【国家标准(GB)】 农业用硫酸钾

ICS65.080
中华人民共和国国家标准
GB20406—2006
农业用硫酸钾
Potassium sulfate for agricultural use2006-03-14发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
数饲防药
2006-12-01实施
TiKAoNiKAca
GB20406—2006
本标准第3章、第5章、第6章和第7章中7.1为强制性条款，其余为推荐性条款。本标准在HG/T3279--1990《农业用硫酸钾》的基础上制定。本标准与HG/T3279—1990的主要差异是：标准的适用范围更改为“适用于各种工艺生产的固体农业用硫酸钾”。一增加了颗粒状硫酸钾要求。
根据我国农业用硫酸钾的生产条件及实物质量水平对农用硫酸钾的要求进行了调整。氧化钾含量的测定方法中取消了加甲醛的步骤。一氮含量的测定由汞量法改为佛尔哈德法。本标准自实施之日起，HG/T3279—1990废止。本标准由全国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会（SAC/TC105)归口并负责解释。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、青上化工（上海）有限公司、青上化工（天津）有限公司。
本标准主要起草人：商照聪、陈怡全、刘资、陈和成、陈保慈、陈南宏、田鸿艳、胡世善。本标准为首次制定。
1范围
农业用硫酸钾
GB20406—2006
本标准规定了农业用硫酸钾的要求，试验方法，检验规则，标识，包装、运输及贮存。本标准适用于各种工艺生产的固体农业用硫酸钾。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T1250极限数值的表示方法和判定方法GB/T6003.1—1997金属丝编织网试验筛（eqvISO3310-1：1990）GB/T6679固体化工产品采样通则GB8569固体化学肥料包装
GB18382肥料标识内容和要求（GB18382--2001，negISO7409：1984)HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液1999年4月1日国家质量技术监督局令第4号《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》3要求
3.1外观为粉末结晶或颗粒。
3.2农业用硫酸钾产品应符合表1要求，同时应符合标明值。表1农业用硫酸钾的要求
氧化钾(K,O)的质量分数/%
氯高子(CI-）的质量分数/%
水分(H,O)的质量分数/%
游离酸(以H,SO.计)的质量分数/%粒度（粒径1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm)/%
4测定方法
优等品
粉末结晶状
一等品
合格品
优等品
颗粒状
一等品wwW.bzxz.Net
合格品
本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应按HG/T2843的规定。4.1外观
目视法测定。
4.2氧化钾含量的测定
四苯硼钾重量法
4.2.1原理
在碱性条件下加热消除试样溶液中铵离子的干扰，加入乙二胺四乙酸二钠以螯合其他微量阳离子，1
GB20406—2006
钾与四苯硼酸钠反应生成四苯硼酸钾沉淀，过滤、干燥后称重。4.2.2试剂和材料
4.2.2.1氢氧化钠溶液：200g/L。4.2.2.2
乙二胺四乙酸二钠（EDTA)溶液：40g/L。四苯钠溶液：15g/L。
四苯硼钠洗涤液：1.5g/L。
4.2.2.5酚酥指示液：5g/L乙醇溶液，溶解0.5g酚酸于100mL的乙醇中。4.2.3仪器
4.2.3.1通常实验室用仪器。
4.2.3.2玻璃式滤器：4号，30mL。4.2.3.3千燥箱：能维持120℃士5℃。HKAoNiKAca
4.2.4分析步骤
称取试样2.0g（精确至0.001g），置于250mL三角瓶中，加100mL水，插上梨形漏斗，在电炉上缓缓煮沸15min，冷却，定量转移到500mL量瓶中，用水稀释至刻度，干过滤，弃去最初几毫升滤液，保留滤液供测定氧化钾含量用
准确吸取含有约40mgK，O的滤液（K，O的质量分数为50%，吸取20.0mL；KzO的质量分数为45%，吸取25.0mL)到200mL烧杯中，用水稀释至约50mL，加10mLEDTA溶液和5滴酚酸指示液，逐滴加人氢氧化钠溶液至红色出现并过量1mL。加热微沸15min，使溶液始终保持红色。在不断搅拌下，缓慢滴加四苯硼钠溶液30mL，继续搅拌1min，然后在水流下迅速冷却至室温，静置15min。通过预先在120℃士5℃下干燥恒量的滤器过滤烧杯上面的清液，以四苯硼钠洗涤液用倾泻法反复洗涤沉淀57次，每次约用洗涤液5mL，直至将全部沉淀转移到滤器中，用少量洗涤液洗涤烧杯，最后用水洗涤烧杯两次，每次用水约5mL。将盛有沉淀的滤器置于120℃士5℃的干燥箱中，待溢度达到后干燥90min，移人干燥器内冷却，称量。
4.2.5空自试验
在测定的同时，除不加试样外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行操作。4.2.6分析结果的表述
氧化钾（KO)含量w以质量分数（%）表示，按式（1)计算：(mmm)X0.1314×100= (mlma)×657 0=
式中：
ma×500
四苯硼酸钾沉淀质量，单位为克（g）；空白试验所得四苯磁酸钾沉淀质量，单位为克（g）；四苯硼酸钾换算为氧化钾质量的系数；一试料质量，单位为克（g）；
-吸取试液体积，单位为毫升（mL）；试样溶液总体积，单位为毫升（mL）。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。moV
4.2.7允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.39%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.73%。4.3氯含量测定佛尔哈德法
4.3.1原理
试料在微酸性溶液中，加人过量的硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，用邻苯二甲酸二丁2
酯包裹沉淀，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银。4.3.2试剂和材料
4.3.2.1邻苯二甲酸二丁酯。
4.3.2.2硝酸溶液：1+1。
GB20406—2006
4.3.2.3硝酸银溶液：c(AgNO,）=0.05mol/L。称取8.7g硝酸银，溶解于水中，稀释至1000mL，储存于棕色瓶中。
4.3.2.4氯标准溶液：1mg/mL。准确称取1.6487g经270℃～300℃烘干至恒量的基准试剂氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移人1000mL量瓶中，稀释至刻度，混勾，储存于塑料瓶中。4.3.2.5硫酸铁铵指示液：80g/L。溶解8.0g硫酸铁铵于75mL水中，过滤，加几滴硫酸，使棕色消失，稀释至100mL。
4.3.2.6殖氰酸铵标准滴定溶液：c(NH,SCN)=0.05mol/L。称取3.8g硫氰酸铵溶解于水中，稀释至1000mL
标定方法如下：准确吸取25.0mL氯标准溶液于250mL锥形瓶中，加人5mL硝酸溶液和25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加人5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加人水，使溶液总体积约为100mL，加人2mL硫酸铁铵指示液，用硫氟酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或浅砖红色为止。同时进行空白试验。硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度c(mol/L)按式(2)计算：mX1000
C=Mx(V.-V)
式中：
所取氯标准溶液中氯离子的质量的数值，单位为克（g）；·（2）
V——空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
Vi一一滴定剩余的硝酸银所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；M—氯离子摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)（M-35.45)。4.3.3分析步骤
称取试样6g8g，精确至0.001g，置于250mL锥形瓶中，加100mL水，缓慢加热至沸，继续微沸10min，冷却至室温，溶液转移至250mL量瓶中，稀释至刻度，混勾。干过滤，奔去最初的几毫升滤液。
准确吸取25mL的滤液于250mL锥形瓶中，加入5mL硝酸溶液，加人25.0mL硝酸银溶液，摇动至沉淀分层，加人5mL邻苯二甲酸二丁酯，摇动片刻。加入水，使溶液总体积约为100mL，加入2mL硫酸铁铵指示液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定剩余的硝酸银，至出现浅橙红色或砖红色为止。4.3.4空白试验
在测定的同时，除不加试样外，按同样的操作步骤，同样试剂、溶液和用量，进行平行操作。4.3.5分析结果的表述
氯（CI-）离子含量W以质量分数（%）表示，按式（3）计算：Wg
式中：
(Vo-V)cM
mDx1000
·（3）
V。空白试验（25.0mL硝酸银溶液）所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL);
V，-滴定试液时所消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：3
GB20406—2006
-硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；M氯离子摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)(M=35.45)；m—试料的质量，单位为克（g）；D——测定时吸取试液体积与试液的总体积之比。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.3.6允许差
KAoNiKAca-
平行测定结果的绝对差值不大于0.15%，不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.30%。4.4水分测定重量法
4.4.1原理
试样在105℃土2℃干燥箱内于燥，减少的质量即为水分含量。4.4.2.仪器
4.4.2.1通常实验室用仪器。
4.4.2.2称量瓶：直径6cm，高3cm，有磨口玻璃盖。4.4.2.3干燥箱：能维持105℃土2℃。4.4.3分析步骤
根据硫酸钾的水分含量，称取一定量（水分的质量分数为0.1%～1.0%，称样10g～5g；水分的质量分数为1.0%~10%，称样5g~1g）的试样，精确至0.001g，置于预先在105℃土2℃下干燥至恒量的称量瓶中，瓶盖倾斜放置，置于干燥箱中与温度计水银球同一水平面位置处，在105℃士2℃下干燥2h，取出称量瓶，盖紧瓶盖，置于干燥器内冷却，冷却时间与空称量瓶恒量时相同，称重。4.4.4分析结果的表述
水分含量ws以水分质量分数（%）表示，按式（4)计算：s= m=m×100
式中：
-称量瓶及试料在干燥前质量，单位为克（g）；称量瓶及试料在干燥后质量，单位为克（g)；-试料干燥前质量，单位为克(g)。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.4.5允许差
允许差应符合表2要求。
表2水分测定允许差
水分的质量分数
4.5游离酸含量的测定
容量法
4.5.1原理
平行测定结果的绝对差值
-（4）
不同实验室测定结果的绝对差值0.15%
试样溶液以甲基红-亚甲基蓝为指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定酸度，由紫红色变成灰绿色为终点。
4.5.2试剂和材料
4.5.2.1不含二氧化碳的水。
4.5.2.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。4.5.2.3甲基红-亚甲基蓝混合指示液。4
4.5.3仪器
4.5.3.1通常实验室用仪器。
4.5.3.2电磁搅拌器。
4.5.3.3碱式或酸碱两用滴定管：25mL。4.5.4分析步骤
GB20406--2006
称取5g~10g的试样，精确到0.001g，至于250mL三角瓶中，加100mL水，小心煮沸并维持5min，稍冷，过滤，用少量不含二氧化碳的水洗涤烧杯和滤纸各三次，洗涤液与滤液合并一起。在滤液中加3滴甲基红-亚甲基蓝混合指示液，如果溶液呈绿色，则试样无酸性；如果溶液呈紫红色，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液颜色由紫红色变为灰绿色为终点。4.5.5分析结果的表述
游离酸含量w以硫酸（H.SO.）质量分数（%）表示，按式（5)计算：VM
m×1000×100
式中：
氢氧化钠标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：一滴定用去氢氧化钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)；M—硫酸的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)[M(H,SO.)=49.04]m
一试料质量，单位为克（g）。
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。4.5.6允许差
平行测定结果的绝对差值不大于0.07%；不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.15%。4.6粒度测定筛分法
4.6.1原理
用一定规格的试验筛，将实验室样品分成不同粒径的颗粒，称量，计算质量分数4.6.2仪器
4.6.2.1通常实验室用仪器。
（5）
4.6.2.2试验筛（GB6003.1中R40/3系列）：孔径为1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm的筛子，附盖和底盘。
4.6.2.3天平：感量为0.5g。
4.6.2.4振筛机。
4.6.3分析步骤
根据产品颗粒的大小，将筛子按1.00mm、4.75mm或3.35mm、5.60mm由下至上依次叠好装上底盘，称取经格槽缩分器或四分法缩分的试样约200g（精确至0.5g）置于4.75mm或5.60mm的筛子上，盖上筛盖，置于振筛机上，夹紧筛盖，振荡5min，或进行人工筛分。称量在1.00mm～4.75mm或3.35mm5.60mm之间的试样（精确至0.5g），夹在筛孔中的试料作不通过此筛处理。4.6.4分析结果的表述
粒度ws以在1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm之间的试料质量占整个试料质量的分数（%）表示，按式（6）计算：
s=1×100
式中：
m-1.00mm~4.75mm或3.35mm~5.60mm之间的试料质量，单位为克（g）；m
试料的质量，单位为克（g）。
所得结果应表示至一位小数。
...(6)
GB20406-2006
5检验规则
5.1本标准中产品质量指标合格判定，采用GB/T1250中“修约值比较法”iKAONiKAca-
5.2产品应由生产企业质量监督部门进行检验，生产企业应保证所有出厂的产品均应符合本标准的要求。每批出厂的产品应附有质量证明书，其内容包括：生产企业名称、地址、产品名称、产品等级、批号或生产日期、产品净含量、产品质量和本标准编号。5.3使用单位有权按本标准规定的检验规则和检验方法对所收到的产品进行检验，核验其质量指标是否符合本标准要求。
5.4如果检验结果中有一项指标不符合本标准要求时，应重新自二倍量的包装袋中采取样品进行检验，重新检验结果中，即使有一项指标不符合本标准要求，整批产品不能验收。5.5产品按批检验，以一天或两天的产量为一批，最大批量为500t。5.6袋装产品，不超过512袋时，按表3确定取样袋数；大于512袋时，按式（7）计算结果确定取样袋数，如遇小数，则进为整数。
表3取样袋数的确定
总袋数
82~101
102~125
126~151
152~181
式中：
N—每批产品总袋数
最少取样袋数
总袋数
182~216
217~254
255~296
297~343
344~394
395450
451512
采样袋数=3×N
最少取样袋数
按表3或式（7)计算结果随机抽取一定袋数，用取样器沿每袋最长对角线插入至袋的3/4处，取出不少于100g样品，每批采取总样品量不少于2kg。5.7散装产品采样，按GB/T6679规定进行。5.8样品缩分：将采取的样品迅速混勾，用缩分器或四分法将样品缩分至不少于500g（粒状产品缩分至不少于1kg），分装于两个洁净、干燥的具有磨口塞的玻璃瓶或塑料瓶中，密封并贴上标签，注明生产企业名称、产品名称、产品等级、批号、取样日期和取样人姓名，一瓶做产品质量分析，另一瓶保存两个月，以备查用。
5.9试样制备：由5.8中取一瓶样品，经多次缩分后取出约100g样品，迅速研磨至全部通过1.0mm筛，混匀，置于洁净、干燥的瓶中，做成分的分析。如为粒状产品，余下样品供粒度测定用。5.10当供需双方对产品质量发生异议需仲裁时，应按《产品质量仲裁检验和产品质量鉴定管理办法》有关规定进行。
6标识
产品包装容器上应标明氧化钾含量和氯含量，其余执行GB18382。6
包装、运输和购存
GB20406—2006
7.1产品用塑料编织袋内衬聚乙烯薄膜袋或涂膜聚丙烯编织袋包装，按GB8569规定执行。产品每袋净含量（50士0.5）kg、（40士0.4）kg、（25±0.25）kg、（20±0.2）kg、（10士0.1）kg，每批产品平均每袋净含量相应不得低于50.0kg、40.0kg、25.0kg、20.0kg、10.0kg。7.2产品应贮存于阴凉干燥处，在运输过程中应防潮、防晒、防破裂。GB20406-2006
-KANKAca
中华人民共和国
国家标准
农业用硫酸钾
GB20406-2006
中国标准出版社出版发行
北京复兴门外三里河北街16号
邮政编码：100045
网址spc.net.cn
电话：6852394668517548
中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销
印张0.75字数14千字
开本880×12301/16
2006年12月第一版
2006年12月第一次印刷
如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究
举报电话：(010)68533533
2007年第2期
化吧标准化与质母监测
GB20406-2006《农业用硫酸钾》国家标准第1号修改单
本修收单业经国家标准化管理委员会十2007年2月8H以国标委农轻幽[2K闪]10号文批准，白批谁之H起实苑：
将32农业月统酸钾产品应符合本1零求，间时应符合标明值表4
氧化钾(K0)的质量分数/%
腻离子（C的质量分数
本分（H0的质量分数/%
游离腰（以川SO计的质量分数%
粒度（粒径1.00mm~4.75mm
或3.35rm-5.60mmj/%
修改为：
农业用殊酸钾的要求
粉末结晶妆
优等品
·等品|合格品
优等品
3.2农业月硫酸钾产出应符合表1-1和11-2的要求，同时应符合标明值，表1-1水盐体系工艺农业用硫瞰钾的要求项H
氧化钾（K:0)的质豆分数/%
氧离子（C门的质量分数/%
水分H0的质量分数/%
游离酸以S0计)的质些分数%
税度粒径1.00mm-4.75mm
或3.35mm~5.60mmm/%
粉术结晶状
合格品，优等品
一等品
颗粒状
·等品
颗粒状
合格品
社：以水为介质的硫酸钾生产工艺方法为水盐体系法，包括硫限盐盐湖闷水法，芒硝法、蔬铵法，雍鼠法，泻利荒法等。
2007年第2期
表1-2非水益体系工艺农业用疏酸钾的要求粉术结品状
优等品等品
氧化钾然0的质氧分数滋
魅离子心的质益分效院
水分的质量分数%
游商酸以H0计的质致分数%
粒度（粒径1.00mm-4.75mml
3.35mum~5.0mm/%
KAONKG
化肥标化与质盘监测
颗粒状
优等品
合格品
合格品
注：无介质或以有机落剂等非水介质产硫酸钾的1去法为非水盗体系泌：包括逆海好惑
将6标识“产品包装容器上成标明氧化钟含中和制含量，共余热行GB1B32，悠做为“产品包装容器上成标知化邮含，数含量和产品工艺，共余热行心B18382，？
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