【商检行业标准(SN)】 进出口工业甘油 二乙基二硫氨基甲酸银光度法测定砷含量

中华人民共和国出人境检验检疫行业标准SN/T 0839. 8—1999
二乙基二硫氨基
进出口工业甘油
甲酸银光度法测定砷含量
Industrial glycerols for import and export-Determination of arsenic content-Silver diethyldithiocarbamate photometric nethod1999-12-30发布
2000 -05 - 01 实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布SN/T 0839.8—1999
本标准是对原专业标准ZBG17014-8—1浓8出口工业油：二乙基二康销甲经光度测定种含量的订，
本长准与ZBG17014.82988相比无技术路编的改变，仪在标准格式上按照GB/T1.1—19936标准化工作导列第1单光，标离的起节与表述规则第1部分，标准编写的基本规定的要求进行样订。惊标准技术骼线合理，方法成熟可行·能满尼进出面品检验需要，自本标准实施之口起,代套 ZB GI7 014. R—1988,本标准由中华人心共和国国家出人境检骑格局根出并归，本标难起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫号。本标准生要起草人，林风琦、杨勇，1范围
中华人民共和国出入境检验检遮行业标准进出口工业甘油
三乙二硫氯基
甲酸银光度法测定砷含量
Industrfal glycernts For import nnd exporl--Determination ot arsenic content-Silver diethyldithfocarhanate photametrle metbod本标准规定了进出口二业甘油中所含血的测定。标排适用分析神含量范两生，mkg~2.0/甘油试拦，注
4/T0839.8--1999
代量ZBG17014.5—1S9
1用车标带对一册式样和另一外加人已妞的的同式栏分别递行分断：如果所加入的乳能川收此测定认为有效。
转情况：果人的最不收或久能分成章新定量行遗宝应将试在氧外中2
这长可将阻得生战二氧化二磷的有批缺须坏，均烧时势使神损关，划其行灶燃带百时进行担利试效，即在相所的试样十人已左量的单，此最应能回收。3
此样乐情况，刷备收正曲司当经约签，可在标流中人两改通的偿，否更，所得的结果软工位利增，
2引用标准
下列标准所包含的条文.通过在本标准中弓用而构应为本标准的条文，率标准出放时，所示版本均为有效，所有标准部会敏订，使用三标班的各力应探讨供用下买标业展新版车的可能性。GB/T13216.115S1甘油试验克达装甘档取样方偿3方法漫要
在盐酸将液中带锌还原神，生成际化气。用二7基二施氨基甲酸银吡医萨嵌吸收神化氢，对所生成的蓝红色的银的胶态减在的5%0处测量其吸光度生或较态银的反应如下：
AsH,+6AgDDTC)-6A TSH(DTC)+A:(DDTC)4试剂
本标所用试剂，除另说明外，的为分析范试剂，所有试剂，特别是伴应不含标或议它极微景的试验十均逆用蒸本或同等坊度的水。4.1盐单溶（约13mu/L)
4.2三Z基矿氧基甲联银A(T>[TC：约g比完缩液游辉1R二乙基二氧基甲践银于吡啶（案臣约C.的R/I.)中，十压n的吡啶筛群至CCm:.，户华人民共部国国本出入境检验检疫局1999-12-30批准20000501实施
SN/T 0839.81995
此落液行下空既的深色我璃瓶中，效下低做喷处，换周内可保持稳定。4.3尿雅效
称取C.1320自预先经(100110)供2h并置予于娲器中冷卸垒室的其准三氧化.二，辅确垒0.100g：移至约100mL的烧杯中如人2mL浓度为51g/L的氢氧化销将，使二聚化二神落解。移比籍液丁1Cm「.容量瓶中，统缺瓷杯效迫，收集法萨水了此容量瓶中产筛至刻度捆均，此标准科减1含10神。
4.4神标崔落疫
吸取25.0mL神标准溶激置于10CmL容瓶中：举释至刻度：据勺此波。此标雅济液2.5碑（用时配到）。4.5乙整铅处到的悦临棉
落解5乙酸铅水合物_P（CHO；，HO于m水中，脱脂棕漫于比落液，以洒干的方式除云多象的溶策，并在室溢下真空干燥，并将此脱脂摘忙下密闭的容器中4.6化钾(15Cg/L)
落解5&化钟于水中，疑择至1m，摇勾忙于棕色破璃班4.7氧化亚铸籍液
摔解4Cα靠化亚姆二水合物（SCl：2IIt))干25L水和7mL盐酸解减的饿合商中，4.8穿粒，
5位器
所有巩于别碑的玻璃器血质在必要的防护措施下，用热的装硫酸洗，再压伤底貌降，并完全于燥。
5.1异腰砂玻端接头的政弹位器
用以释出和吸收弹化点，压三为·套延片的仪器，其中包治：5.1.1链形烧放，客积100mL，供择改神化氢用，5.1.2连接首：捕集化氢用，
5. 1. 3 球形变收举。
6样品制备
6.1接GB/T1321.1指取邦品。
6.2由于三油极易限南，样品必镇密封于要璃瓶中，为在两微湿空气处储紫：样品以仅装至拖的2/3再度为互，以使混与样品，在深廿油或宫有退读物求时，在每次分取离样前实致室样品应全部加热至不过0元并充发混约
了分析步票
由于吡淀的毒性和身气味·操作时应小心并在通风再好的适风频中进行，7.1陈性
称取 1C g同详的后样两分,精确至 0. 1 g分别置于两个链形烧制中，7.2空白前丝
在测足样品的厕时进行空自试应，即用尽择的方法我月同的全部试剂，7.3正曲的制备
每使用一批载能悠检和配制-次新的二子基二碗氨基平酸银落落，均应各按正曲线。7.3.1标准对照统的制备（用1比色作光度测量）按表1所示的体，分别然六个谦形流题中，移人障标准。J. :. L
中标准界净山
5- 6r;
SN/T 0839.8—1999
.1.5球收摄
炸来炫箱
神化改发生装
表准对服减的制备
相出的种量g
，补供资带：人瓶中：0l.战博在和适的水至40.，2化焊解领和2氯化亚偶成，满匀，趋已串1元min
放置少试乙敏势脱脂棉十速接岂十，以便吸女可能随作化望放出的硫化氨，在典口璃拨头处案上不落丁吡院所润脂，吸取0l二7.基二硫氨基目银渡于照收器中，非用专全夹接曾接在驳收暨上，效背 I5 r:n 后,用水稀择萨波至纳 J 1L,通过一漏斗往锥形瓶中加,人= g 锌,并迅连图:所示配合好仪器，
使点应进行约45
拆下吸收器，据动以使底部生成的红色抗流落报，并侠完全混勾。按范的颠色在暗延约2h内是稳实的，成在比时服内逆行定。3
7.3.2光度测量
SN/T 0839. 81999
同分光光计在最大吸光值（波长约为40nm）处，月1cm比色量补偿游液为参比，将仪器调节至零后进行测量，免费标准下载网bzxz
7.3.3控正曲线的终制
以梯准海液中的微克信含量为揽坐标，相应的资光值为纵坐标，绘制校正线。7.4控制试验
对置有策一份试详的锥形疯,均人 2 马L碑标虚液快落疫含 E 碑,7.5剂
对控谢试些的雄形瓶及置有第二份试样的形瓶，分别加人10ml.水及10ml.盐酸落液。稀释至4Cml.,加人2mT.期北钾辩液改2mL氮化亚册率落，据勾，然后放普15m:n.以下按7.3.1所述进行弹件。
7.E光测量
用分光度计在展太吸光值（波长对51m)此，历1m比色血以补偿深随为参比，特议器调节至每后进行则放。
日分析随果的囊进
以设正非线，求山与测定相对应的神含益，即测定中（带试增木身》求出的弹含益（所盐以叫计);次制试验中(指试样加5A)求出的神量质着m以计)：第：二份试详的重量（质量，以g汁)
其差值（抑2一m）与如人到第一份试样的研量（即成As）相符合，测定位破认为有效。在此情况下.样品的部含量m，以mR/kgAs计使式（1)计真：1×1
式中，,—比样本身的首量产
—第二份试单的届置。
结果表示至位小效，
9特殊情况
试样经好就后作测定，
当上进一般情况中得的（：一州：)之差值与加人到第一份试群的神过（即5呢A）柜差？或以上时，逼月本方法。
9.1共沃提费
古油在氧化链存在下购，加确酸于我法中在600灼瓷落解于酸中，方法提要见第3章9.2剂
除第一章所规定的试剂外，增加下述试剂-其单量也应是没有或是披低的9.2.1H（密度1.2.R/mL).二次燕课。9.2.2#化楼，
9.2.3消换六水合物「Mg(NG-6H.0落液<1Cg门.)9. 3仅器
采用第5章所规实受器，井加：
9.3.1瓷发血，高约40mm，上部直径10mm.下师直径5m9.3.2烘猫：能控制在（15)
9.33高保护，能惊制衔(500--0C)之间。9.4齿样
见6.2条，
9.5分折禁
SNT 0839.8—1999
称收10间样的试详两份，确至0.1官，分别放人密蒙置户9. 5. 2 空白试验
在测定样品的同时进行空白试验，中用同样的方法和用回量的部间详试剂。9.5.3校正岁的制备
9.5.9.1校对落液的型冬（同1cm比色作光宽利量）。分别吸取限标难溶液1.1，.0.4.C0.6.9,300m.人六只靠发而中，各加1甘油及2享化镁，用璃楼提与并在心蓝板上织加热，直得到明显的干球适，提高渠臣并的荒文益氧化糕的H油冷却.切10ml硝醛铁溶商并在150士10)烘箱中蒸发至干，置瓷蒸发血于（500-600)高磁炉内保持 1 b。
冷年后，戏邀溶二20ml.水和20m1L.盐酸萨获中，用最质摔搅拌。将解液定盐地转移到能影瓶中，加2ml.难化钾矫饿随后加2L氧化亚带溶液，插句，然后放世15min，以下按7-3.1所述进行操作
9.5-3.2光交测证
按7.3.2行规作，
9. . 3. 3 接制收正曲线
按？.3.3进行排作，
9.5.4控划试验
对置有第一份试样的蒸发血加人2mL神标准落液快落液含5As9-5.5测定
2g氧化类于装有控制试样和第二份试样的两个密双发而中，孩下处理样品：用吸牌伴泥合升在知热上爆微加热，率将划明品干残清，然危提高耐度井购烧复益点化镁的兰油。
按原.5.3.1规定的操作要序中，“冷早加0mT.码酸镁落液.\邀续误作.9.5.6比将测量
表7.3.2进行操作
9.5.7析结的失逆
按第8章照示计算统发，
10试验报告
试验报告应色措下列各须
13所用卡法的出处；
2所群洁巢及表尔方法：
3）凝定于所发现的任信单常炼说41所有操烂细节，不包括么孕标准中的，或尽标准所引用的标准中的或可供选择的所有作。5
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