【国家标准(GB)】 高纯铅中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)

中华人民共和国國
国家标准
高纯铅中锑量的测定
（孔雀绿吸光光度法）
GB 2593.3 --81
总则及-般规定除按GB1167--78执行外，本分析方法中所用酸均为特纯试剂：小巧为产1交换水
1．方法提
在5.5N盐酸介质中，弹的络明离了，SbC1。1-与孔葡绿生成雅溶有色络合物，度定量生的而金、铊不被萃取，消除其干抗。以果为参比，波长640nm处，具其吸光度。测定范围：0.3～l.5（ppm）wwW.bzxz.Net
2．试剂
硝酸（1+3）。
硫酸（1+1）、（1+49）。
盐酸（8.5N）、（1+19）。
亚硝酸钠溶液（10%）。
尿素：饱利水溶液。
氯化锡（10%）：6N盐酸溶液，
孔雀绿溶液（0.1%）
梯标准溶液：
（甲）称取0.1000克金属锑（99.999%），置50毫升烧杯中，加入15毫升硫酸（比重1.81）加热溶解后，转移到1000毫升穿量瓶中，用硫酸（1+9）稀释至刻度，摇勺。此溶液1毫开含0.1毫克锑（乙）移取1.00毫升溶液（甲），置于100毫升容量瓶中：用8.5N盐酸稀释至刻度，摇勺。此落液1毫升含1.00微克锑。
3．分析步骤
称取1.00克试样（随间试样做试剂空白）一份，分别置」三个50毫升烧杯中，川入6毫升硝酸（1+3），盖表面Ⅲ、低温溶解后，放在水浴上，于80～90℃左有在搅拌下加入1毫升硫酸1+1，待硫酸铅沉淀完全后，在80～90℃水浴上放置15～20分钟，取下，冷至室温，用中速定量滤纸过滤。滤纸先用盐酸（1+19）洗3～5次，再用水洗至中性，用硫酸（1+49）洗1次。沉淀用硫酸（1+49）洗3～5.次，滤液置于50毫升烧杯中，放在电炉上蒸至冒硫酸炳至近，取下，冷却店，加入1.5毫升8.5N盐酸稍热溶解盐类，移入25毫升比色管内，再用5毫升8.5N盐酸洗杯谨，洗液合并于比色管内，摇匀。加入0.5毫升：氯化锡溶液，摇匀。加入1毫升亚硝酸钠溶液，摇匀。放置5分钟，在摇动下加入2毫升尿素，真至气泡散失停止后，加入0.5毫升孔雀绿、2.5毫升苯，振荡1分钟，静置分层，将有机相移入卡燥的0.5厘米的比色槽内，以装作参比，于波长640nm处，测其吸光度。减去空白吸光度、从「作曲线！查出相应的锑鼠。工作曲线的绘制：
移取0.00.0.20、0.50、1.00、1.50毫升标准溶液（乙），分别置千25毫升比色管内，加8.5N热酸稀释至6.5毫升，加入0.5毫升，氯化锡溶液，摇匀。以下操作同分析步骤，测其吸光度，减去试剂空的国家标准总
局发布
中华人民共和国治金工业部
1982年3月1日实施
峨眉半导体材料厂
吸光度，绘制工作曲线。
锑的含量按下式计算：
GB 2593.3--81
Sb(ppm)
式中：—从工作曲线上查得的锑量（微克）W
一称样量（克）。
4．允许差
量（ppm）
差（ppm）
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