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- GB/T 3634.1-2006 氢气 第1部分:工业氢

【国家标准(GB)】 氢气 第1部分:工业氢
本网站 发布时间:
2024-07-16 05:12:00
- GB/T3634.1-2006
- 现行
标准号:
GB/T 3634.1-2006
标准名称:
氢气 第1部分:工业氢
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
2006-01-23 -
实施日期:
2006-11-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
235.71 KB
标准ICS号:
化工技术>>化工产品>>71.100.20工业气体中标分类号:
化工>>其他化工产品>>G86工业气体与化学气体
替代情况:
替代GB/T 3634-1995

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标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本部分规定了工业氢气的要求、试验方法、包装标志、贮运及安全要求。 本部分适用于化学裂解、电解、吸附、膜分离以及氢化物等方法制取的瓶装、集装格装和管道输送的氢气。它主要应用于石油、食品、精细化工、玻璃和人造宝石的制造、金属冶炼、切割以及焊接等行业。 GB/T 3634.1-2006 氢气 第1部分:工业氢 GB/T3634.1-2006

部分标准内容:
ICS 71.100.20
中华人民共和国国家标准
GB/T3634.1—2006
代替GB/T3634—1995
氢气第1部分
工业氢
Hydrogen—Part 1:Industrial hydrogen2006-01-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伤
中国国家标准化管理委员会
2006-11-01实施
GB/T3634氢气》分为如下两个部分:-第1部分:工业氢;
第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢。本部分为GB/T3634的第1部分。
本部分代替GB/T3634--1995《工业氢》。本部分与GB/T3634—1995相比主要变化如下:增加范围中的制氢方法和工业氢的应用范围(本版的第1章);增加相关的规范性引用文件(本版的第2章);提高了对氮含量和氩含量的要求(1995年版第3章和本版的第3章);增加集装格装产品检验规则(见本版4.1.1和4.1.2);GB/T3634.1—2006
修改试验方法,增加测定氧、氩组分的方法(1995年版的4.3和本版的附录A);将氯、碱测定装置示意图编人规范性附录(1995年版的图2和本版的附录B);将氢气体积计算编入资料性附录(1995年版的6.6以及附录A和本版的附录C)。本部分的附录A、附录B为规范性附录,附录C为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国气体标准化技术委员会归口。本部分起草单位:西南化工研究设计院、江苏新苑集团公司无锡市新苑科学气体厂、北京赛思瑞泰科技有限公司、光明化工研究设计院、山东省半导体研究所。本部分主要起草人:王少楠、蔡体杰、沈涛、张丙新、陈雅丽。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB3634—1983.GB/T3634—1995。工
1范围
氢气第1部分
工业氢
GB/T3634,1—2006
本部分规定了工业氢的要求、试验方法、包装标志、贮运及安全要求。本部分适用于化学裂解、电解、吸附、膜分离以及氢化物等方法制取的瓶装、集装格装和管道输送的氢气。它主要应用于石油、食品、精细化工、玻璃和人造宝石的制造、金属冶炼、切割以及焊接等行业。分子式:Hz
相对分子质量:2.01588(按2001年国际相对原子质量表)2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T3634.1的引用而成为GB/T3634.1的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于GB/T3634.1,然而,鼓励根据GB/T3634.1达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于GB/T3634.1。
GB190危险货物包装标志
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,idtISO3165:1976)GB4962氢气使用安全技术规程
GB5099钢质无缝气瓶(GB5099—1994,neq1SO4705:1983)GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法GB/T6285气体中微量氧的测定电化学法GB/T6681.气体化工产品采样通则GB7144气瓶颜色标记
GB14194永久气体气瓶充装规定
《气瓶安全监察规程》
《危险化学品安全管理条例》
《特种设备安全监察条例》
3要求
3.1工业氢的技术指标应符合表1的要求。表1技术指标
项目名称
氢气(H2)的体积分数/10-2
氧(0,)的体积分数/10-2
氮加氢(Nz+Ar)的体积分数/10-2露点/℃
游离水/(mL/40L瓶)
优等品
一等品
无游离水
注:管道输送以及其他包装形式的合格品工业氢的水分指标由供需双方商定。合格品
GB/T3634.1—2006
3.2食盐电解法生产的工业氢应测定氯、碱组份,测定时样品气不应与指示剂发生反应。4试验方法
4.1抽样、判定和复验
4.1.1瓶装工业氢按表2规定的批量随机抽样检验,成批验收。当检验结果有一瓶不符合本部分技术要求时,应重新加倍随即抽样检验,如果仍有一瓶不符合本部分技术要求时,则判该批产品不合格。4.1.2集装格装氢气产品按表2规定的批量随机抽样检验,成批验收。当检验结果有任何一项指标不符合本部分技术要求时,则判该批产品不合格。表2瓶装或集装格装工业氢抽样表每批产品气瓶数或格数
每批最少抽样气瓶数或格数
101~500
4.1.3稳定生产的管道输送的氢气每4h抽样检验1次。当检验结果有任何一项指标不符合本部分技术要求时则判该4五内产品不合格,4.1.4工业氢的采样方法按GB/T6681的规定执行,采样安全按GB/T3723的规定执行。4.2氢纯度
氢气纯度按(1)式计算:
p=100-(9+)
式中:
Φ氢气(H2)的体积分数/10-2,9—一氧(0,)的体积分数/10-2;一氮加氩(Nz十Ar)的体积分数/10-2。4.3水分含量的测定
4.3.1一等品、合格品游离水的测定(1)
采用倒置法测定。在环境温度下将氢气瓶垂直倒置约10min后,微开瓶阀,让游离水以微小流量流人干燥清洁的容器内,当有氢气喷出时,立刻关闭瓶阀。用量筒计量流出的水,其体积应符合表1的相应规定。
4.3.2优等品水分含量的测定
优等品按GB/T5832.2进行测定。充许采用其他等效的方法测定氢中水分含量。当测定结果有异议时,以GB/T5832.2规定的方法为仲裁方法。
4.4氧、氩和氨含量的测定
4.4.1氧、氯和氮含量的测定见附录A。4.4.2允许按GB/T6285规定的方法测定氧体积分数,该方法测氧体积分数的范围上限扩大至1×10-2。当两种方法测定的氧含量有异议时,以GB/T6285规定的方法为仲裁方法。4.5氯、碱的测定
氯、碱的测定见附录B。
5包装、标志及贮运
5.1氢气瓶应符合GB5099的规定,气瓶颜色标记应符合GB7144的规定。运输时,氢气瓶上应附有GB190中指定的标志。
5.2氢气的充装、标志及贮运应符合GB14194以及《气瓶安全监察规程》的相关规定。5.3瓶装氢的成品压力在20℃时为(13.5土0.5)MPa。用于测量的压力表精度不低于2.5级。2
GB/T3634.1—2006
5.4返厂氢气瓶的余压不应低于0.05MPa。余压不符合要求的气瓶,水压试验后的气瓶以及新气瓶等在充装前应按规定要求进行加热、抽空和置换。5.5氢气出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括:产品名称,生产厂名称;
一生产日期或批号,成品压力,主要成分及含量;本部分标准号及产品等级,检验员号。5.6氢气体积计算
氢气体积的计算参见附录C。
6安全要求
6.1氢气的生产、使用以及贮运应符合GB4962、《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全监察条例》的相关规定。
6.2氢气为无色、无味、易燃易爆气体。氢中含氯、氧,一氧化碳以及空气等的混合物有爆炸危险。由于氢气着火点低,爆炸能高,因此在生产、使用和贮运时要严加注意。以下为这些混合物的爆炸限:氢和氯1:1(体积分数)混合时,在光照下即可爆炸:氢和氧混合物的爆炸限:氧中含氢的体积分数:4×10-2~95×10-;氢和氧化碳混合物的爆炸限:一氧化碳中含氢的体积分数:13.5×10-~49×10-2,氢和空气混合物的爆炸限:空气中含氢的体积分数:4×10-2~75×10-2。6.3氢气在室内积聚,当含量达到爆炸限时有发生爆炸的危险。在氢气氛中,人有被室息的危险。因此在氢气有可能泄漏或氢含量有可能增加的地方应设置通风装置必要时应设置氢气报警仪,对氢含量进行监测。
6.4检修或处理氢气管道、设备、气瓶等之前,必须先用氮气将氢含量置换到(或用其他方法)符合动火规定后才能开始工作。
6.5氢气从气瓶嘴泄漏或快速排放时有着火的危险,因此瓶装氢气出厂时,应保证瓶嘴和瓶阀无泄漏并旋紧瓶帽,在使用瓶装氢时,应缓慢开启瓶阀。6.6瓶装氢气应存放于无明火,远离热源、氧化剂,通风良好的地方。氢气瓶库房的建筑、电气、耐火以及防爆要求等应符合相关的规定。GB/T3634.1—2006
A,1氧、氩和氨含量的测定
附录A
(规范性附录)
工业氢中氧、氢和氮含量的测定A.1.1方法
采用配备脱氧柱和切换阅的热导气相色谱仪实行两次进样,第一次进样后样品气不通过脱氧柱,测定样品气中氧加氩含量以及氮的含量;第二次进样后样品气通过脱氧柱,测定样品气中氩的含量。用差减法计算出样品气中氧的含量。A.1.2仪器
热导气相色谱仪。要求所采用的气相色谱仪对氢中氧(氩)、氮的检测限(体积分数)不大于10×10-6。仪器安装及调试按仪器说明书进行。图A.1给出了气相色谱仪的参考气路流程示意图。94
载气瓶;
钢瓶压力调节器:
调节搁:
-流量计:
热导检测器;
载气出口;
色谱柱;
气路阻力平衡管或平衡调节阀:切换六通阔;
脱氧柱;
样品气出口,
进样六通阀;
定体积基管:
样品气人口。
图A.1气相色谱仪气路流程示意图A.1.3测定条件
A.1.3.1载气:体积分数不低于99.99×10-2的氢气,流速约40mL/min。A,1.3.2色谱柱:长约2m、内径3mm的不锈钢管,内装0.25mm~0.40mm的13X分子筛;或其他等效色谱柱。色谱柱在180℃~220℃下通氢气活化约3h,流速60mL/min~80mL/min。色谱柱使4
用温度为室温。
GB/T3634.1—2006
A.1.3.3脱氧柱:长约3m、内径3mm的不锈钢管,内装0.4mm~0.8mm的401脱氧剂。脱氧剂的使用和活化按其说明书进行。
A.1.4气体标准样品
采用组分含量与样品气中相应组分含量相近的有证气体标准样品,其平衡气为氢气。A.1.5测定
仪器稳定后按仪器说明书进行测定操作。平行测定气体标准样品和样品气至少两次,记录峰面积(或峰高),直至相邻两次测定的相对偏差不大于5×10-2,取其平均值。A.1.6结果处理
采用峰面积(或峰高)定量,用外标法计算结果。氧(氩)、氮的体积分数的计算采用外标法,按式(A,1)计算:P
式中:
9样品气中被测组分的体积分数;A一样品气中被测组分的峰面积或峰高,A
As一气体标推样品中相应已知组分的峰面积或峰高;gs——气体标准样品中相应已知组分的体积分数。-(A.1)
氧加氩的体积分数减去氩的体积分数即为氧的体积分数。氧、氩和氮的体积分数应符合表1的相应规定。
GB/T3634.1—2006
B.1氯的测定
附录B
(规范性附录)
工业氢中氯、碱的测定
B.1.1方法和原理
采用溴荧光黄显色法。含有氯的氢气通过装有溴荧光黄指示剂浸溃的棉花塞时,氯与指示剂反应生成四溴荧光素,形成红色着色层,由此测定氯。B.1.2试剂和材料免费标准bzxz.net
一氢氧化钾(GB/T1919),分析纯,配制成100g/L的溶液;溴化钾(GB/T649),分析纯;
碳酸钾(GB/T1397),分析纯;
蒸馏馅水;
一溴荧光黄指示剂:称取30g溴化钾和1g碳酸钾溶解于100mL的蒸馏水中,将0.1g荧光素钠盐溶解于1mL、100g/L的氢氧化钾溶液中,把以上两种溶液混合即成;一脱脂棉。
B.1.3测定
测定装置参见图B.1。
在玻璃取样管中塞入0.15g~0.20g脱脂棉,用20滴~25滴溴荧光黄指示剂浸渍后立即接人(插人橡皮塞中的导管口应距棉花塞2mm~5mm)测定装置中。开启样品气阀,调节样品气以约100mL/min的流速通过取样管,用湿式流量计计量,使1L样品气通过取样管。如果棉花塞不变红,则氢中氯含量检验合格。
B.2碱的测定
B.2.1方法和原理
采用酚酥显色法。酚酸指示剂在pH值为8.0~10.0范围内时呈红色。由此显色反应测定氢中的碱。
试剂和材料
乙醇(GB/T679),分析纯;
氢氧化钠(GB/T629),分析纯,配制成4g/L溶液;蒸馏水;
酚酥指示剂,配制成10g/L乙醇溶液;将1g酚酰溶解于70mL~80mL、50×10-2(体积分数)的乙醇水溶液中,然后用氢氧化钠溶液调至中性,最后用蒸馏水稀释至100mL;脱脂棉。
B.2.3测定
测定装置参见图B.1。
在玻璃取样管中塞人0.15g~0.20g脱脂棉,用20滴~25滴酚酸指示剂浸渍后立即接人(插人橡皮塞中的导管口应距棉花塞2mm~5mm)测定装置中。开启样品气阀,调节样品气以约100mL/min的流速通过取样管,用湿式流量计计量,使2L样品气通过取样管。如果棉花塞不变红,则氢中碱含量检验合格。
氯、碱测定装置示意图
氢气样品气瓶:
2—钢瓶压力调节器;
—三通活塞,
螺旋夹,
橡皮塞;
取样管(长约9cm、内径约2cm);湿式流量计。
图B.1氯、碱测定装置示意图
GB/T3634.1-2006
GB/T3634.1—2006
C.1氢气体积换算公式
瓶装氢气体积按式(C.1)计算:
式中:
附录C
(资料性附录)
氢气体积换算
V-KV。
V一瓶装氢气在20℃,1.013×105Pa状态下的体积,单位为立方米(m);K—在20℃,1.013×10°Pa状态下氢气体积换算系数;V。
氢气瓶的水容积,单位为升(L)。C.2K值计算
在20℃,1.013X105Pa状态下氢气体积换算系数K按式(C.2)计算:¥10-3
式中:
一气瓶内氢气压力,单位为兆帕一温度为t,压力为力时氢气的压缩系数。不同温度和压力下氢气的K值见表C.1。表C.1
—35℃
-30℃
-25℃
-20℃
-15℃
-10℃
不同温度和压力下氢气的K值
...(C.1)
..(C.2)
表C.1(续)
GB/T3634.1—2006
GB/T3634.1-2006
中华人民共和国
国家标准
氢气第1部分工业氢
GB/T3634.1--2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码:100045
网址spe.net.cn
电话:6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印剧各地新华书店经销
开本880×12301/16印张1字数19千字2006年11月第一版 2006年11月第一次印刷*
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话:(010)68533533
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中华人民共和国国家标准
GB/T3634.1—2006
代替GB/T3634—1995
氢气第1部分
工业氢
Hydrogen—Part 1:Industrial hydrogen2006-01-23发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局数码防伤
中国国家标准化管理委员会
2006-11-01实施
GB/T3634氢气》分为如下两个部分:-第1部分:工业氢;
第2部分:纯氢、高纯氢和超纯氢。本部分为GB/T3634的第1部分。
本部分代替GB/T3634--1995《工业氢》。本部分与GB/T3634—1995相比主要变化如下:增加范围中的制氢方法和工业氢的应用范围(本版的第1章);增加相关的规范性引用文件(本版的第2章);提高了对氮含量和氩含量的要求(1995年版第3章和本版的第3章);增加集装格装产品检验规则(见本版4.1.1和4.1.2);GB/T3634.1—2006
修改试验方法,增加测定氧、氩组分的方法(1995年版的4.3和本版的附录A);将氯、碱测定装置示意图编人规范性附录(1995年版的图2和本版的附录B);将氢气体积计算编入资料性附录(1995年版的6.6以及附录A和本版的附录C)。本部分的附录A、附录B为规范性附录,附录C为资料性附录。本部分由中国石油和化学工业协会提出。本部分由全国气体标准化技术委员会归口。本部分起草单位:西南化工研究设计院、江苏新苑集团公司无锡市新苑科学气体厂、北京赛思瑞泰科技有限公司、光明化工研究设计院、山东省半导体研究所。本部分主要起草人:王少楠、蔡体杰、沈涛、张丙新、陈雅丽。本部分所代替标准的历次版本发布情况为:GB3634—1983.GB/T3634—1995。工
1范围
氢气第1部分
工业氢
GB/T3634,1—2006
本部分规定了工业氢的要求、试验方法、包装标志、贮运及安全要求。本部分适用于化学裂解、电解、吸附、膜分离以及氢化物等方法制取的瓶装、集装格装和管道输送的氢气。它主要应用于石油、食品、精细化工、玻璃和人造宝石的制造、金属冶炼、切割以及焊接等行业。分子式:Hz
相对分子质量:2.01588(按2001年国际相对原子质量表)2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T3634.1的引用而成为GB/T3634.1的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于GB/T3634.1,然而,鼓励根据GB/T3634.1达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于GB/T3634.1。
GB190危险货物包装标志
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,idtISO3165:1976)GB4962氢气使用安全技术规程
GB5099钢质无缝气瓶(GB5099—1994,neq1SO4705:1983)GB/T5832.2气体中微量水分的测定露点法GB/T6285气体中微量氧的测定电化学法GB/T6681.气体化工产品采样通则GB7144气瓶颜色标记
GB14194永久气体气瓶充装规定
《气瓶安全监察规程》
《危险化学品安全管理条例》
《特种设备安全监察条例》
3要求
3.1工业氢的技术指标应符合表1的要求。表1技术指标
项目名称
氢气(H2)的体积分数/10-2
氧(0,)的体积分数/10-2
氮加氢(Nz+Ar)的体积分数/10-2露点/℃
游离水/(mL/40L瓶)
优等品
一等品
无游离水
注:管道输送以及其他包装形式的合格品工业氢的水分指标由供需双方商定。合格品
GB/T3634.1—2006
3.2食盐电解法生产的工业氢应测定氯、碱组份,测定时样品气不应与指示剂发生反应。4试验方法
4.1抽样、判定和复验
4.1.1瓶装工业氢按表2规定的批量随机抽样检验,成批验收。当检验结果有一瓶不符合本部分技术要求时,应重新加倍随即抽样检验,如果仍有一瓶不符合本部分技术要求时,则判该批产品不合格。4.1.2集装格装氢气产品按表2规定的批量随机抽样检验,成批验收。当检验结果有任何一项指标不符合本部分技术要求时,则判该批产品不合格。表2瓶装或集装格装工业氢抽样表每批产品气瓶数或格数
每批最少抽样气瓶数或格数
101~500
4.1.3稳定生产的管道输送的氢气每4h抽样检验1次。当检验结果有任何一项指标不符合本部分技术要求时则判该4五内产品不合格,4.1.4工业氢的采样方法按GB/T6681的规定执行,采样安全按GB/T3723的规定执行。4.2氢纯度
氢气纯度按(1)式计算:
p=100-(9+)
式中:
Φ氢气(H2)的体积分数/10-2,9—一氧(0,)的体积分数/10-2;一氮加氩(Nz十Ar)的体积分数/10-2。4.3水分含量的测定
4.3.1一等品、合格品游离水的测定(1)
采用倒置法测定。在环境温度下将氢气瓶垂直倒置约10min后,微开瓶阀,让游离水以微小流量流人干燥清洁的容器内,当有氢气喷出时,立刻关闭瓶阀。用量筒计量流出的水,其体积应符合表1的相应规定。
4.3.2优等品水分含量的测定
优等品按GB/T5832.2进行测定。充许采用其他等效的方法测定氢中水分含量。当测定结果有异议时,以GB/T5832.2规定的方法为仲裁方法。
4.4氧、氩和氨含量的测定
4.4.1氧、氯和氮含量的测定见附录A。4.4.2允许按GB/T6285规定的方法测定氧体积分数,该方法测氧体积分数的范围上限扩大至1×10-2。当两种方法测定的氧含量有异议时,以GB/T6285规定的方法为仲裁方法。4.5氯、碱的测定
氯、碱的测定见附录B。
5包装、标志及贮运
5.1氢气瓶应符合GB5099的规定,气瓶颜色标记应符合GB7144的规定。运输时,氢气瓶上应附有GB190中指定的标志。
5.2氢气的充装、标志及贮运应符合GB14194以及《气瓶安全监察规程》的相关规定。5.3瓶装氢的成品压力在20℃时为(13.5土0.5)MPa。用于测量的压力表精度不低于2.5级。2
GB/T3634.1—2006
5.4返厂氢气瓶的余压不应低于0.05MPa。余压不符合要求的气瓶,水压试验后的气瓶以及新气瓶等在充装前应按规定要求进行加热、抽空和置换。5.5氢气出厂时应附有质量合格证,其内容至少应包括:产品名称,生产厂名称;
一生产日期或批号,成品压力,主要成分及含量;本部分标准号及产品等级,检验员号。5.6氢气体积计算
氢气体积的计算参见附录C。
6安全要求
6.1氢气的生产、使用以及贮运应符合GB4962、《危险化学品安全管理条例》和《特种设备安全监察条例》的相关规定。
6.2氢气为无色、无味、易燃易爆气体。氢中含氯、氧,一氧化碳以及空气等的混合物有爆炸危险。由于氢气着火点低,爆炸能高,因此在生产、使用和贮运时要严加注意。以下为这些混合物的爆炸限:氢和氯1:1(体积分数)混合时,在光照下即可爆炸:氢和氧混合物的爆炸限:氧中含氢的体积分数:4×10-2~95×10-;氢和氧化碳混合物的爆炸限:一氧化碳中含氢的体积分数:13.5×10-~49×10-2,氢和空气混合物的爆炸限:空气中含氢的体积分数:4×10-2~75×10-2。6.3氢气在室内积聚,当含量达到爆炸限时有发生爆炸的危险。在氢气氛中,人有被室息的危险。因此在氢气有可能泄漏或氢含量有可能增加的地方应设置通风装置必要时应设置氢气报警仪,对氢含量进行监测。
6.4检修或处理氢气管道、设备、气瓶等之前,必须先用氮气将氢含量置换到(或用其他方法)符合动火规定后才能开始工作。
6.5氢气从气瓶嘴泄漏或快速排放时有着火的危险,因此瓶装氢气出厂时,应保证瓶嘴和瓶阀无泄漏并旋紧瓶帽,在使用瓶装氢时,应缓慢开启瓶阀。6.6瓶装氢气应存放于无明火,远离热源、氧化剂,通风良好的地方。氢气瓶库房的建筑、电气、耐火以及防爆要求等应符合相关的规定。GB/T3634.1—2006
A,1氧、氩和氨含量的测定
附录A
(规范性附录)
工业氢中氧、氢和氮含量的测定A.1.1方法
采用配备脱氧柱和切换阅的热导气相色谱仪实行两次进样,第一次进样后样品气不通过脱氧柱,测定样品气中氧加氩含量以及氮的含量;第二次进样后样品气通过脱氧柱,测定样品气中氩的含量。用差减法计算出样品气中氧的含量。A.1.2仪器
热导气相色谱仪。要求所采用的气相色谱仪对氢中氧(氩)、氮的检测限(体积分数)不大于10×10-6。仪器安装及调试按仪器说明书进行。图A.1给出了气相色谱仪的参考气路流程示意图。94
载气瓶;
钢瓶压力调节器:
调节搁:
-流量计:
热导检测器;
载气出口;
色谱柱;
气路阻力平衡管或平衡调节阀:切换六通阔;
脱氧柱;
样品气出口,
进样六通阀;
定体积基管:
样品气人口。
图A.1气相色谱仪气路流程示意图A.1.3测定条件
A.1.3.1载气:体积分数不低于99.99×10-2的氢气,流速约40mL/min。A,1.3.2色谱柱:长约2m、内径3mm的不锈钢管,内装0.25mm~0.40mm的13X分子筛;或其他等效色谱柱。色谱柱在180℃~220℃下通氢气活化约3h,流速60mL/min~80mL/min。色谱柱使4
用温度为室温。
GB/T3634.1—2006
A.1.3.3脱氧柱:长约3m、内径3mm的不锈钢管,内装0.4mm~0.8mm的401脱氧剂。脱氧剂的使用和活化按其说明书进行。
A.1.4气体标准样品
采用组分含量与样品气中相应组分含量相近的有证气体标准样品,其平衡气为氢气。A.1.5测定
仪器稳定后按仪器说明书进行测定操作。平行测定气体标准样品和样品气至少两次,记录峰面积(或峰高),直至相邻两次测定的相对偏差不大于5×10-2,取其平均值。A.1.6结果处理
采用峰面积(或峰高)定量,用外标法计算结果。氧(氩)、氮的体积分数的计算采用外标法,按式(A,1)计算:P
式中:
9样品气中被测组分的体积分数;A一样品气中被测组分的峰面积或峰高,A
As一气体标推样品中相应已知组分的峰面积或峰高;gs——气体标准样品中相应已知组分的体积分数。-(A.1)
氧加氩的体积分数减去氩的体积分数即为氧的体积分数。氧、氩和氮的体积分数应符合表1的相应规定。
GB/T3634.1—2006
B.1氯的测定
附录B
(规范性附录)
工业氢中氯、碱的测定
B.1.1方法和原理
采用溴荧光黄显色法。含有氯的氢气通过装有溴荧光黄指示剂浸溃的棉花塞时,氯与指示剂反应生成四溴荧光素,形成红色着色层,由此测定氯。B.1.2试剂和材料免费标准bzxz.net
一氢氧化钾(GB/T1919),分析纯,配制成100g/L的溶液;溴化钾(GB/T649),分析纯;
碳酸钾(GB/T1397),分析纯;
蒸馏馅水;
一溴荧光黄指示剂:称取30g溴化钾和1g碳酸钾溶解于100mL的蒸馏水中,将0.1g荧光素钠盐溶解于1mL、100g/L的氢氧化钾溶液中,把以上两种溶液混合即成;一脱脂棉。
B.1.3测定
测定装置参见图B.1。
在玻璃取样管中塞入0.15g~0.20g脱脂棉,用20滴~25滴溴荧光黄指示剂浸渍后立即接人(插人橡皮塞中的导管口应距棉花塞2mm~5mm)测定装置中。开启样品气阀,调节样品气以约100mL/min的流速通过取样管,用湿式流量计计量,使1L样品气通过取样管。如果棉花塞不变红,则氢中氯含量检验合格。
B.2碱的测定
B.2.1方法和原理
采用酚酥显色法。酚酸指示剂在pH值为8.0~10.0范围内时呈红色。由此显色反应测定氢中的碱。
试剂和材料
乙醇(GB/T679),分析纯;
氢氧化钠(GB/T629),分析纯,配制成4g/L溶液;蒸馏水;
酚酥指示剂,配制成10g/L乙醇溶液;将1g酚酰溶解于70mL~80mL、50×10-2(体积分数)的乙醇水溶液中,然后用氢氧化钠溶液调至中性,最后用蒸馏水稀释至100mL;脱脂棉。
B.2.3测定
测定装置参见图B.1。
在玻璃取样管中塞人0.15g~0.20g脱脂棉,用20滴~25滴酚酸指示剂浸渍后立即接人(插人橡皮塞中的导管口应距棉花塞2mm~5mm)测定装置中。开启样品气阀,调节样品气以约100mL/min的流速通过取样管,用湿式流量计计量,使2L样品气通过取样管。如果棉花塞不变红,则氢中碱含量检验合格。
氯、碱测定装置示意图
氢气样品气瓶:
2—钢瓶压力调节器;
—三通活塞,
螺旋夹,
橡皮塞;
取样管(长约9cm、内径约2cm);湿式流量计。
图B.1氯、碱测定装置示意图
GB/T3634.1-2006
GB/T3634.1—2006
C.1氢气体积换算公式
瓶装氢气体积按式(C.1)计算:
式中:
附录C
(资料性附录)
氢气体积换算
V-KV。
V一瓶装氢气在20℃,1.013×105Pa状态下的体积,单位为立方米(m);K—在20℃,1.013×10°Pa状态下氢气体积换算系数;V。
氢气瓶的水容积,单位为升(L)。C.2K值计算
在20℃,1.013X105Pa状态下氢气体积换算系数K按式(C.2)计算:¥10-3
式中:
一气瓶内氢气压力,单位为兆帕
—35℃
-30℃
-25℃
-20℃
-15℃
-10℃
不同温度和压力下氢气的K值
...(C.1)
..(C.2)
表C.1(续)
GB/T3634.1—2006
GB/T3634.1-2006
中华人民共和国
国家标准
氢气第1部分工业氢
GB/T3634.1--2006
中国标准出版社出版发行
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邮政编码:100045
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开本880×12301/16印张1字数19千字2006年11月第一版 2006年11月第一次印刷*
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