【国家标准(GB)】 萤石 二氧化硅含量的测定

ICS73.080
中华人民共和国国家标准
GB/T 5195.8—2006
代替 GB/T 5195. 8—1985,GH/T 5195. 91985董石
二氧化硅含量的测定
Fluorspar-Determination of silicon dioxide content2006-08-16发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-01-01实施
GB/T 5195.8——2006
本标准代替GB/T5195.8—1985《氟石化学分析方法钼蓝分光光度法测定二氧化硅单》和GB3/T5195.91985氟石化学分析方法氢氟酸重量法测定二氧化硅量》。本标是对GB;T5195.8—1985和GB7T5195.9—1985的修订，与GB/T5195.81985和GBT5195.9—1985比较，主要变化如下：一将标题氟石化学分析方法钼蓝分光光度法测定二虱化硅量》，《氟石化学分析方法氢氟酸
重量法测定二氧化硅量改为《董石一氧化硅含最的测定》增加了前言、规范性引用文件；本标推包括三个方法：铅监分光光度法是对GB/T5195.8一1.985的修订；氢氟酸重量法是对GB/T5195.9-1985的修订；还原型钼蓝分光光度法为新制订的方法，修改采用IS05438：1993%还原型销监光康法测定二冠化硅量”钼监分光光度法与GB/T5195.8—1985比较，主要不同有：a）在方法提要巾将盐酸的浓度由*0.05~～0.20N\改为\0.05 M～0.20M\：调整酸度由\3 N\改为\3 M\
存增子空试验：并调楚子相成的计笋公式：心）试样测定秋数由原“分析时应称取三份试样进行测定取平均值\改为\同一试样，应取两份试料进行视定”，
试验样品改为“样品于玛瑙研链中研磨并全部通过 0. 063 mm筛孔,并王 105℃土2℃干燥2h，干燥器中冷却至室温；
氢氟酸重量法与(GB/T 5195.9—1985比较,主要不同有：a）将原分折方法的测定上限由35.00%调整到40.00%；h）试验样品改为样品手玛瑙研钵毕研磨并全部通过0.063.mm筛孔并于10$5℃土2r干燥2 h，T燥器中玲却至室温
试样测定次数由原“分析时应称取三份试样进行测定取平均值\改为“同一试样，应两份试料进行测定”；
c）增加了空白试验,诈调整了相应的计算公式：-还原型钳蓝分光光度法与IS05438：1993-还原型铜蓝光度法测定二氧化硅量比较，增加了方法允许差。
本标推由中国钢铁工业协会提出。本标准由冶金工业信息标准研究院归口，本标准起草单位：宝山钢铁股份有限公司。本标准主要起草人;刘小平、朱莉、王伟敏、徐元财。本标推所代替标难的历次版本发布情况为：-GB/T 5195. 8—1985,GB/T 5195. 9--1985 -1
董石二氧化硅含量的测定
CB/T 5195. 8—2006
替告：使用本标准的人员应有正规实验宦工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
本标准规定了测定董石中二氧化硅含量方法的原理、试剂、试样、分析步、结果计算及允许差。本标准包括三个方法：钥蓝分光光度法，测定范围（质量分数).0.10%~-2.00%;重量法，测定范围（质量分数）：1.50%～40.00%；还原型钼蓝分光光度法，测定范围<质量分数）0.05%~4.00%。本标推适用于萤石中二氧化硅含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注口期的引用文件，其最新版本适用于本标推。GB/12008散装氟右取样、制样方法（GB/T2008—1987,1cqISU3081.1986）3蓝分光光度法
3.1原理
试样以酸钠 阐酸熔融,以稀盐酸浸取,在 0.05 M~0. 20 M酸度下,使硅酸与钼酸铵生成黄色硅钢杂多酸,加人乙醇以提高方法的灵敏度和稳定性。调整酸度为3 M以消除磷、砷的干扰,用抗坏血酸将硅钥黄还原成硅钥蓝。于波长700 nm处测量吸光度。3.2试剂和材料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。3.2.1无水碳酸钠与四硼酸钠:1十1。3.2.2 乙醇。
盐酸：1+1
盐酸:16+84,
钼酸铰溶液：100g/L。
3.2.6抗坏血酸溶液：10g/1.，用时现配，3.2.7高锰酸钾溶液：108/T.
3.2.8二氧化硅标准溶液：称胶0.2000g预先在1050℃灼烧5min并置于干燥器中冷至室温的二氧化硅(基准试剂)置于钳圳埚中,用2.0g碳酸钠(基准试剂)混勾，再覆盖1.0g。盖上甘埚盖并稍留缝隙,置于高温炉中,由低温升至 950℃C后熔融 30 tmin,取出,冷至室温。将甘螨放人 250 mL 聚四瓶乙烯烧杯中，加入100mL水、加热至微沸，待熔块完全溶解后用水洗出地及盖，迅速转人1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾，再迅速转入干燥的聚乙烯瓶中。3.3试样
3.3.1按照GB/T2008制备试样
3.3.2试样于巧瑕研钵中研磨并全部通过0.063mm筛孔,并于105℃土2干燥2h,干燥器中冷却至室温.
3.4分析步骤
3.4.1测定次数
对同一试样，应称取两份试料进行测定.
GB/T 5195. 8—2006
3.4.2试料量
称取 0. 20 g试样(准确至 0, 000 1 g)。3. 4. 3空白试验
随同试料分析做空白试验。
3. 4. 4测定
3.4.4.1将试料(3.4.2)置于预先盛有2.0g碳酸钠-四硼酸钠混合熔剂(3.2.1)的铂蜗中,小心混匀并覆盖1. 0g.
3.4.4.2盖上甘埚盖并稍留缝，置于高温炉中，由低温升至900℃~950C后熔融20min~0min，取出冷至室温：
3.4.4.3将埚放人250ml.聚四氟乙烯烧杯中，加人100ml盐酸（3.2.4),加热至微沸，待烯块完全溶解后用热水洗出璃及盖，溶液冷却至室温，3.4.4.4将落液(3.4. 4. 3)用快速滤纸过滤于200 mL容量瓶中,用水洗涤烧杯及滤纸各 4次~5次，并稀释刻度。混勾后立即将试被转人至另一十燥塑料杯中，3. 4. 4. 5 移取 5. 00 mL 溶液(3. 4. 4. 4)置于 150 mL 烧杯中,加 20 mL 水、1 滴高锰酸钾溶(3. 2. 7),混勾。圳入10ml.乙醇（3.2.2）混匀，加热至沸，立即转入预先盛有2.5mL钼酸铵溶液3.2.5）的[00 mL量瓶中,混匀。
3. 4. 4. 6
将溶液(3.4. 4.5)放置 10 min,加人 50 mL盐酸(3. 2. 3)混勺,放置 2 min,立即加入 5 mL 抗坏血酸溶液（3.2.6)混勺。放置30min.用水稀制刻度，混匀。3.4.4.7将部分溶液（3.4.4.6)移入1cm的比色爬中，以随同试料的空口为参比，于分光光度计波长700 nm处测量其吸光度。从校准曲线上查出相应的二氧化硅量。3.4.5校准曲线的绘制
移取0.00、0.20mL、0.30mL、0.40mL、0.50mL.0.75mL、1.00mL=氧化硅标准溶液(3. 2.8于. 组预先盛有 5,0 mL 空白溶液的 150 mL 烧杯中,以下按 8. 4. 4, 5~~3. 4. 4. 6向时显色。按3.1.1.测量其吸北度。以一氧化硅录为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线，3.5
结果计算
按式（1)计算二氧化硅质量分数.数值以%表示：&
式中：
分取试液的体积,单位为毫升（mL)：V：-．试总体积,单位为亳升（mL）：自校准曲线上查得的空试验一氧化硅量，单位克（）：m2
自校谁曲线上查得的二氧化硅量，单位为克(g)；试料量，单位为克（g)。
3.6允许差
两次独立分析结果的差值不大丁表1所列允许差。表1充许差
二氧化硅含量(质盘分数)
0.10~0. 20
7>0. 20-1. 00
>1. 00~-2. 00
允许差
4 盘量法
4.1原理
GB/T 5195. 8—2006
试样以稀乙酸分解，将碳酸钙分离，用氢氟酸处理残渣，二氧化硅生成四氟化硅挥散，按氢氟酸处理前后的质量差，计算二氧化硅的质量百分数。4.2试剂和材料
分析中除另有说明外.仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水4.2.1氢氟酸(pl.15g/ml.)。
4.2.2 冰乙酸;1+9.
4.2.3 氨水;1—1。
4.3试样
4.3.1按照GB/T2008制备试样。
4.3.2试样于玛瑙研钵中研磨并全部通过0.063mm筛孔，并于105℃=2℃十燥2h干燥辨中冷却至案温。
4.4分析步骤
4.4.1测定次数
对同一试样，应称取两份试料进行测定4. 4.2试料量
称取 0. 25 g试样(准确至 0. 000 1 g)。4.4.3空白试验
随同试料分析做空白试验，
4. 4. 4测定
4.4.4.1将试料(4.4.2)置于150mL烧杯中，加人10ml.冰乙酸（4.2.2)，混勾，盖上表血，放置30 min,每隔10 min摇勾一次，然后以慢速定量滤纸过滤，用擦捧将附在烧杯壁上的沉淀燃净，用水洗净烧杯及沉淀4次～5次。
4. 4. 4. 2将沉淀连同滤纸置于洁净的铂竭中,低温灰化,然后移人高温炉,在 650亡灼烧 30 min取出，冷至室温称量，并反复灼烧至慎量。4.4.4,3将残湾用少量水湿润,班人5 mL氢氟酸(4.2. 1):低温蒸发至十,下,玲排,再加人2 mL~3 ml. 氢氟酸(4, 2,1)蒸发至干时(如硅量高吋可再重复进行一次),取下冷却,滴加 4 滴～5滴氢水(4.2. 3)到微碱性,再低蕴蒸发至十。置于高温炉中在 650℃灼烧 20 min,取出 稍冷,胃于十燥器中,冷至室温后称量，并反复烧至恒量。4. 5结果计算
按式(2)计算二氧化硅的质章分数证，数值以%表示：
式中；
(ms -ma) -(mz -m)
机）--氢氟酸处理后空白连同埚的质量，单位为克(g)，嵌化后空口连向铂柑埚的质量，单位为克（g）；3
氢氟酸处埋后残渣连同铂埚的质量，单位为克（g）：灰化后残渣连同铂的质量，单位为克(g)，试料量，单位为克（g），
4.6允许差
两次独立分析结果的差值不大于表2 所列允许差。（2)
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二氧化硅含（质量分数）
1.50~2.00
2. 00--3. 00
>3. 00--6. 00
5. 00~ 10, 00
10,00-~20.00
30. 00-40.09
还原型钾蓝分光光度法
表2充许差
允许差
试样以碳酸钠熔融分解，盐酸酸化，加硼酸络合氟化物，加钼酸铵形成硅钼杂多酸，以抗环血酸消除磷的干扰，加人酒石酸还原成硅钼蓝。5.2试剂和村料
分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。5.2. 1
无水碳酸钠。
硼酸:40 g/L.。
盐酸:7 mol/L
硫酸:7 mol/ L-,
硫酸:18 mol/L.,
钳酸盐溶被：含钼55g/1
称取 28 名钼酸钠(NazMn.~2H,0)溶丁 150 mL 水巾,稀释至 200 mL。称取20名钮酸铵［（NH,)MoUs：·4HO]溶于150mL.水中，稀释至200mL溶液储存于贮存瓶(5.3.3)中，若溶液出现沉淀·需重新配制5.2.7酒石酸路液,100L
5.2.8抗坏血酸溶液:20 g/L。
二氧化硅标准溶液：Si0,500mg/L，称取0.250g（准确至0.0002g)二氧化硅（预先在1000℃灼烧至恒量）于销金蜗加人2.5g无水碳酸钠（5.2.1），搅拌混勾，盖上廿盖并稍留缝隙，置于高温炉，由低温升至950℃后熔融30min，取出，冷至室温，将柑放人聚四氟烧杯中，加人温水，小心圳热至完全溶解。冷却，移人500m工容量瓶中稀释刻度。
5.2.10二氧化硅标准溶液：Si0:100mg/L。移项100.00ml二氧化硅标准裕液（5.2.9）于500mL容量瓶，稀释至刻度。5.2.11缓冲溶液：称取1g无水碳酸钠（5.2.1)于600mL烧杯，加人300mL水，20mL硼酸（5.2.2)，滴加盐酸（5.2.3)调节pH至2(以pII试纸检测），以水稀至500mL。5.3仪器
5.3.1铂金圳埚：30 ml.m
5.3.2烧杯：100mL、250mL、600mL、1000ml.，材质不含硅5.3.3贮存瓶：材质不含硅：
5.3.4 容量瓶:材质不含硅。
5.3.5分光光度计
5.3.6rH计：配有玻璃电极和日汞电极，精度0.05pII。4
5.3.7烘箱：可控温105℃±2℃C,5.4试样
5.4.1按照GB/T2008制备试样，
GB/T 5195. 8—2006
5. 4.2试样于码瑙研钵中研磨并全部通过 0. 063 1ntm 筛孔,并于 105℃土2℃干爆 2 h,干燥器中冷却至室温
5.5分析步骤
5.5.1试量
称取 0. 200 0 g 试料(准确至 0. 000 1 g)置丁-30 m1. 铂金娲(5. 3. 1)中,加 4 尺无水碳酸钠（5.2.1)，以搅摔混匀，益上盖了，于高温炉中至950℃后熔融30min，取山，冷却，于600ml.烧杯中加人200 mL水于水浴中放置 30 min落解,冷却,加水至 300 mL,加硼酸(5,2.2)20 ml.,揽拌，混勾,滴加盐酸（5.2.3)调节pH至2(以PH试纸检测),移人500mL容量瓶，以水稀至刻度，混勾。注：此时可能出现乳白色沉淀(BaS),则需静置,5.5.2空白试验
随同试料分析做空白试验，
5.5.3校准曲线的绘制
5.5.3.1校准溶液的制备
按表3移取二氧化硅标准溶液（5.2.10）于6个6001nL烧杯中，加人4g无水碳酸钠（5.2.1)，加300 mL水溶解后,滴加盐酸(5.2.3)调节pH至2(以 pH试纸检测）,移入500 mL容量瓶，以水稀至刻度，混勾。
表 3校准溶液的制备
二氧化硅标准溶液(5.2.10)/ml
空白标准裕液(用于绘制标准曲线的试剂空白溶液）。5. 5. 3. 2pH 值的调整
相应的二氧化硅的质量/8
移取 20 InL 含二氧化硅 100 μg漆液(5. 5. 3. 1)于 100 mL 容量瓶中,用水稀至 60 1nL,在搅拌下，以硫酸(5.2.4)调节至 PH1.1,
5.5.3.3显色
移取20mL溶液（5.5.3.1)于100mL容量瓶中,用水稀至60mL：根据5.5.3.2所示的体积加入硫酸(5.2. 4)调节至PHl.1,加人 10 mL钼酸盐液(5.2.6),摇勾,放置15 min,加入 5 mL酒石酸溶被(5.2.7),瓣勾,放置5 min.加人 10 mL硫酸(5,2.5),2 1nL抗坏血酸溶液(5.2.8),以水稀释至刻度,摇勾，放置30min
5.5.3.4吸光度的测定
将溶液(5.5.3.3)移人适它的比色血，以试剂空白为参比,在波长800nm处测定吸光度,以二氧化硅的质量分数横坐标，吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。5.5.4测定
5.5, 4.1 pH值的调整
移取20 mL含测试落液(5.5.1)于100 mL容瓶中,用水稀至60 mL,在搅拌下.以硫酸(5.2.4)调节至 H1.1.
GB/T5195,8—2006
5. 5. 4. 2显色
按表 4 移取裕液(5. 5. 1)(Si0, 量不超过 100 μg)于 100 ml,容量瓶中,按表 2 加人相应的缓冲溶液,用水稀至 60 mL,根据 5. 5, 4. 1 所示的体积加人硫酸(5. 2. 4)调节至 pH1. 1.加人 1U mL 钥酸盐溶液（5.2.6)，摇匀，放置15min，加人5mL酒石酸溶液（5.2.7），摇匀，置5min，加人10mL硫酸(5.2. 5),2 mL抗坏血酸液(5.2. 8),以水稀释至刻度.摇勾,放置 30 min。表4分取量及经冲溶液量的加入
二氧化硅的质量分数(质量分数)/ %0. 05-~1. 00
21. 00--2. 00
>2.004.00
5. 5, 4. 3吸光度的测定
分取量/ml
缓冲济液(5. 2. 1 1)如人量/ mL0免费标准下载网bzxz
将溶液（5.5.4.2)移入适宜的比色川L，以水为参比，在波长800nm处测定吸光度。5. 6 结果计算
按武(3)计算二氧化硅的质量分数也，数值以%表示：(m -m=)xVo × 100
式中：
试科量，单位为克（g)
校难曲绒查得试样中的二氧化硅的质量，单位为克(g），校谁曲线查得空白的二氧化硅的质量，单位为克(g)；诚样释的体积，单位为毫升（m工）分取的体积,单位为毫升（mL)。试验报告
试险报告应包括下列内容：
监别试料、实验室和分析目期等资料遵守本标准规定的程度：
分析结果及其表示；
测定中观察到的兄常现象；
对分析结果可能有影而本标准未包括的操作,或者任选的操作。(3)
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中华人民共和国
国家标准
萤石二氧化硅含量的测定
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