【国家标准(GB)】 三硫化二锑化学分析方法 燃烧碘量法测定游离硫

中华人民共和国国家标准
三硫化二化学分析方法
燃烧碘量法测定游离硫
Chemical analysis of antimony trisulfideThe combustion -iodine yolumetric methodfor determination of free sulfurUDC 661.886.51
GB 3255.3--82
三硫化二锑化学分析方法包括锑、化合硫、游离硫、王水不溶物、盐酸不溶物和砷的测定方法。其中砷的测定按照GB3253.1--82《化学分析方法钼蓝光度法测定砷》执行。本标准遵守GB1467一78《冶金产品化学分析方法标准的总则及-般规定》。本标准适用于三硫化二锑中游离硫的测定。测定范围：0.01～0.20%。1方法提要
用四氯化碳溶出试样中所含的游离硫。过滤分离基体。蒸去溶剂并烘下后，移入1000～1100℃的管状电炉中燃烧，生成的二氧化硫用碘量法测定。共存杂质均不干扰测定。
2试剂
2.1碳酸氢钠溶液（4%）。
2.2淀粉溶液（1%）：称取1克可溶性淀粉，置于250毫升烧杯中，加少量水调成糊状，边搅拌边加入100毫升沸水，静置冷却，使用清液。当日配制。2.3亚砷酸钠标准溶液：称取0.5000克三氧化二砷（基准试剂）置于250毫升锥形瓶中，加人20毫升10%氢氧化钠溶液在室温摇荡溶解清亮后，加人50毫升水、5毫升硫酸（1+1）酸化，移人500毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含三氧化二砷1毫克。2.4碘标准溶液（约0.01N）：
2.4.1配制：称取1.27克碘和40克碘化钾置于400毫升烧杯中，加水溶解，移人1000毫升容量瓶中！，用水稀释至刻度，混匀。移人棕色玻璃瓶中避光保存。2.4.2标定：取70毫升碳酸氧钠溶液（2.1）于250毫升锥形瓶中，加入3毫升淀粉溶液（2.2），用碘标准溶液（2.4.1）滴定至浅蓝色（不记录读数）。然后放入20.00毫升亚砷酸钠标准溶液（2.3），保持溶液温度在15～40℃之间，用碘标准溶液（2.4.1）滴定至原来的浅蓝色为终点。按下式计算碘标准溶液的当量浓度：N
式中：V滴定所消耗碘标准溶液的体积，毫升，0.04946-—三氧化二的毫克当量。3仪器
3.1硫的浸出装置（见图1）。
国家标准局1982-06-21发布
（1）
1983-03-01实施
GB 3255.3—82
1电炉，2-水浴：3—300毫升锥形瓶，4—软木塞（或无硫塑料塞），5—300毫米冷凝管3.2硫的燃烧装置（见图2）。
氧气瓶（1）：附氧气表、减压阀。4
洗气瓶（2）：盛有用40%氢氧化钾溶液配制的4%高锰酸钾溶液。18
干燥塔（3）：下部盛无水氯化钙，上部盛干燥的氢氧化钾，中隔玻璃棉，塔顶和塔底均铺有玻璃棉。三通活塞（4）：辅助调节氧气流量。管式电炉（5）：装有硅碳棒的卧式电炉，附有调压器、电流计、电压计、铂钝热电偶和高温计。英管（6）：长约650毫米，外径约36毫米，内径约30毫米，使用前在1100～1200℃通人氧气灼烧10分钟。无釉瓷舟（7）：长约100毫米，宽约20毫米，高约20毫米，使用前在1100～1200℃通人氧气灼烧30分钟，冷却后，568
GB 3255.3—82
置于十燥器中备用。干燥器磨口处不得涂有凡十林之类的物质。除尘器（8）：内装脱脂棉。
双圆筒形玻璃吸收器（9）：高约160毫米，直径约40毫米，-个圆筒作吸收用，另~个圆筒作色泽比较用。微量滴定管（10）：容量5毫升或10毫升。4分析步骤
4.1先在1000～1100℃检查装置是否漏气，方法如下：将三通活塞通向大气，缓缓升启氧气瓶减压阀，以每分钟20～30个气泡的流量通人氧气，旋转三通活塞，使氧气通人石英管，用子夹紧通向吸收器的管子，经过2～3分钟后，洗气瓶中应停止放出气泡，再过5～7分钟，如不再放出气泡，则认为装置不漏气。
4.2称取试样5.000克置于300毫升锥形瓶中，加人80毫升四氯化碳，装上川流冷凝管，在沸水浴上向流溶解15分钟，冷却。
4.3取下，用致密滤纸过滤，用四氯化碳洗涤锥形瓶及残渣4～5次，每次约用8毫升四氯化碳，滤液及洗液用150毫升锥形瓶收集，弃去残渣。4.4将锥形瓶与蒸馏装置连接，用低温电炉加热蒸馏回收四氯化碳，到锥形瓶中含硫的四氯化碳溶液的体积约剩5毫升时，停止蒸馏，取下冷却。4.5将溶液移人无釉瓷舟中，用8～10毫升四氯化碳分次洗涤锥形瓶，洗液并人瓷舟中，在红外线灯泡下烘干。
注：用红外线灯泡烘干瓷舟中的溶液时，应保持适当的距离（约35米），使溶被在低于沸点的温度下蒸发。在烘干的未期应仔细观奈，待四氯化碳完全蒸发后，即将瓷舟移开。如继续烘焙，可能引起偏低的误差。4.6将管式电炉升温到1000~1100℃，于吸收器的两个玻璃圆筒中各加60～70毫升水、3毫升淀粉溶液（2.2），滴加碘标准溶液（2.4.2）到两个玻璃圆筒中使溶液呈现相同的浅蓝色泽。4.7以每分钟40～50个气泡的速度通人氧气，如果吸收液褪色，应再滴加碘标准溶液（2.4.2），之与比较液色泽相同。继续通氧气约3分钟，至吸收液保持浅蓝色不变。以上均不记录碘标准溶液的读数。
4.8取下瓷管通气一端的塞子，将盛有试样的瓷舟放人瓷管，用长钩将瓷舟推至瓷管温度最高的部位，迅速塞住瓷管。通氧燃烧试样，当吸收器底部的溶液开始褪色时，立即滴人碘标准溶液（2.4.2），滴定的速度，必须使吸收液的蓝色不消失。在溶液褪色速度减缓时，滴入碘液的速度也要放慢，继续滴定至吸收液的色泽与比较液的色泽相同并能保持1分钟不褪色为终点。5分析结果的计算
按下式计算游离硫的百分含量：V×N×0.01603
游离硫（%）=，
式中：V-—滴定时消耗碘标准溶液的体积，毫升；N-碘标准溶液的当量浓度
0.01603-—硫的毫克当量。wwW.bzxz.Net
6允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。游离硫
0.010~0.050
>0.050 ~0.080
（2）
2 0. 080 0. 200
附加说明：
GB3255.3--82
本标准由中华人民共和国治金工业部提出。本标准由锡矿山矿务局负责起草。本标准由锡矿山矿务局起草。
本标准主要起草人周文生、范建中、罗长生。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB587--65《三硫化二锑化学分析方法》作废。670
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