0.5%），用鼓磨桂缆拌沉定，再离心分高，上层柠燃酸滤控反复23次，用水洗涤沉淀物，直至洗涨液无氧离子火止（用销酸银裕浓稳验），然后依次以无本？序和无术醛光涤脱术，千燥后放人十燥器内备用。3.5.6电解后的阳极法棒经沈涤，烘工后款更，电解前的试摔质基差断是电解溶解钥的质量4无握晚化物相的苯取
装置及料
用有机破璃引晟图装置、R[30。4.1.1
4.1.3铂丝电极（多1
电解液：7.%氯化钟和0.5g柠蒙酸溶于100m水巾。4.1.3
4.1.4H他同3.1和3.2-
4.2操作步骤
4.2.1将试验管道或部件的温度降至3/以下4.2.1将丧测的玩场部计表面打廉至露出余同光涵片云掉脱碳层，在图9有玻璃电解悄底部边举加块硅橡收后，图10将有机玻璃电舒植安装代部件已打落处，在电解情外固与部料接触的润围用胶管树压固定，或用（蜡松香封叫，使之南时不满。用萌酸落激（1+10)消注电解档内企河表面后再同水清洗儿次。4.2.3在电解槽内划人造量构4.1.3电解按，将铂丝阳极置丁面下（准意不与披期金扇按融），接适直电源，调节电流渐您在.12A/m-0.03A/产，电解即开始，电解时间为1h左在，电解落策成控盘pH3~pH4，电解时虚不断补充电解液，大约15m:明一次。4
（）管用：（b）段
1--被烫普段：一电解格：3一销丝医极：4一线：5—立流额
图1无制电解提取碳化物示声到
4.3基述（固帮体相）液及恢化树收案TT./T 918—2002
4.3.1电解完串后，取出并用水洗颜销电极，洗涤疫和基体溶液（电解槽内的电解液）收集于廉1瓶中,
4.3.2用定虽滤纸拍敏测金展表面的碳化物沉淀擦出，用水洗涤电解措内金展表面，选减及擦碳化物的滤纸收集于改有双层慢速定量滤纸的端4中过滤，用柠檬酸沿液（0，5%）洗浆遍斗内的沉淀故滤纸至滤凌无领离子为止（以矿取渐液检验），该滤液果十4.3.1赠口册中，横化物连同诺纸稳人均涡内置为保存：
5础化断相试验落波的制查
5.1穿融法
5.1.1试剂
）酸氢钾（成焦酸钾：
1.) 硝龄(1 ± 3);
薪酸（46+5[：
d) 硫酸 (1 +)
c）45%硫酸铁液：
心15%硫晚钠落液，
5.1.2操作求媒
a）3.5.4再解萃取的碳化物连同源纸效在资比据内，在马归炉中我化后，在600℃-700℃灼您3Urrir:4li，使碳化物全部变为氧化物：）取出涡冷却全室温，用玻璃持把氧化物沉淀轻轻地压降（小心报大）=）打垢内7g-8g量酸多钾或烘确酸钾，放入尚得炉内强渐升凝到300t左，片保特15mi20min继续升祖到550左名（抵65）逊行熔（此过程中施把娲取出左右摇摆2次-3次，以保证熔融完全）。
）熔好片把垢取出冷却，将熔块移人25(m1.烧杯中，书内线需的熔触物用热水冲洗到流杯内，
c）如果用8.1.1、8.2.1、8.3.1法测定谈化物中的C、Mo、V时，用20ml.硝酸和30ml硫翻（4+500）落解培块；如果用8.1.2、8.2.2、8.3.2方法测定碳化物中的Cr、Mu、V时，则用1[元硝穿谢降次
加热烧杯至溶透明，取下冷却至窄温。名）将潜液移人100凸窄量瓶内，加人10就酸铁潜滚，并用水稀至刻度，混勾，即为3.5.4恢化物待测穿液：划果尽月8.2.2测定M时，则不加统像缺萍凌；采用原子吸收分光光度快测定合余元系时，不加酸铁溶减：或为硫酸钠溶液（15%）。5.5、酸溶法
5.2.1试剂
a)硝酸（%--71%;
b）随酸（96%-98%);
-）45烯矿酸缺液：
）高（0%·-和%）
5.2.2操作步媒
a）将3.5.4电解举取的碳化物连同滤证移称人250m.烧杯中，加人30ml.硝酸，3mL冠酸，5ml统醛，益上表血，放在电热板上点谢，蒸发系高氧酸种硫醛目口埋1r:i1）冷却后用选并吹洗衣血和补缺，再放在电热板上煮沸，点发至高氧限和魔懒日白拥一次，以瞬THT./T 818-2002
尽商氯酸，
）冷却后加人2m1.水，如有析出，再加热落链使其呈避畴。d）冷却后移人100mL容量瓶中，加！10m止硫酸铁窃液，并用水稀释至刻度，混勾，即为3.5.4碳化物待测溶液，
6无损磷化数相试验溶液的制者
6.1举融法
6.1.1试剂
见 5.1.1,
布.1.2操作步螺
a！4.3.2电群萃取闪碳化物连回滤纸放在瓷计竭内，在马鼎护中或化后，在600七~70下灼烧304m：使碳化物全部变为氧化物。)同5.1.2 5
：）化进树内加1.5g硫酸氢改焦统酸钾，改.人高温护内谨渐开温到3[0t：有，并保持15mn-20mn，缝续升温到550C左右低于650t）进行塔跑【此过寿定应把地娲取出左分据摆2次3成，以保此统牌完全1
）测方法向5.1.2，2?、f、g），得到是4.3.2化物得州落较，6.2酸落法
6.2.1试剂
地5.2..1
6.2.2柔作察
将4.3.2电解鉴取的膜化物达间滤纸移人250rl.杯中，加人3(mL硝醛，3m高氯酸、5ml碰酸，盖上表m，总改在电热报上沸，发至高氧酸和硫酸巨白燃1mimb分析方法同5.2.2h）、c）、d)，得到的是4.3.2碳化物待划潜液。7无损碳化物相萃取时基体案液的制备7.1试剂
a)确液(113：
酸（46-500)
7.2操作步紧
u）将4.3.1磨口瓶中的基体辫链人250m烧板中，在电热板上低担点热（以不截为准）依缩尘20m左右。
5）加入10mL.硝酸、15硫酸，继续低虚加热浓新。如落录空黄色，则滴加浓硝酸至棕黄包消失，出现缴望白色沉淀
t）时10m1,码牌、1(m二烯酸，鲜续加热溶解沉淀，此时落液呈绎色通明。d）取下冷至本温后，移人100ml1容量瓶4，用水稀释至刻度，即为4.3.1基体待测落池风碳化物相中合金元素的化学测定8.1铬的测定
B.1.1一求卡巴胖光宽法
8.1.1.1方法情要
在能性率凌中以码整螺为接融剂，用过硫酸像将铬氧化成高价，以业确酸钢还原高锰峻：加人二苯卡巴讲与高价络牛成费红负络会物、测定其吸光度。6
8.1.1.2设器
分光光度计放1cm比色mL
8.1.1.3试剂
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a）混酸：需右915ml水的试剂瓶中绥悦地注人25:止浓酸，冷后版入30ml.浓磷龈、30ml.浓哨和基准酸银，混对
b) 磷酸 (1+1):
）15%过硫链辫液：用时配制：
d）北.5%业硝酸钠落液；
e）0.5%二苯巴脏蒂液：称取4g率二申酸溶于100热乙醇中（在水浴销内热至5：60℃、加心.一苯卡巴排，率舞后冷却，忙存十琼色中：门10%尿书落液，用时配制：
R）标准穿液（1mL-0.1mgCr）：称取两次重结品井11B0t:烘下的重络酸钾0.2828g溶于水中，移入1000)mL容瓶中，用水稀释到刻度，摇句，8.1.1.4分析步案
装取3.5.4待测落液5ml.于1ml.维形瓶中：加人1[元aL混酸、5mL过硫酸铵涛减，加热煮佛2rin，使过疏酸铵完全分衡，玲划后诺人5U穿虽瓶中，币水希释到刻度，播勺5）色落液：从a）设取10:n配例减于50mL.容量瓶中，入4rL裤酸、5rr山尽幸泽滤，滴亚销较讷落液1滴～2滴，便高锰酸还原至燃红色消尖，加水释至45mL左右：用移液皆加人2ml二本卡三胖溶液，用水等障到刻度、治与空白溶液：水．
）比色条件：疲长530nm：
比色止.1cm.
e）测定吸光度。
8.1.1.5错工作函势的给制
骏收诺标准溶液0.5，1.0，1.5，2.非。2.5ml.分别受于30rL的资至瓶中，各加[0ml.泻截，并以水梯释至，极勾。可以1.迷案最瓶小各吸取10mL溶液分别置于50mL容量脆中，各如4止酸，加水稀探至4ml.左右，用移波管划人2mL二卡巴讲容减，用水稀释刻度，摘勺.以下操价按分析方法8.1.1,4)、进行，测定骏光并会制T作曲级。8.11.61算
碳化物中铬含画安式3
r=410 × 100%
武中·
从1汽线查得（的直，
G—电解溶解润样的质品，mg-
8.1.2过蔬塑铵一业销露钢咨量器8.1.2.1方法博要
车硫磷混隐介质中，以当轻锂为接触剂，用过薪酸按指三价铬氧化为六价络，高诺酸额包的山现证明培已氧化光全，流加亚硝酸钠还原高能哦，过最的也消酸钢用限素来分解：以一苯代郭数苯苯甲酸为指示剂，用业铁标准销液滴定至攻现红色案变为充绿色血到终点，妇是试单中含有钒，期所持的结集为等总量。料据1.00%钢等」1.34%错来换算，从路讯总品中或卡钒量，以求得销量：
B.1.2.2试剂
TT./T8182002
/硝酸（69%~71%）：
）1%硫酸敏溶液；
）20%过植龈铵蒂池，用时配制；）1%缺紊落浪，用时配制；
e1%亚硝酸钠溶液：
1）统磷链酸：800mL水中，餐偿时人10hml.港杭像，冷却至室得后再加人1UhmL绝满酸，混5&）0.2%N一萍代邻氨基苯甲酸猝液：殊取U.2g的N一米代等氯基苯甲酸，加热溶于100mL内含非.25.元水族酸钠的水市；
b）硫酸亚铁俊标准溶液：彩取酸业铁铵4g密于1000m碱酸（5+95）中，混句：忙在十棕色瓶中，每次开始工作前，应先标定此标准溶液对格的滴定度丁滴定典TQ的标定：称取皮分相近范标准销样门.5g置十250ml.辅形瓶中t，加人5tmL统磁混酸加热平标准钢性完全溶解，滴加矿牌氧化，加热蒸发至日口烟，取下冷却至实湛后加水稀降至80mL.片有：加5ml.矿蹭银游液，以下按8.1.2.3分折步骤送行。滴定度了报式（4）计算：CM
To=Vx100
我中：
标准钢样中含铬的百分质量，需：标准钢样质量，：
滴亲所消耗硫胶亚快标准落液的体积，mL。8.1.2.3分步端
a）吸取3.5.4待测落池25mL于250ml的链形瓶巾，加人50mL混酸、5mL萌酸像溶液，10mL过研酸传落减，加热煮滞5min-6mln，除去过量的过疏酸铵。b）取下加热的链形瓶以流水冷却形外壁至室温后，加10nl.尿幸落液：充分播动并商材业码酸钠溶猎系收瑰红色消类，
c前置1mi！，加人3滴·-4满N苹邻氨量本中酸指示剂，以硫醛亚铁铵标准落减滴定至孜琼红色为绿色即到终点，
d）斗笋：
碳化赖中铬含量按式（5）米算：VT×4,
×100%
我中;
硫龄亚缺敏标准筛液用量，ml；V
统限业铁铵标准静渡对（的滴定度，gA山；T
心——电解溶解钊样的质量，8：8.2的测定
8.2.1硫酸盘直接光度法
9.2.1.1方法概要
在翁酸钻年在的醛性介质巾，以二氯化摄还原六价创为五价，并与疏氧酸炸用：生成晚珀色整合物，测定其吸光度
8.2.1.2试剂
a）10%硫氯酸钠穿液：
b）硫酸敏落减：游1.3g一氧化达放人250mL谁恶瓶中，加8g硫酸链、40mL酸：先低温如热溶解，温度橙升高（但不能过220它），当帮液逐明后取下却，整后缓设注人200正水，8
DL/T 81B2002
溶液不透明时需过，越减中再如m硫，冷却后移人500mL睿量瓶中，用水稀至效度
c）【%数化锅奔策：氯化业锡加热穿解于5m1.盐胶中，溶液透明后冷印，以永稀至100，用时配：
d）标准溶液（lml.0.SmzMo）：称0.1261g眼钠（NaMoO42HO）溶于水中，加5山嵌酸（1+1)，移人[00t容整瓶中，用x稀至刻度，摇分8.2..3分析步强
a）考色穿波：及取3.5.4待测落油5mL于150lm干煤的锥形瓶中，加人1ml.殖慢钛等液，10mL确鼠酸钠雍、10mL氟化亚碣溶减，SmL水，瑶引，放.15min后比色。b）空自溶滋：水：
e）比色条件：长530rlm；
比色而2emu
d）频定吸光，
5.2.1.4销工作曲线的绘制
吸取钥标准案液1，2，3，4，5.止，分别置于150山1弹的形瓶中，以下铵8.2.1.3分析站端进行酬定吸光度并绘制工能曲线：9.2.1.5 计算
磁化物下铂含显接式（6）引算：式中：
4×20×100%
A—从上作典线1：各得的量，mg:G—电解溶帮钢样的质量，m名。8.2.2硫胀还原一硫醛盐光度法
8,2.2.1方法划要
在硫酸铜存在的酸性落准，用破将六价还娠为九价，与量鼠酸盐形成可潜性橙红年络合物，测定其吸光度，
8.2.2.2试剂
）50%疏氰酸钠溶滤；
b)6%烷腺率液：
-）1%硫酸铜落减：
）0%柠梯酸猝液：
心) 硫酸(1+2);
[）组标准溶商（1ml.=0.1mgM)：称12612钳牌钠（NAMa221[(）以量水加热游解，冷却后加)mE.毓酸（1 +11移人SmL奔盘瓶FF，用水稀释率刻度，揉与。B.2.2.3分析步骤
3）若色溶液：吸取3.5.4待测资范[0mL工50nL闪容量摊中，l2rnL柠楼酸择液、13tmL硫酸2醛铜溶减、10l激招范，摇寸后加人2m，硫鼠酸带，用水稀释刻度，摇勺2hmin片片色
bF空自落泌：除不新前酸钠溶滤外，其它同)。c）比色条件：皱长460mmm
[比色血0.5une
小谢定数光度，
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