【国家标准(GB)】 高纯铅中砷量的测定(砷钼蓝吸光光度法)

中华人民共和国
国家标准
高纯铅中砷量的测定
（砷钼蓝吸光光度法）
GB 2593.2 --81
总删及般规定按GB1467一78执行外，本分析方法中所用酸均为特纯试剂；水均为次离了交换水，
1．方法提要
在1.8N硝酸介质中，砷（V）与钼酸铵生成碑铝杂多酸，用正丁醇一乙酸乙酯混合笨取剂萃取，以硫酸联氮与氯化亚锡还原为砷钼蓝，于波长700nm处，以1.8N硝酸饱和过的砷萃取剂为参比，测其吸光度。
测定范围：0.3~1.5ppm。
2．试剂
硝（1+）（1.8N）。
硫酸（比重1.84）。
盐酸（比重1.19）。
次溴酸钠溶液：取45毫升饱和溴水，置于塑料瓶中，加30毫升2%氢氧化钠溶液，加168毫升水摇句。
钥酸铵溶液（5%）：保存于塑料瓶内【钥酸铵精制方法：将70克钼酸铵加热溶于400毫升水中，用同一一张滤纸过滤二次，滤液收集于1000毫升烧杯中，冷却唇，加入250毫升乙醇，搅拌混勾。放罩1小时待结晶完企后吸滤结晶，将所得锯酸铵溶于400毫升热水中，冉结晶1次。第次吸滤结晶后，再用乙醇洗液（1+2）洗5～6次，放在表面血上自然干燥」，硫酸联氨溶液（0.2%）：称取0.2克硫酸联氨溶于100毫升0.5V硫酸中。氯化亚锡溶液（6%）：4N盐酸溶液。磷萃取剂：氯仿+正丁醇=3+1。
砷萃取剂：乙醇乙酯+止丁醇=1+1。洗涤液，1.8N硝酸溶液。
砷标准溶液：
（甲）称取0.1320克三氧化_砷（光谱纯），于50毫升烧杯中，加入10毫升2%氢化钠溶液溶解，用盐酸酸化，移入1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1毫升含0.1毫克砷。（乙）移取2.00毫升溶液（甲），置于100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇勺。此溶液1毫升含2微克砷。
3．分析步骤
平行吸取份光谱测定剩下的试样注滤液和空白滤液各20.00毫升（相当2克试样），分别置于50毫升烧杯中，加热冒硫酸烟至近干，取下，冷却后，加入2.6毫升硝酸、5毫升水溶解盐类，用水洗入60毫升分液漏斗中，洗至体积为17毫升，加入1毫升次溴酸钠，摇勺。放置5～10分钟，加入3毫升钼酸铵溶液，放置15分钟，加10毫升磷萃取剂，萃取次，奔去有机相，往水相中加入！.2毫升硝酸，使酸度达1.8N，加入20毫升苯取剂，振荡1分钟，静置分层后，弃去水相。在有机相中分别加入10毫升1.8N硝酸溶液及5毫升1.8N硝酸溶液各取1次，每次振荡半分钟，弃去水相。有机相中加入国家标准总局发布
中华人民共和国治金工业部提出19８2年3月1日实施
峨眉半导体材料广
GB 2593.2 - 81bzxz.net
5毫升硫酸联氨，再加1毫升二氯化锡溶液，振荡半分钟，净置分层后，牟太水相。有机相放人闸米比色博中。以1.8N硝酸饱和过的砷萃取剂为参比，波长700mm处，测其吸光度：减其空珀的吸光度，从！作曲线上查得相应的碑量。工作曲线的绘制：
移取0.00、0.25、0.50、1.00、1.50毫升标准溶液《艺），分别置60整升分液漏斗中，服入2.6毫升硝酸，用水稀释至17毫升，加入1笔升次溴酸钠溶液，以下操作同分析北，测其吸心度，减去试剂空白的吸光度，绘制工作油线确的含鼠按下式计算：
As(ppm):
武;y—
从［作曲线上套得的砷鼠（微克）：称样量（克）。
4．允许差
t（ppm）
0.51～1.5
（ppm
注：如试样中含磷，可取平行三份光谱测定剩下的试样滤液和空自滤液各20.00毫升（相当于2克试样），分别置于50毫开烧杯中，加热管硫酸烟至近年，取下：冷划后，珊入！毫升硝酸、5毫升水溶解缺类，用水洗入分液斗中，洗至体积为17毫升，加入1毫升次溴酸钠，摄勺。放置5～10分钟，加10升磷率取剂，振荡：次，奔去有机相，往水相中加入1.2毫升硝酸，使酸度达到1.8N，加入20毫升碑举取制、振荡！分钟、以下操作同分析步骤，「作谢线的绘制同试样分析加除磷步骤。660
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