【国家标准(GB)】 失禁者用尿液吸收剂 聚合物基质吸液材料特性的测试方法 第2部分：单体残留的测定

ICS 11. 180. 20
中华人民共和国国家标准
GB/T 20405.2--2006/1SO 17190-2:2001失禁者用尿液吸收剂
聚合物基质吸液材料特性的测试方法第2部分：单体残留量的测定
Urine-absorbing aids for incuntinenceTest methods for characterizing Poly mer-based absorbent materials-Part 2: Determination of amount of residual monomers(ISO 17190-2:2001,IDT)
2006-03-10发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2006-11-01实施
iiKANrKAca-
GB/T20405.2-2006/IS017190-2:2001本部分等采用[S017190.2:2001《失禁者用尿液吸收剂一聚合物基质吸液材料特性的测试方法一第2部分：单体留量的测定》（英文版）。本部分为推存性标准。
ISO1719G系列标推为一组测试方法，它起源、发展于欧洲残疾人与非织物协会（EDANA），该系列标摊由以下部分组成：
15017190,1:2001pH值的测定
IS0 17190, 2:2001
1单体残留量的测定
IS0 17190. 3:2001
IS0 17190, 4:2001
JS0 17190. 5:2001
IS0 17190. 6.2001
ISO17190.72001
IS) 17190. 8;2001
1S0) 17190, 9:2001
[S() 17190. 10.2001
筛分法对粒径分布的测定
加热失重法对水分含量的测定
在牛理盐水中用称重法测定吸水率称重法测定离心后的牛理盐水保液率称重法测定压力作用下的吸液量称重法测定流动率
称重法测定密度
电位滴定法测定可萃取聚合物量150) 17190. 11:2001
可暇入粒子量的测定
这些测试方法为试验质量的通用判定标准。仅适用于材料.不适用于成型的尿液吸收用具成品。本部分的附录1,附录B为资料性附录。本部分华人民共和国民政部提出本部分全国残疾人复和专用设备标滩化技术委员会（CSBTS/TC148)归：本部分虫中国残疾人用品开发供应总站，中国复研究中心，中国药品生物制品愉定所负责起草，本部分主起草人:贾亚玲、陈晓东、陆领芳，丁伯坦。CB/T 20405.2—2006/1SO 17190-2:2001由于内烯酸随时间降解，用于饺准IIPI.C丙烯酸浓度的测定是很再要的。5.2用于校准的标准溶液
5. 2. 1溶液 s1i p(s1) =1 000 mg/l.J称量).1000g丙烯酸（见5.1.6.精确到0.000日g.加人到100mL容量瓶（见6.5)中，用超纯水(见5.1.1)加到容量瓶刻度，标为S1使用该溶液配制5.2.2至5.2.6溶液。5.2. 2 溶液 S2_p(S2)=100 mg/1]用移液管从S1移取10ml.溶液至100ml.容量瓶（见6.5）,用超纯水（见5.1.1)加到容量瓶刻度，标为 S2。
5.2.3溶液S3Lp(S3)=10mg/L1
用移液管从S1移取11nL溶波至100mL量瓶(见6.5),用超纯水(死5.1.1)加到容量瓶刻度.标为S3。
5.2.4溶液$4Lpa(S4)=20mg/LJ
用移液管从S1移取2IL溶波至100Il.容量瓶（见6.5），用超纯水（见5.1.1)加到容量瓶刻度标S4。
5. 2. 5溶液 S5/ pui(S5) =30 mg/L l用移液臀从$1移取3mL溶液至100ml.客量瓶（见6.5）.用超纯水（见5.1.1)加到容量瓶刻度，标为 S5。下载标准就来标准下载网
5.2.6溶液S6[p（S6)=40mg/L]
用移液管从S1移取1mL落液至100ml.容量瓶（见6.5），用超纯水（见5.1.1)加到容量瓶刻度，标券 S6：
6设备
6.1分析天平，量程0,1g，精度0.0001g。6.2分析天平量程1.0g，精度0.001g，6.3玻璃烧杯或烧瓶：容量 250mL6. 4 量筒:容量 200 mL,误差=0. 5%。6. 5容量瓶: A级,容量 100 mL 和 1 ].。6. 6容量移液管:A 级.容量 1 mL、2 mL、3 mL,4 mL 和 10 mL。6.7磁力搅拌器及搅拌了：搅拌速度在（500士50）1/1nin，6. 8过滤器:0. 45 rm。
HPLC进样系统：进样体积从20μL到100μL,精度=1%6.9
IIPLC泵：具有以三10%精确度的工作压儿传输流体6. 101
C18色谱柱：内径4. 6 mm,长250 m;填料粒径5μm;配保护柱见6.12)。6. 11
保护柱;C18,内径4. 6 ml11,长 50 mm,填料粒径5 μm,6. 12
6. 13HPIC 的 TJV(紫外)检测器:能任210 nm波长下进行测是：7取样
警示：处理超过10g样品时应使用适亢的防护用品如防面罩或通风橱。7.1测试样品
为确保从太包装袋或大容器中取得的样品其有化表性，应将最上层移去(药20cm）。用匙取样，取样后 3 min内放在当的密闭容器中，在将样品进行测试前，应将样品放在密闭容器中与实验窄坏境温度达到平衡。推荐的试验条件是：(23士2)℃,相对湿度(50=10)%，如不符合L述条件,应记录温度及相对湿度这些条件的测量按照2
-i KAoNr KAca-
GB/T 20405.2—2006/ISO 17190-2:2001本部分等同采用IS017190.2：2001&失禁者用尿液吸收剂-聚合物基质吸液材料特性的测诚方法一第2部分;单体残留量的测定英文版）。本部分为推荐性标推。
ISO17190系列标准为一组测试方法，它起源、发展于欧洲线疾人与非!物协会（FI)AVA)。该系刻标准由以下部分组成：
TSO17190.1:2001
pI I 值的测定
单体残留量的测定
IS0 17190.2,2001
1S0 17190,3:.2001
ISO 17190. 4:2001
ISO 17190. 5.2001
IS0 17190. 6:2001
ISO 17190. 7:2001
筛分法对粒径分布的测定
加热失重法对水分含最的测定
在生埋盐水中用称重法测定吸水率称重法测定离心后的生理盐水保液率称重法测定压力作用下的吸被晃ISO 17190.8:2001
称重法测定流动率
ISO 17190.9:2001
称重法测定密度
1S0 17190, 10:2001
电位滴定法测定可萃取聚个物星IS017190.11:2001可吸人粒子量的测定这些测试方法为试验质量的通用判定标准。仅适用于材料，不适用于成型的尿吸收用具成品。本部分的附录 A,附录 为资料性附录，本部分由中华人民共和国民墩部提出。本部分由全国残疾人康复和专用设备标准化技术委员会（CSBTS/TC148)口，本部分山中国残疾人用品开发供应总站、中国康复研究中心、中国药品生物制品检定所负责起草本部分主要起草人：贾业玲、陈晓东、陆颁芳、丁伯坦。I
1范围
GB/T 20405.2-2006/IS 17190-2 :2001失禁者用尿液吸收剂
聚合物基质吸液材料特性的测试方法第2部分：单体残留量的测定
GB/T20405的本部分规定了一种聚丙烯酸酯（PA)类超强吸液粉末中残留丙烯酸钠和丙烯酸单体总量(以丙烯酸计)的测定方法。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T20405的木部分的引用而成为本部分的条款，凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据木部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本部分
ISO187纸、纸板，纸浆一试样处理和试验的标推大气条件1S0 3696分析实验室用水一特性和测试方法ISO 57252测量方法和结果的精确度（准确性和精密度）一第2部分：确定标推测量方法的重复性和斯现性的基本方法
3术语和定义
GB/T20405的本部分采用如下术语和定义。3.1
单体残留量amuuntofresidualmonomery戏留的丙烯俊钠和内烯酸的总和。4总则
从PA 超强吸液粉末中萃取残留的丙烯酸并用高压液相色谱(IIFLC)测定其含量。5试剂
5.1总则
除特别注明，只能使用标明分析纯的试剂。5.1. 1水:遵照 ISO 3696
5.1.2氮化钠溶液,c(NaCI)=0.9%质量白分比。称量 9 g氯化钠,精确到0.1g,加入1L容量瓶(见 6.5),加去离子水(3级,见. 1,1)至刻度.摇动至溶解。
5.1.3磷酸:c(H,PO),)=85%质量百分比,HPLC 级（色谱级)或更优级别5. 1.4 磷酸溶液:r(H,PO,)=0. 1%质量百分比(1 g/I. 或 0. 008 7 mal/L)：用去离子水<3 级,见5. 1.1)稀释浓磷酸。
5. 1. 5 乙腈;HPL.心级或更优级别。5. 1. 6丙烯酸;纯度大于 99.5%。1
GB/T 20405.2—-2006/ISO 17190-2:2001H于丙烯酸随时间降解，用于校准HPI.C内烯酸浓度的测定是很重要的5. 2用于校准的标准溶液
5. 2. 1溶液 S1Lpa(S1) = 1 000 mg/L_- KANr KAca-
称量0.1000丙烯酸（见5.1.6).精到0.0005加人到100mL容量瓶（见6.5)巾，用超纯水(见 5. 1.1)加到容量瓶刻度,标为 SI。使用该溶液配制5.2.2 至 5.2.G液。5.2.2溶液S2[p(S2)=100mg/l]
用移液管从 S1移取 10 InL溶液至100 mL容量瓶(见 6.5),用超纯水(见 5.1.1)到容量瓶刻度，标为S2.
5, 2. 3溶液 S3_p(S3) = 10 mg/LJ用移液管从S1移取1ML溶液至100mL容量瓶（见6.5）.用超纯水（见5.1.1)加到穿量瓶刻度，标为S3。
5.2.4溶液S4Lp（S4)=20mg/Ll
用移液管从S1移取2ml.溶液至100mL穿量瓶(见6.5）,用随纯水(见5.1.1)加到容量瓶刻度，标为S4。
5. 2. 5溶液 S5[p.(S5) = 30 mg/ L_用移液管从S1移取3mL溶液至100mL容量瓶（见6.5),用超纯水（见5.1.1)到容量瓶刻度、标为5。
5, 2. 6溶液 S6[pa(S6) = 40 mg/Ljl用移液管从S1移取4nl.溶液至100mL容量瓶（见6.5）.用超纯水（见5.1.1)加到容量瓶刻度，标为 S5。
6设备
6.1分析天平：最程0.1多·精度0.0001g。6.2分析天平：量程1.0g，精度0.001g。6.3玻璃烧杯或烧瓶：容量250ml.。6.4量简：容量200L，误差±0.5%，6.5穿量景瓶:A级，穿量100 mL和1L。6. 6容量移液管:A 级,容量 1 ml.~2 m[.,3 il. ,4 mL 和 10 mJ.。6.7磁力搅拌器及搅拌了：搅拌速度在（50050）1/min。6.8过滤器：0.45μm。
6.9HPLC 进样系统:进样体积从 20 μL 到 100 μl.,精度+1%。6. 10 HPI.C 象;具有以二10%精确度的工作压力传输流体。6. 11C18色谱柱:内径4.6 mm,长250 1m;填料粒径 5μm;配保护柱(见 6.12)。6.12保扩柱：C18.内径4.6mm长50mm，填料粒径5！m6.13HPLC的 UV(紫外)检测器:能在210 m波K下进行测量。7取样
警示：处理超过10g样品时虚使用适宜的防护用品，如防面罩或通风橱，7.1测试样品
为确保从大包装挚或大容器中取得的样品具有代表性，应将最上层移去(药20 cm)。用匙取样取样后 3 min 内放在适当的密闭穿器中，在将样品进行测试前，应将样品放在密闭容器中与实验室环境温度达到平衡。推荐的试验条件是：(23土2)亡,相对湿度(.50二10)%.如不符合上述条件,应记录温度及相对显度。这些条件的测量按照:
ISO187进行，
GB/T 20405.2-2006/IS 17190-2:2001在将试样从容器中取出进行测试前，摇动容器3～5次以保证试样均勺，然后放置5min，开盖取出试样。
测试前应确保试样没有粒径大于 1 mm 的结块。7.2样品制备
7.2.1称取1.000PA超强吸获粉末试样.精确到0.0U5g，加入十净的称量m中，记录试样质最 sat
7.2.2将称取的试样加入下净的烧杯（见6.3)或烧瓶（见6.3)中，确保所有试样均被转移。7.2.3用量简量取200mL0),9%生理盐水(见5.1.2)加入烧杯或烧瓶中。7.2.4
加人磁力搅拌子,将烧杯或烧瓶用石蜡膜瓶塞密封。7.2.5以（500士50）1/min的速度搅拌溶液60min。7.2.66
60 mit后停f搅拌：
让聚合物静置5 min
用 U. 45 μm 过滤器对液过滤,用于 HPLC:分析。8步骤
8.1HPLC 色谱条件
使用IIPLC(色谱）条件如下：
进样;20 μL~100 μL
流动相(按体积计算),[10%乙腈(见5、.1. 5):[90%磷酸液(见 5. 1. 4)流速：1mL/min.
分析柱:C18 柱(见 6.17)
保护柱:C18(见 6.12)
检测:波长210 ntn的 UV(见 6. 13)通过积分器,工作站或计算机得到峰面积，在上述条件下,丙烯酸通常在(5--6）min内流出：替代的方法和色谱条件见附录 A，8.2校准
重复分析标准溶液S3~S6两次,取每种样品的蜂面积平均值(A,)。如果两次测定的峰面积差趋过平均值的5%，应再复试验两次。如果差小于5%.就使用两次测量的平均值做校正曲线
8.3测定
将7.2.8得到的试样进行两次分析,取测定结果平均值。9计算
9.1校正曲线
作出丙烯酸质量浓度β对平均峰面积的校准曲线，假定为线性关系,按下式确定质量涨度与平均蜂面积的綫性表达式：
Pa = a +h
测试样品的质量浓度，以mg/I.表示；测试样品的峰面积；
0——直线斜率：
b——y轴(aul)的交点：
GB/T 20405.2—2006/IS( 17190-2:2001确定方程(1)的相关系数，相关系数应大于0.99.9.2单体残留量
-iKANKAca-
根据由校准曲线得到的公式(1），由测试的峰面积A，.计算试样萃取溶液中的单体压量浓度PPA超强吸液粉末中的残留单体量检测到的残留丙烯酸的质量分数（uar）,以m/kg表示，由下式让算：
式中：
萃取液的单体质量浓度.以mg/L表示；聚合物试样质量，以表示;
-萃取溶腋体积,以InL 表示：
结果精确到 1 mg/ kg
10精确度
关于本方法的重复性和再现性限度的数据是EDANA在1997年进行的实验室间测试的结果，见附录 B。
根据[S0 5725 2,在重复性测试条件下得到的两组独文测试结果的绝对差值,超过重复性限度的试验数不能多于试验总数的5%：r.-55 mg/kg
根据 TSO 5725-2,在再现性测试条件下得到的组独计,测试结果的绝对差值,不能超过再现性限度R的5%:
R-416tng/kg
高再现性限度上要米自丙烯酸降解产生的校准问题。如果重复性和再现性指标未能得到满足，应在确保初始样品充分混勾后重复测试两次，每次也测两份试样。如果仍不能满足上述指标，按非正常记录，对产生误差的原因进行分析，确认仪器操作正确性、测试己知数值的试样
如果在峰的分离和定虽的精确度和准确度上得到与给定色谱条件相同或更好的结果,可以变动色谱操作步骤。附录A列出了色谱程序变动的一些例子11检验报告
检验报告应包含如下内容：
a）测试单位的名称和地址；
b）聚合物基质吸液材料的类型.包括用于确定样品的所有技术细节及来源信息：提及GB/T20405.2，
每次测试的残留单体结果和两次的平均值（见9.2），以残留丙烯酸重量分数表示，e
记录测试中的非正常情况或者重复性及再现性指标不满足时的情况（见10)；操作步骤的偏离情况或选择操作过程的偏离情况。f
A. 1 Neycr 色谱法
附录A
（资料性附录）
GB/T 20405,2—2006/1SO 17190-2:2001实验室之间测试的统计结果
本标谁规定广由J.M.Neyer等发表的一种改进方法（见参考文献[1])。Ncyer 法的线性范围是 0.01 g/L~10 tmg/L的丙烯酸,相当于 PA超强吸液粉末中 2 F/kg~2 000 m1g/kg 的残留单体量。这--方法的检出极限是 0.01 mg/1.内烯酸。A.2可变换的色谱条件
A,2. 1允许的色偏离
姐果在峰的分离和定量的精确度和谁确度上得到与给定色错件相使或更好的结果：条款10中的免谱操作程序的变动是可以的，例如，
一可以使用相应的反相色谱柱
一如果使用高纯度，pH意定的反相色谱柱,流动相中的有机组分可以省去。例如，图 A1的分离即是有有机组分得到的。
注：C18 柱在流动相中不合有机组分时可能发生\亲水竭陷”,造成保留时间的变化。任的使用在这种情况下成予校正。
一离子排除色谱柱可以代替反相色谱杜使用,0,005 ma1/L 的硫酸溶液作为流动相。一只要分离能够实现，尺小不同于要求的色谱柱也可使用。图A.1的色谱往参数见A.2.2。一在搅拌1后,可以加人过滤助剂,如 1 I H,PO：A,2.2HPLC的变化
下列系统即是一种HP1.C的变化，图A,1为得到的分离结果，流动相(按体积计算）:[10%乙睛(见5. 1.5)]:[9%磷酸溶被(见5. [,4)]。流速：lL/in，
分析柱:C18柱:内径4. 6 nn1,长 100 nim;填料粒径 5 unl。保护柱：C18柱（见6.12)。
检测：波长210 nm的UV(见6.13)。310 000
290 000
250 000
230 000
210 00
190 D00
170 000
150 000
I- 一柱的滞留体积;
2—丙烯龄。
保留时间（min）
图 A.1残留丙烯酸盐的色谱图（使用变化的HPI.C系统）5
GH/T 20405.2--2006/JS0 17190-2.2001附录B
（资料性附录）
实验室之间测试的统计结果
- KANr KAca-
用于验证本测定方法的难确性，而采用的一系列样品，并非典型的市场产品（例如，样品A米白以前生产的批次)。
本方法的重复性和再现性的图表来白EDANA在1997年进行的联合研沉的结果。实验弃之间测诚的评价是根据 ISO 5725 2进行,结果如下样品编号
塞与的实验室数
结果被接纳的实验室数
（已排除被认为结果偏离的实验室数）接纳的结果数
平均值(ng/kg)
重复性标准偏差（S.)
重复性变化系数
重复性限度()(2.8×S,)
再现性标准偏差(%）
再现性变化系数
再现性限度(R)(2.8XS）
考文献
GB/T20405.2—2006/IS017190-2:2001[1JNEYERJ.M,,VIGOUROUXA,,VAMVAKARISC.EndMAVDERYII.High-Perform-anve Liquid Chramatogra Dctermination of Monomcric Sodium Acrylate and Acrylic Acid in Polyaerylic Gelling Age Chromatographia, 25(1o>1988GB/T20405.2-2006
- KANr KAca-
中华人民共和国
国家标雄
失禁者用尿液吸收剂
聚合物基质吸液材料特性的测试方法第2部分：单体残留量的测定
GR/T 20:405, 2—2C06/1SO 17190-2,2001中国标准出版社出版发行
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