【国家标准(GB)】 三硫化二锑化学分析方法 溴酸钾容量法测定锑

中华人民共和国国家标准
三硫化二化学分析方法
溴酸钾容量法测定
Chemical analysis of antimony trisulfideThe bromate volumetric method fordetermination of antimony
UDC 661.886.51
GB 3255.1--82
三硫化二锑化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫、土水不溶物、盐酸不溶物和的测定方法。其中砷的测定按GB3253.1--82《锑化学分析方法钼蓝光度法测定砷》执行。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及…般规定》。本标准适用于二硫化二锑中娣量的测定。测定范围：68%以上。1方法提要
用硫酸溶解试样，加硫酸肼还原成三价后用溴酸钾容量法定。三价砷定量地1扰测定，应男行称取试样测定砷以校正结果。在试样溶液中含100毫克碳酸钙，50毫克氧化镁，3毫克铁，3毫克铅，5毫克硒时，均不「扰测定。铜离子在溶解试样的温度下起催化作用将锑氧化成五价，使结果偏低。当含铜量不大于2毫克时应在加硫酸肼还原锑后尽快地分解过量的硫酸肼并立即取下冷却，可以消除下扰。2试剂
2.1硫酸肼。
硫酸（比重1.84）。
2.3盐酸（1+1)。
2.4甲基橙溶液（0.1%）。
2.5溴酸钾标准溶液（约0.1N）：2.5.1配制：称取2.80克溴酸钾溶于150毫升水中，移入1000毫升容量瓶，用水稀释至刻度，混匀。
2.5.2标定：称取0.3000克纯锑（99.99%）置于300毫升锥形瓶中，用少量水润，加15毫升硫酸（2.2），在近沸的温度\下溶解至清亮。然后移于高温处急热使硫酸白烟冲出瓶几约5秒钟，冷却至室温，加人70毫升水、25毫升盐酸（2.3），加热至80～90℃，滴加1～2滴甲基橙溶液（2.4），在不断摇动下，用溴酸钾标准溶液（2.5.1）缓缓滴定，临近终点时，再将溶液加热到80～90℃，补加1～2滴！！基橙溶液（2.4），继续滴定至红色褪去为终点。按下式计算溴酸钾标准溶液对锑的滴定度：T=
式中：7\-溴酸钾标准溶液对的滴定度，克/毫升；一滴定时消耗溴酸钾标准溶液的体积，毫升；m—称取纯锑量，克。
国家标准局1982-06-21发布
1983-03-01实施
3分析步骤
GB3255.1-82
3.1称取0.3000克试样置300毫升锥形瓶中，加少量水润湿。在分析试样的间H标定溴酸钳标准溶液的滴定度。
3.2加人15毫升硫酸（2.2），在近沸的温度下使大分硫磺挥发后，盖以表而服，深续溶解约1十封，敢下稍冷，移去表南Ⅲ。
3.3通过！燥的颈漏斗，加人约0.3克硫酸胖（2.1），取下漏斗，将其据做后照热约5办纯，百移高温处急热：便流酸由烟冲出瓶门约5秒钟，罪尽茂留的“氧化硫等还原性体，冷却全案温，：如！不能热使硫酸烟冲出瓶！，以在解过最的凝酸排底，冷期，抵人0度乐表、在泌！一，钟，以驱尽残留的“氧化硫等还原性气体。3.4加人70密升水、25毫升盐酸（2.3），加热至80～90℃，加人1～2滴基橙溶液（2.4），在不断摇动下，以澳酸钾标准溶液（2.5.2）缓缓滴定。临近终点时，再加热至80～90℃，补加1～2滴计基橙溶液（2.4），继续滴定垒红色褪去为终点。3.5另行称取试样按照GB3253.1-82测定砸，以校正结果。4分析结果的计算
按下式计算的百分含量：www.bzxz.net
Sb(%):
× 100- As (%) × 1.625
式中：一滴定时消耗溴酸钾标准溶液的体积，毫升；T-溴酸钾标准溶液对锑的滴定度，克/毫升；m称样量，克；
1.625-—碑换算为锑的因数。
5允许差
实验室之间分析结果的差值应不人于下表所列允许差。含
附加说明：
本标准由中华人民共和国治金业部提出。本标准用锡矿山矿务局负责起草。本标滩由锡矿山矿务局起草。
本标准要起草人周文生、优接珊。充
（2）
房本标准实施之日起，原冶金T业部部标准YB587-65《一硫化：锦化学分机方法》作哦，
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