【国家标准(GB)】 高纯铟中砷量的测定[二乙氨基二硫代甲酸银(Ag-DDC法)]

中华人民共和国
国家标准
高纯铟中碑量的测定
［二乙氨基二硫代甲酸银（Ag-DDC)法]总则及-般规定按GB1467—78执行。GB 2594·3 -- 81
1．方法提要
在盐酸、碘化钾、二氯化锡溶液中，金属锌粒将砷还原成砷化氢，用Ag-DDC三乙醇胺的氯仿溶液吸收。生成的有色络合物于波长530nm处测其吸光度。小于2微克的硒、碲、汞不十扰测定。测定范围：0.3～3.0ppm。
2.．试剂与仪器
硝酸（比重1.42）：特纯。
盐酸（比重1.19）：特纯。
氯仿：特纯。
二氟化锡溶液（10%）：称取10克二氯化锡溶解于50毫升热盐酸中，用水稀释至100毫升，混匀。碘化钾溶液（15%）：称取15克碘化钾溶解于100毫升水中，混勾。无碑锌粒。
氢溴酸（8.5N）：蒸馏后使用。硫酸耕：优级纯。
乙酸铅棉花：脱脂棉在乙酸铅溶液（4克乙酸铅、2毫升乙酸加100毫升水，摇勺）中浸湿后取出，在100～105℃下烘干备用。吸收溶液：称取0.250克二乙氨基二硫代甲酸银，置于100毫升氯仿和20毫升乙醇胺溶液中，搅拌至溶。贮于棕色瓶中，放置过夜使用。砷标准溶液：
（甲）称取0.1320克三氧化二砷（光谱纯），置于50毫升烧杯中，加入10毫升2%氢氧化钠溶液溶解，用盐酸酸化后移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液每毫升含0.1毫克。（乙）移取1.00毫升溶液（甲）于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勾。此溶液每毫升含1微克砷。
砷化氢发生瓶，如图：
国家标准总
中华人民共和国冶金工业部
1982年3月1日实施www.bzxz.net
冶金工业部沈阳冶炼厂
GB 2594-3--81
中内1.5
1无砷锌粒，2—试样溶液；3—发生瓶（100毫升），4—乙酸铅棉花；5-—乳胶连接管：6—吸收管；7—Ag-DDC吸收溶液3.分析步骤
称取2.000克试样，置于50毫升烧杯中（同时进行空白试验）加入6毫升硝酸，2毫升盐酸，盖上表面皿，于低温处溶解并蒸干。移去表面Ⅲ，加热除去氮的氧化物，取下放冷，加入8毫升盐酸溶解，将溶液移入200毫升蒸馏瓶中，用13毫升水洗涤烧杯，合并洗液。加入2克硫酸肼，摇勺。然后加入2毫升8.5N氢溴酸，加热进行蒸馏，用盛有10毫升水的发生瓶接收，收集15毫升馏出液后取下，加入1毫升15%碘化钾溶液，摇勾。加入3毫升10%二氯化锡溶液，摇勾。放置15分钟，加入5克无砷锌粒，立即接上盛有3.00毫升吸收溶液的吸收管，在常温下吸收50分钟，取下吸收管，加氯仿至3.00毫升，混匀。移入1厘米比色中，以空白为参比，于波长530nm处测其吸光度。从工作曲线上查得碑量。
工作曲线的绘制
移取0.00、0.50、1.00、1.50、2.00、3.00毫升砷标准溶液（乙），分别置于发生瓶中，加入4毫升盐酸，用水稀释至25毫升，摇勾。以下操作同分析步骤。测其吸光度，绘制工作曲线。砷的含量按下式计算：
As（ppm）=
式中：-
-从工作曲线查得的砷量（微克），W称样量（克）。
4．允许差
含碑量
（ppm）
GB 2594·3--81
（ppm）
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