【国家标准(GB)】 三硫化二锑化学分析方法 重量法测定盐酸不溶物

中华人民共和国国家标准
三硫化二锑化学分析方法
重量法测定盐酸不溶物
Chemical analysis of antimony trisulfideGravimetric method for determinationof hydrochloric acid insolublesUDC 661.886.51
GB3255.5-82
三硫化二锑化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫、十水不溶物、盐酸不溶物和砷的测定方法。其中砷的测定按照GB3253.1-一82《锑化学分析方法钼蓝光度法测定砷》执行。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。本标准适用于三硫化．锑中盐酸不溶物的测定。测定范围：0.10～1.60%。1方法提要
用盐酸分解试样，以重量法測定盐酸不溶物。2试剂
2.1盐酸（比重1.19）。bzxZ.net
2.2 盐酸（1 +1)。
2.3饱和硫化氢溶液。
2.4硝酸银溶液（2%）。
3分析步骤
3.1称取5.000克试样置于400毫升烧杯中，加入100毫升盐酸（2.1），盖上表面Ⅲ，在沸水浴巾溶解30分钟，取出，冷却至室温。3.2用已称至恒重的1G～4玻璃过滤。注：①玻璃先用王水浸泡，取出，再以水抽滤洗涤至洗液用硝酸银溶液（2.4）检验不呈氯离于反应。将增娲置于烘箱中在100~105℃烘1至恒重。②如滤液呈现浑浊，应称样重作，换用1G，玻璃埚，在较小的负压下过滤，务使滤液清亮。3.3用盐酸（2.2）洗涤烧杯及残渣至洗液用饱和硫化氢溶液（2.3）检验不呈锑离子反应。再用热水洗涤至洗液用硝酸银溶液（2.4）检验不呈氯离子-反应。3.4将移人烘箱，在100～105℃烘干约2小时，取出置于燥器内，冷却至室温，称重，重复烘干至恒重。
4分析结果的计算
按下式计算盐酸不溶物的百分含量：盐酸不溶物（%）=
式中：m,空玻璃埚重量，克，
一玻璃埚和盐酸不溶物重量，克；国家标准局1982-06-21发布
19830301实施
允许差
称样鼠，克。
GB3255.5--82
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。盐
附加说明：
0.100 ~ 0.200
>0.200~0.300
0.300~0.500
>0.500~1.00
1.00~1.60
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由锡矿山矿务局负贵起草。本标准由锡矿山矿务局起草。
本标准主要起草人周文生、范建中。充
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB587--65《三硫化化学分析方法》作废。674
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