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- GB 2593.3-1981 高纯铅中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)
标准号:
GB 2593.3-1981
标准名称:
高纯铅中锑量的测定(孔雀绿吸光光度法)
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
已作废-
实施日期:
1982-03-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
50.84 KB
中标分类号:
冶金>>金属化学分析方法>>H13重金属极其合金分析方法
替代情况:
调整为YS/T 229.3-1994

部分标准内容:
中华人民共和国國
国家标准
高纯铅中锑量的测定
(孔雀绿吸光光度法)
GB 2593.3 --81
总则及-般规定除按GB1167--78执行外,本分析方法中所用酸均为特纯试剂:小巧为产1交换水
1.方法提
在5.5N盐酸介质中,弹的络明离了,SbC1。1-与孔葡绿生成雅溶有色络合物,度定量生的而金、铊不被萃取,消除其干抗。以果为参比,波长640nm处,具其吸光度。测定范围:0.3~l.5(ppm)
2.试剂
硝酸(1+3)。
硫酸(1+1)、(1+49)。
盐酸(8.5N)、(1+19)。
亚硝酸钠溶液(10%)。
尿素:饱利水溶液。免费标准bzxz.net
氯化锡(10%):6N盐酸溶液,
孔雀绿溶液(0.1%)
梯标准溶液:
(甲)称取0.1000克金属锑(99.999%),置50毫升烧杯中,加入15毫升硫酸(比重1.81)加热溶解后,转移到1000毫升穿量瓶中,用硫酸(1+9)稀释至刻度,摇勺。此溶液1毫开含0.1毫克锑(乙)移取1.00毫升溶液(甲),置于100毫升容量瓶中:用8.5N盐酸稀释至刻度,摇勺。此落液1毫升含1.00微克锑。
3.分析步骤
称取1.00克试样(随间试样做试剂空白)一份,分别置」三个50毫升烧杯中,川入6毫升硝酸(1+3),盖表面Ⅲ、低温溶解后,放在水浴上,于80~90℃左有在搅拌下加入1毫升硫酸1+1,待硫酸铅沉淀完全后,在80~90℃水浴上放置15~20分钟,取下,冷至室温,用中速定量滤纸过滤。滤纸先用盐酸(1+19)洗3~5次,再用水洗至中性,用硫酸(1+49)洗1次。沉淀用硫酸(1+49)洗3~5.次,滤液置于50毫升烧杯中,放在电炉上蒸至冒硫酸炳至近,取下,冷却店,加入1.5毫升8.5N盐酸稍热溶解盐类,移入25毫升比色管内,再用5毫升8.5N盐酸洗杯谨,洗液合并于比色管内,摇匀。加入0.5毫升:氯化锡溶液,摇匀。加入1毫升亚硝酸钠溶液,摇匀。放置5分钟,在摇动下加入2毫升尿素,真至气泡散失停止后,加入0.5毫升孔雀绿、2.5毫升苯,振荡1分钟,静置分层,将有机相移入卡燥的0.5厘米的比色槽内,以装作参比,于波长640nm处,测其吸光度。减去空白吸光度、从「作曲线!查出相应的锑鼠。工作曲线的绘制:
移取0.00.0.20、0.50、1.00、1.50毫升标准溶液(乙),分别置千25毫升比色管内,加8.5N热酸稀释至6.5毫升,加入0.5毫升,氯化锡溶液,摇匀。以下操作同分析步骤,测其吸光度,减去试剂空的国家标准总
局发布
中华人民共和国治金工业部
1982年3月1日实施
峨眉半导体材料厂
吸光度,绘制工作曲线。
锑的含量按下式计算:
GB 2593.3--81
Sb(ppm)
式中:—从工作曲线上查得的锑量(微克)W
一称样量(克)。
4.允许差
量(ppm)
差(ppm)
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国家标准
高纯铅中锑量的测定
(孔雀绿吸光光度法)
GB 2593.3 --81
总则及-般规定除按GB1167--78执行外,本分析方法中所用酸均为特纯试剂:小巧为产1交换水
1.方法提
在5.5N盐酸介质中,弹的络明离了,SbC1。1-与孔葡绿生成雅溶有色络合物,度定量生的而金、铊不被萃取,消除其干抗。以果为参比,波长640nm处,具其吸光度。测定范围:0.3~l.5(ppm)
2.试剂
硝酸(1+3)。
硫酸(1+1)、(1+49)。
盐酸(8.5N)、(1+19)。
亚硝酸钠溶液(10%)。
尿素:饱利水溶液。免费标准bzxz.net
氯化锡(10%):6N盐酸溶液,
孔雀绿溶液(0.1%)
梯标准溶液:
(甲)称取0.1000克金属锑(99.999%),置50毫升烧杯中,加入15毫升硫酸(比重1.81)加热溶解后,转移到1000毫升穿量瓶中,用硫酸(1+9)稀释至刻度,摇勺。此溶液1毫开含0.1毫克锑(乙)移取1.00毫升溶液(甲),置于100毫升容量瓶中:用8.5N盐酸稀释至刻度,摇勺。此落液1毫升含1.00微克锑。
3.分析步骤
称取1.00克试样(随间试样做试剂空白)一份,分别置」三个50毫升烧杯中,川入6毫升硝酸(1+3),盖表面Ⅲ、低温溶解后,放在水浴上,于80~90℃左有在搅拌下加入1毫升硫酸1+1,待硫酸铅沉淀完全后,在80~90℃水浴上放置15~20分钟,取下,冷至室温,用中速定量滤纸过滤。滤纸先用盐酸(1+19)洗3~5次,再用水洗至中性,用硫酸(1+49)洗1次。沉淀用硫酸(1+49)洗3~5.次,滤液置于50毫升烧杯中,放在电炉上蒸至冒硫酸炳至近,取下,冷却店,加入1.5毫升8.5N盐酸稍热溶解盐类,移入25毫升比色管内,再用5毫升8.5N盐酸洗杯谨,洗液合并于比色管内,摇匀。加入0.5毫升:氯化锡溶液,摇匀。加入1毫升亚硝酸钠溶液,摇匀。放置5分钟,在摇动下加入2毫升尿素,真至气泡散失停止后,加入0.5毫升孔雀绿、2.5毫升苯,振荡1分钟,静置分层,将有机相移入卡燥的0.5厘米的比色槽内,以装作参比,于波长640nm处,测其吸光度。减去空白吸光度、从「作曲线!查出相应的锑鼠。工作曲线的绘制:
移取0.00.0.20、0.50、1.00、1.50毫升标准溶液(乙),分别置千25毫升比色管内,加8.5N热酸稀释至6.5毫升,加入0.5毫升,氯化锡溶液,摇匀。以下操作同分析步骤,测其吸光度,减去试剂空的国家标准总
局发布
中华人民共和国治金工业部
1982年3月1日实施
峨眉半导体材料厂
吸光度,绘制工作曲线。
锑的含量按下式计算:
GB 2593.3--81
Sb(ppm)
式中:—从工作曲线上查得的锑量(微克)W
一称样量(克)。
4.允许差
量(ppm)
差(ppm)
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