【国家标准(GB)】 三硫化二锑化学分析方法 硫酸钡重量法测定化合硫

中华人民共和国国家标准
三硫化二化学分析方法
硫酸锁重量法测定化合硫
Chemical analysis of antimony trisulfideThe barium sulfate gravintetric methodfor metermination of combined sulfurUDC 661.886.51
GB 3255.2—-82
三硫化锑化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫、上水不溶物、盐酸不溶物和砷的测定方法。其中砷的测定按照GB3253.1--82《锑化学分析方法钼蓝光度法测定砷》执行。本标准遵守GB1467--78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于三硫化一锑中化合硫的测定。测定范围：24.50～28.50%。1方法提要　
试样用碳酸钠、高锰酸钾混台熔剂在730土20℃半熔分解，将硫化锑氧化成硫酸盐，过滤后，在滤液中沉淀硫酸钡。以重量法测定总硫量。同时另行称样，按GB3255.3~-82《三硫化二锑化学分析方法燃烧碘量法测定游离硫》进行分析并校正结果。
2试剂
2.1混合熔剂：称取无水碳酸钠和高锰酸钾各1份，在乳钵内磨细混勺。在烘箱内于100～105℃1燥2小时，取出置1棕色玻璃瓶中保存。2.2碳酸钠溶液（1%）。
2.3盐酸（1+1）。
2.4氯化钡溶液（10%）。
硝酸银溶液（2%）。
2.6甲基橙溶液（0.1%）。
3分析步骤
3.1称取0.5000克试样，置于30毫升瓷中，随同试样作空自。3.2加人2～3克混合熔剂（2.1），混匀，再用约2克混合熔剂（2.1）覆盖，盖以埚盖，置电炉上强热10～15分钟，取下盖，置于箱式电炉内在730±20℃灼烧30分钟，取下冷却。3.3将埚与半熔块-并移入400毫升烧杯中，加150毫升沸水，在沸水浴中加热30分钟浸取，取出埚，用近沸的水洗净，洗液并入烧杯中，此时，试样溶液体积约200毫升。3.4置于沸水浴上加热2小时，使四价锰的化合物与锑酸钠起沉淀，并使硫酸钠完全漫出。3.5取出烧杯，用致密滤纸过滤，以热的碳酸钠溶液（2.2）洗涤烧杯与残渣8～10次，滤液和洗液总体积约300毫升，弃去残渣。
3.6加人2滴甲基橙溶液（2.6），用盐酸（2.3）中和至红色，再过量1毫升。3.7煮沸，在不断搅拌下，用滴定管缓缓滴人20毫升氯化钡溶液（2.4），盖以表面L，在沸水浴上静置2小时，冷却至室温。bzxz.net
国家标准局1982-06-21发布
1983-03-01实施
GB 3255.2—82
3.8用致密滤纸过滤，用热水洗涤沉淀和滤纸，至滤液用硝酸银溶液（2.5）检验不星氯离子反应。3.9将沉淀及滤纸移入已于800～900℃灼烧并已称至恒重的45毫升瓷埚中，先在电热板低温处烘干，灰化，再移人箱式电炉内，于800～900℃灼烧30分钟，取出置于燥器冷却至室温，称重。重复灼烧至恒重。
4分析结果的计算
按下式计算化合硫的百分含量：化合硫（%）二：
式中： mi
5允许差
(m - mz-ms) × 0.1374
埚和硫酸钡重量，克，
空埚重量，克，
试样空白重量，克：
称样量，克，
硫酸钡换算为硫的因数。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。化
附加说明：
24.50~28.50
本标准由中华人民共和国冶金工业部提出。本标准由锡矿山矿务局负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。
本标准主要起草人周文生、刘元荷。×100-游离硫（%）
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB587一65《三硫化二锑化学分析方法》作废。666
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