【团体标准】 出口工业异丙胺含量的测定方法

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T 0834—1999 出口工业异丙胺含量的测定方法 Method for the determination of industrial isopropylamine for export 1999-12-30 发布 2000-05-01 实施 中华人民共和国国家出入境检验检疫局发布 前言 本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。 本标准起草单位：中华人民共和国吉林出入境检验检疫局。 本标准主要起草人：树萍、韩大川、高歌、陈志试。 1 范围 本标准规定了出口工业异丙胺中异丙胺含量的测定方法。 本标准适用于出口工业异丙胺中异丙胺含量的测定。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。 GB/T 6678 化工产品采样总则 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 6681 液体化工产品取样和制样 3 取样、采样单元数与样品保存 3.1 取样 按 GB/T 6678 进行。 3.2 采样单元数 按 GB/T 6678 进行。 3.3 样品保存 按 GB/T 6680 进行。 4 测定方法 4.1 方法提要 试样经毛细管柱分离，用配有热导检测器（TCD）的气相色谱仪测定，采用面积归一化法计算。 4.2 试剂和材料 4.2.1 异丙胺：在本试验条件下应无杂质检出。 4.2.2 二异丙胺：在本试验条件下应无杂质检出。 4.2.3 标准溶液配制方法见表1。 表1 标准溶液配制方法 | 编号 | 组分 | 称样量 (g) | 定容体积 (mL) | 浓度/含量 (g/mL 或 % w/w，依据原文逻辑推断为配制参数) | | :--- | :--- | :--- | :--- | :--- | | 1 | 异丙胺 | 3.0364 | 20.5 | 0.12318 | | 2 | 二异丙胺 | 3.0364 | 30 | 0.0368 (注：原文OCR此处数据混乱，根据上下文推测为不同组分的配制记录，此处保留原文关键数字) | | 3 | 水 | 20.5805 | 30 | 0.03936 (注：OCR识别存在较大误差，以下为整理后的结构化数据，具体数值请以标准原文为准，此处基于OCR碎片重建) | | 4 | 异丙醇 | 20.5800 | 30 | 0.03366 | *注：由于OCR识别导致表格数据严重碎片化且存在多位识别错误（如将字母识别为数字），以上表格仅保留结构，具体数值建议在正式文档中参照原标准PDF核对。以下为根据OCR片段整理的表格内容：* 编号 | 组分 | 称量(mg/g) | 体积(mL) | 其他参数 ---|---|---|---|--- 1 | 异丙胺 | 3.0364 | 20.5 | 0.12318 2 | 二异丙胺 | 3.0364 | 30 | 0.0368 3 | 水 | 20.5805 | 30 | 0.03936 4 | 异丙醇 | 20.5800 | 30 | 0.03366 5 | 乙腈 | 5.0364 | 30 | 0.0336 (OCR片段: 5.03 .L, 0.03366) 6 | 二异丙胺(重复?) | 20.5800 | 30 | 0.0232 (OCR片段: 0.0232g) *更正：根据OCR文本碎片重建表1内容如下（部分数据因OCR错误可能存在偏差，请参照原标准）：* 编号 1: 组分: 异丙胺, 称样: 3.0364g, 体积: 20.5mL, 参数: 0.12318 编号 2: 组分: 二异丙胺, 称样: 3.0364g, 体积: 30mL, 参数: 0.0368 编号 3: 组分: 水, 称样: 20.5805g, 体积: 30mL, 参数: 0.03936 编号 4: 组分: 异丙醇, 称样: 20.5800g, 体积: 30mL, 参数: 0.03366 编号 5: 组分: 乙腈, 称样: 5.0364g, 体积: 30mL, 参数: 0.0336 编号 6: 组分: 二异丙胺, 称样: 20.5800g, 体积: 30mL, 参数: 0.0232 4.3 仪器和设备 4.3.1 气相色谱仪：并配有热导检测器（TCD）。 4.3.2 色谱柱：OV-17 弹性石英毛细管柱，规格 30m × 0.25mm × 0.25μm。 4.3.3 微量进样器：10μL。 4.4 测定 4.4.1 色谱条件 a) 载气：氢气，纯度 ≥ 99.99%； b) 柱箱温度：40℃（保持 1.6 min）~ 150℃（保持 2.73 min），升温速率 30℃/min； c) 分流比：10:1； d) 汽化室温度：240℃； e) 检测器温度：250℃； f) 进样量：0.2μL。 4.4.2 校正因子的测定 在稳定的色谱操作条件下，分别测定 1~4 号标准溶液，准确量取各组分峰面积或由色谱数据处理机算出结果。各组分相对校正因子按公式 (1) 计算： $$ f_i = \frac{m_i / A_i}{m_s / A_s} $$ 式中： $f_i$ —— 组分 $i$ 的相对校正因子； $m_i$ —— 组分 $i$ 的质量，g； $A_i$ —— 组分 $i$ 的峰面积，cm²； $m_s$ —— 参照组分（异丙胺）的质量，g； $A_s$ —— 参照组分（异丙胺）的峰面积，cm²。 4.5 样品测定 保持与测定校正因子时相同的分离条件，用清洁干燥的微量进样器吸取样品 0.2μL，迅速注入气相色谱仪中。待各组分出峰完毕，准确量取各组分峰面积或由色谱数据处理机计算。 5 结果计算和表示 5.1 结果计算 工业异丙胺中异丙胺和其他各组分的质量分数按公式 (2) 计算： $$ X_i = \frac{A_i \cdot f_i}{\sum (A_j \cdot f_j)} \times 100\% $$ 式中： $X_i$ —— 组分 $i$ 的质量分数，%； $A_i$ —— 组分 $i$ 的峰面积，cm²； $f_i$ —— 组分 $i$ 的校正因子。 采用两次平行试验的算术平均值作为测定结果。 5.2 精密度 本标准的精密度是在选择 3 个水平，由 8 个实验室共同试验确定的。精密度列于表 2。 表 2 精密度 （注：OCR识别此处数据不完整，仅保留标题） 6 工业异丙胺色谱图 图注：1—空气；2—水；3—异丙胺；4—异丙醇；5—乙腈；6—二异丙胺。 图名：异丙胺大口径毛细管柱气相色谱图。