【国家标准(GB)】 炭黑 第7部分: pH值的测定

ICS83.040.20
中华人民共和国国家标准
GB/T3780.7--2006
代替GB/T3780.7—1996,GB/T3781.4--1993,GB/T7045-2003炭黑
第7部分：pH值的测定
Carbon black-Part 7:Determination of.pH value2006-08-01发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2007-01-01实施
GB/T3780《炭黑》分为以下几个部分：第1部分：吸碘值试验方法；
第2部分：邻苯二甲酸二丁酯吸收值的测定；第4部分：邻苯二甲酸二丁酯吸收值测定方法和试样制备（压缩试样）；一第5部分：比表面积测定CTAB法；第6部分：着色强度试验方法；
第7部分：pH值的测定；
第8部分：加热减量的测定；
第10部分：灰分的测定；
第12部分：杂质的检查；
一第14部分：硫含量的测定；
第15部分：甲苯抽出物透光率的测定；第17部分：粒径的间接测定反射率法；第18部分：在天然橡胶中的配方及鉴定方法；第21部分：橡胶配合剂筛余物的测定水冲洗法。本部分是GB/T3780的第7部分。
GB/T3780.7—2006
本部分修改采用ASTMD1512：1995（2000年确认）《炭黑标准试验方法pH值的测定A法》（英文版）。
本部分代替GB/T3780.7—1996《炭黑pH值的测定》.GB/T3781.4—1993《乙炔炭黑pH值的测定》，GB/T7045一2003《色素炭黑PH值的测定》，因为国际上的发展原标准在技术上已过时。本部分根据ASTMD1512：1995重新起草。为了方便比较，在资料性附录B中列出了本国家标准条款和国外先进国家标准条款的对照一览表。由于我国法律要求和工业的特殊需要，本部分在采用国外先进标准时进行了修改。本部分与ASTMD1512：1995的主要差异如下：引用了ASTMD1512：1995中引用的D1193、D1799、D1900、E70对应的我国国家标准GB/T6682、GB3778.GB/T3782GB/T7044,GB/T9724，增加了GB/T8170，这是为了方便我国标准使用者（本部分第2章）：将ASTMD1512：1995中采样与炭黑样品制备改为一章，以便于与系列标准的格式相统一（本部分第6章）；
将ASTMD1512：1995步骤中的\试验条件”改为一章，以便于与系列标准的格式相统一（本部分第7章）；
一修改了试样量与蒸馏水体积的关系，并将其分品种列表表示（本部分的8.1）；修改了测试试样pH值的方式，规定橡胶用炭黑及色素炭黑直接测混合液的pH值，乙炔炭黑测离心后清液的pH值（本部分的8.5)；修改了“精密度”的叙述，且重复性统一规定为“两次测定结果之差不超过0.3pH”（本部分第10章）；
-增加了规范性附录A“标准缓冲溶液及其配制”和“标准缓冲溶液pH值”，这是为了方便我国标准使用者。
GB/T3780.7—2006
为便于使用，本部分还做了下列编辑性修改：增加了资料性附录B\本部分章条号与ASTMD1512：1995章条编号对照一览表”，这是为了方便我国标推使用者。
为了方便标准使用，现将橡胶用炭黑、乙炔炭黑、色素炭黑的pH值测定整合为一。本部分同时代替GB/T3780.7—1996《炭黑pH值的测定》、GB/T3781.4-1993《乙炔炭黑pH值的测定》、GB/T7045--2003%色素炭黑pH值的测定》。本部分与GB/T3780.7—1996，GB/T3781.4—1993，GB/T7045—2003相比主要变化如下：增加了本部分的适用范围（见第1章）；a)
b）增加了规范性引用文件GB/T3782、GB/T7044、GB/T9724（见第2章）；c）pH计的精度由0.05代替0.1（GB/T3780.7--1996的3.1GB/T3781.4—1993的3.2；本部分的5.3)；
d）增加将粒状或块状炭黑研成粉末状的样品制备方法（见6.2）；e)
试样量与蒸水的关系用列表的方式代替原标准的文字表述规定橡胶用炭黑及色素炭黑直接测混合液的pH值，乙炔炭黑测离心后的清液的pH值代替f）
原标准规定的测试炭黑于浆pH值（GB/T3780.7—1996的6.7，GB/T3781.4--1993的5.7，GB/T7045—2003的8.5；本版的8.5)；增加了用两点法对仪器进行定位（见8.4）；g）
精密度规定重复性由0.3pH代替原标准规定的0.5pH（GB/T3780.7-1996的第7章，h)
GB/T7045—2003的第10章，本部分的第10章）；对于原标准规范性附录A中标准缓冲溶液及配制和标准缓冲溶液pH值的错误按GB/T9724的规定进行了修改（见附录A）；j）增加了资料性附录B\本部分章条号与ASTMD1512：1995章条编号对照一览表”。本部分的附录A是规范性附录，附录B是资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会炭黑分技术委员会（SAC/TC35/SC5）归口。本部分起草单位：中橡集团炭黑工业研究设计院、天津海豚炭黑有限公司。本部分主要起草人：余艳、陈庆刚、刘金。本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T3780.7--1983.GB/T3780.7--1996;-GB/T3781.4—1983.GB/T3781.4—1993；-GB/T7045—1986.GB/T7045—1993.GB/T7045—2003。炭黑第7部分：pH值的测定
GB/T3780.7—2006
警告一一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。1范围
GB/T3780的本部分规定了炭黑pH值的测定方法。本部分适用于各类橡胶用炭黑、各类乙炔炭黑、各类色素炭黑。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T3780的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB3778橡胶用炭黑
GB/T3782乙炔炭黑
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—1992，neISO3696：1987）GB/T7044色索炭黑
GB/T8170
数值修约规则
化学试剂pH值测定通则（GB/T9724—1988，eqvISO6353-1：1982）GB/T9724
3原理
将炭黑试样（以下简称试样）与蒸馏水相混合，排出其中的二氧化碳后用pH计测定试样的pH值。4试剂
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。4.1水，GB/T6682，三级。使用前应将其放入耐化学腐蚀的玻璃容器中煮沸5min～10min，并加盖冷却至室温，放置时间不超过30min。4.2乙醇，体积分数是0.95。
4.3丙酮。
4.4部分缓冲溶液，可购市售符合本部分要求的标准缓冲浴液，也可按GB/T9724或附录A进行配制。
5仪器
5.1分析天平，精度0.1mg。
5.2工业天平，精度0.2g。
5.3pH计，精度0.05。
5.4容器，玻璃烧杯或不锈钢杯，50cm～250cm2，容积应适应试样测试。5.5表面血，大小尺寸应与容器(5.4)相匹配。5.6电热板或电炉
5.7电动离心机，可控制在1000r/min以上。GB/T3780.7--2006
5.8量筒，容量50cm2和250cm2，GB12804中A类。5.9粉碎机或研钵和研杆，能将粒状或块状炭黑粉碎。5.10具塞透明玻璃离心瓶，50cm。6采样
6.1按GB3778.GB/T3782、GB/T7044规定进行6.2用粉碎机或研钵和研杆将粒状或块状炭黑研成粉末状。7试验条件
不受酸碱等化学气体污染。
8分析步骤
8.1按表1规定称取适量试样，精确至0.2g，置于适当的容器（5.4)中，并加人对应量的已煮沸并冷却至室温的新鲜蒸馏水，若试样不为水润湿，可加人3cm5cm乙醇或2滴～3滴丙酮。表1不同品种炭黑的称样量与加入的蒸馏水量炭黑品种
橡胶用炭黑
乙炔炭黑及粉状炭黑
色素炭黑
称样量/g
加人的蒸馏水盘/cm
8.2将装有试样混合液的容器放在电炉或电加热板上煮沸15min，不允许煮沸至干。8.3取下容器，盖上盖，置于不受化学气体污染的环境中冷却至室温。8.4按GB/T9724的规定，用两点法进行校正、定位，两标准缓冲溶液互相校正的误差不得大于0.1pH单位，否则应重新配制标准缓冲溶液或校正pH计。在每次测试后需用蒸馏水将电极冲洗干净并用滤纸吸干水迹。
8.5乙炔炭黑首先倾去上层清液，将浆状物移入离心瓶中，并在电动离心机上离心2min，测定离心后的上层清液。其他品种炭黑直接测定冷却至室温后的炭黑泥浆。8.6置电极于待测物中，轻轻旋转烧杯，待pH计示值稳定1min后读取pH值，准至0.05个pH单位。
8.7用蒸馏水冲洗电极并擦净，当不用时，按电极的使用说明书处置电极。9结果表示
9.1试样的pH值以pH计所显示的数值表示。9.2计算结果比GB3778,GB/T3782规定的有效位数多一位，如有多次测量结果，取其平均值，然后按GB/T8170进行修约。
10精密度
10.1重复性：同一实验室两次测定结果之差不大于0.3个pH单位；10.2再现性：不同实验室两次测定结果之差不大于1.5个pH单位。11试验报告
试验报告包括下列项目：
a）试样名称及标识；
本试验依据的标准；
试样质量·g;
试验结果(均值或中位数、测试次数)；与基本分析步骤的差异，
试验中出现的异常现象；
试验日期。
GB/T3780.7—2006
GB/T3780.7-—2006
附录A
（规范性附录）
标准缓冲溶液
标准缓冲溶液及其配制和pH值见表A.1和表A,2。注：蒸馅水25℃时电导率不超过5.0μS/em。表A.1
标准缓冲溶液及其配制
试剂名称
四草酸钾
酒石酸氢钾
苯二甲酸氢钾
磷酸二氢钾
磷酸氢二钠
四硼酸钠免费标准下载网bzxz
溶液浓度/(mol/L）
［KH（CO.
2H,01-0.05
25℃下饱和
(CH,CO,HCO,K)
c(KH,PO.)=0.025
c(Na,HPO,)=0.025
c(Na,B,O,10H0)
试剂处理
外消旋
110℃干燥1h
(120±10)℃
干燥2h
蒸馏水要求
无二氧化碳的水
表A.2标准缓冲溶液pH值
·溶液名称
0.05mol/L四草酸钾
饱和酒石酸氢钾
0.05mol/L苯二甲酸氢钾
0.025mol/L磷酸二氢钾+0.025mol/L磷氢二钠
0.01mol/L四硼酸钠
KH,（C0.)2·2H,0用
量：12.71g
割烈振据
C.H,COHCO.K用量：
KH,PO.用量：3.40g
NazHPO.用量：3.55g
存放时应防止空气中的
cO，进入
不同温度下（）的pH值
试剂等级
分析纯
附录B
（资料性附录）
本部分章条编号与ASTMD1512：1995章条编号对照表B.1给出了本部分章条编号与ASTMD1512：1995章条编号对照一览表。表B.1本部分章条编号与ASTMD1512：1995章条编号对照本部分章条编号
GB/T3780.7—2006
对应的国外先进标准章条编号
7.2、7.3
7.6、注4
GB/T3780.7-2006
中华人民共和国
国家标准
第7部分：PH值的测定
GB/T3780.7—2006
中国标准出版社出版发行
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2007年1月第一版
印张0.75字数14千字
2007年1月第一次印刷
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