【国家标准(GB)】 树脂整理剂 总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定

ICS71.100.01;87.060.10
中华人民共和国国家标准
GB/T5543—2006
代替GB/T5543-1985GB/T5544—1985GB/T5545—1985树脂整理剂
总甲醛含量、游离甲醛含量
和羟甲基甲醛含量的测定
Resin finishing agent-Determination of total formaldehyde content,freeformaldehyde content and methylol formadehyde content2006-01-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数码防伤）
2006-11-01实施
GB/T5543—-2006
本标准代替GB/T5543--1985树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法》、GB/T5544—1985《树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法》、GB/T5545-1985《树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定方法》。本标准与GB/T5543—1985、GB/T5544-—1985、GB/T5545—1985相比主要变化如下：-将三个标准整合为一个标准《树脂整理剂总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定》（本标准的标题）；
增加了试验报告的内容(本标准的7)。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会（SAC/TC134)归口。本标准起草单位：沈阳化工研究院、大连理工大学精细化工国家重点实验室。本标准主要起草人：姬兰琴、彭孝军。《树脂整理剂中总甲醛含量的测定方法》、《树脂整理剂中游离甲醛含量的测定方法》、《树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定方法》均于1985年首次发布。I
1范围
总甲醛含量、游离甲醛含量
树脂整理剂
和羟甲基甲醛含量的测定
GB/T5543—2006
本标准规定了树脂整理剂中总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定方法。本标准适用于树脂整理剂中总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含量的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试液方法中所用制剂及制品的制备（GB/T603—2002，ISO6353-1：1982，NEQ)
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3试验方法
3.1树脂整理剂中总甲醛含量的测定3.1.1原理
树脂整理剂中总甲醛[一般包括羟甲基甲醛（一CH2OH)、甲撑式甲醛（一CH2）、烷基化甲醛（一CH2OR）及未反应甲醛］在磷酸介质中蒸馏时被分解成甲醛和缩醛，蒸出后用水吸收，并采用碘量法测定。
碘在碱存在下生成次碘酸钠，把吸收液中的甲醛和缩醛全部氧化为甲酸。过量的碘用硫代硫酸钠滴定，即可定量测出总甲醛含量。反应式如下：Iz+2NaOH--NaI0+Nal+H,0
HCHO+NaIO+NaOH-HCOONa+NaI+H,O过量的次碘酸钠使碘析出，用硫代硫酸钠滴定：NalO+Nal+HSO,+2NaSO,+H,0
I2+2NaS,O2NaI+NaS,O
3.1.2试剂和溶液
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液及制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。a）磷酸；
b）碘溶液：c(1/2I)=0.1mol/L，硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S,O,）=0.1mol/L；c)
氢氧化钠溶液：c(NaOH)=2mol/L；硫酸溶液：c(1/2H,SO,）-2mol/L，e)
淀粉指示液：10g/L。
GB/T5543—2006
仪器和设备
分析天平：感量0.1mg；
蒸馏瓶：250mL；
滴液漏斗：100mL；
碘量瓶：250mL；
移液管：20mL25mL；
量筒：25mL
容量瓶：250mL；
酸式滴定管：50mL；
温度计：0~150℃；
直管冷凝器：长30cm；
蒸馏接引管。
3.1.4分析步骤
称取1g（精确至0.0001g）试样放入250mL蒸馏瓶中，装上滴液漏斗和温度计，接上冷凝器，连接冷凝器的接引管插人已预先加人20mL蒸馏水的250mL容量瓶中。由滴液漏斗加入25mL磷酸和25mL蒸馏水到蒸馏瓶内（先加有几小块沸石）。加热至沸腾，为保持蒸馅瓶内液量一定，可适当地由滴液漏斗在不使沸腾终止的情况下滴加蒸馏水。蒸馏液收集于250mL容量瓶中，蒸至约200mL为止。用少量蒸馏水冲洗冷凝器和接引管，一并加人容量瓶中，然后用蒸馏水稀释至刻度备用。用移液管吸取上述溶液20mL，放人250mL碘量瓶中，用移液管加入25mL碘溶液和10mL氢氧化钠溶液，在室温下放置15min后，加15mL硫酸。析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，以淀粉作指示剂，同时做空白试验。
3.1.5结果计算
总甲醛含量以质量分数w计，数值以%表示，按式（1)计算：(V。-V)ciX0.01501
m×20/250
式中：
空白滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积的数值，单位为毫升（mL)：V。
V—试样滴定耗用硫代硫酸钠溶液体积的数值，单位为毫升（mL)ci——硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；m
试样的质量，单位为克（g）；
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(NazS,0,）=1.000mol/L]相当的以克表示的甲醛的质量。
计算结果表示到小数点后两位。三次平行测定结果相对误差不大于1%（质量分数），取其算术平均值。3.2树脂整理剂中游离甲醛含量的测定3.2.1原理
甲醛能和亚硫酸钠起加成反应，生成“甲醛合亚硫酸钠”和氢氧化钠。用已知浓度的酸滴定释出的氢氧化钠，从而求得甲醛的含量。反应式如下：OH
HCHO+NaSO,+H,O→HC
-SO,Na+NaOH
3.2.2试剂和溶液
NaOH+HCI→NaCI+H,O
GB/T5543—2006
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液，在没有注明其他要求时，均按GB/T601的规定制备与标定。a）：氢氧化钠溶液：c(NaOH)=0.5mol/L，b）盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L；c)无水亚硫酸钠溶液：c(NazSO,)=1.0mol/L;d）百里酚酥指示液：0.5g百里酚酰溶于100mL体积分数为90%的乙醇中（pH值范围9.3~10.5，从无色至蓝色）。
3.2.3仪器和设备
仪器和设备应符合GB/T2374-1994中第5章的有关规定。分析天平：感量0.1mg；
b）量筒：25mL；
c）酸式滴定管：50mL；
d）碘量瓶：250mL。
3.2.4分析步骤
称取5g左右（精确至0.0002g）试样放人250mL碘量瓶中，用蒸馏水稀释至50mL左右，加入5滴百里酚指示剂，当树脂液pH值<9.3或pH值>10.5时，可分别用氢氧化钠溶液或盐酸调至极微蓝色。加入亚硫酸钠溶液50mL后，立即以盐酸标准滴定溶液从蓝色快速滴定至极微蓝色为终点。以同样方法进行空白试验。
3.2.5结果计算
游离甲醛含量以质量分数计，数值以%表示，按式（2）计算：e
式中：
(V-V)cz×0.03003
空白滴定耗用盐酸标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；试样滴定耗用盐酸标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）；盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）试样的质量，单位为克(g)；
与1.00mL盐酸标准滴定溶液Ec(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的甲醛的质量。
结算结果表示到小数点后两位。平行测三次，绝对误差不大于0.04%（质量分数），取其算术平均值。3.3树脂整理剂中羟甲基甲醛含量的测定3.3.1原理
碘在碱存在下生成次碘酸钠，把羟甲基甲醛和游离甲醛氧化为甲酸。过量的碘用硫代硫酸钠反滴定，即可定量测出羟甲基甲醛和游离甲醛总含量，减去游离甲醛含量，即得到羟甲基甲醛含量。反应式如下：
Iz+2NaOH-Nal0+Nal+HzO
HCHO+NaIO-+NaOH→HCOONa+NaI+H,O过量的次碘酸钠使碘析出，用硫代硫酸钠滴定：3
GB/T5543—2006
NalO+Nal+H,SO,I+2NazSO.+H0
I+2NaS.O→2NaI+NazS,O
3.3.2试剂和溶液bZxz.net
除非另有规定，仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验中所用标准滴定溶液及制剂、制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601和GB/T603的规定制备与标定。碘溶液：0.1mol/L；
硫代硫酸钠标准滴定溶液：0.1mol/L；b）
氢氧化钠溶液：2mol/L；
硫酸溶液：2mol/L；
淀粉指示液：10g/L。
仪器和设备
电热恒温水浴；
碘量瓶：250mL；
移液管：25mL；
酸式滴定管：50mL
量筒：10mL50mL。
3.3.4分析步骤
称取0.1g左右试样（精确至0.0001g）置于250mL碘量瓶中，用移液管加人25mL碘溶液和10mL氢氧化钠溶液，盖上瓶塞，水封。放在50℃土1℃恒温水浴中保温15min，取出冷却到20℃以下，然后加人15mL硫酸。析出的碘用硫代硫酸钠滴定，用淀粉作指示剂，同时作空白试验。3.3.5结果计算
羟甲基甲醛含量与游离甲醛总含量以质量分数计，数值以%表示，按式（3)计算：(V,-V)e.×0. 015 01 ×100
式中：
-空白滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升（mL）：V
-试样滴定耗用硫代硫酸钠标准溶液体积的数值，单位为毫升(mL)；硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L)；试样的质量数值，单位为克(g)：-（3)
与1.00mL硫代硫酸钠标准滴定溶液Lc（NazS,O.）=1.000mol/L]相当的以克表示的甲醛的质量。
计算结果表示到小数点后两位。三次平行测定结果相对误差不大于1%（质量分数)，取其平均值作结果。从上式中减去游离甲醛含量z即为羟甲基甲醛含量。游离甲醛含量的测定按本标准3.2的规定进行。
4试验报告
试验报告包括以下内容：
被测树脂整理剂的名称；
本标准编号、年代号
试验条件；
使用仪器的名称、型号；
测试结果，
在测试过程中的特殊情况；
与本方法的差异；
试验日期。
GB/T5543—2006
GB/T5543-2006
中华人民共和国
国家标准
树脂整理剂总甲醛含量、游离甲醛含量和羟甲基甲醛含盘的测定
GB/T5543—2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
开本880×12301/16
2006年11月第一版
印张0.75字数10千字
2006年11月第一次印刷
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：（010)68533533
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。