【国家标准(GB)】 钼铁化学分析方法 库仑法测定碳量

中华人民共和国国家标准
钼铁化学分析方法
库仑法测定碳量
Methods for cbcrmical analysis of ferromolybdenumThe coulometric method for thedetermination af cerhon content本标准适用于钮铁中碳量的测定。测定范围：0.010%～0. 100%。UDC 669.15'28
GB5059.8—88
本标遵守GB1467一78&冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法握要
试样在高癫感应加热炉的氧气流中燃烧，生成的二氧化碳被已知叫H值的高氯酸钡溶液吸收，生成的高氟酸便溶液的pH值改变，通以定电量的脉冲电流进行电解，使溶液的pH值恢复到原值，根据电解消耗的脉冲电录数计算试样中含碳量，2试剂
2.1碳酸钡:粉状。
2.2脱脂棉。
2.3玻璃棉。
2.4氧气：纯度大于99.5%。
2.5纯铁：碳量小于0. 002%。
2. 6 钨粒:碳量小于 0. 002%,粒康 0: 8 ~1. 4 mm。2. 7镊粒:碳量小于 0.002%、粒度 0. 4 ~0, 8 mm。.2. 8重铬酸钾饱和的硫酸( p 1. 84 b/mL)溶被,使用其清溶液。2. 9阴极杯溶液：称取 50g结晶的高氯酸钡溶解于 1 000 mL水中,加人20 mL异丙醇,混勾。2.10阳极杯溶液：称取50g结晶高氯酸钡溶解于25UmL水中，混勾。2. 11参考电极溶液：称取6 g结品高氛酸钡和 3g氯化钠溶解于100 mL水中，待完全溶解后加人数滴 5%硝酸银溶液,加热至 60～70 ,冷却后用上部澄清溶液。3器
3.1库仑定碳仪（见定碳仪气路装置图）。中华人民共和国治金工业部1988-02-02批准1989-03-01实施
GR 5059.8—88
定碳仪气路装置图
1—氧气瓶+2—减压阀，3流单计4储氧5洗气瓶+6洗气瓶；7洗气瓶，8—干蝶塔：9—活案，10—高频感应加热，11除尘管：12除硫管，15四通阀，16-分流系，17电磁阀;18 喉收杯, 13,19,22 针形阀;14、20,21 流量计3.1.1洗气瓶（5）：内盛硫酸（g1.84/mL）3.1.2洗气瓶(6)：内盛40%的氢氨化钾溶液。3.1.3洗气瓶(7):内盛重铬酸钾饱和的硫酸溶液(2.8)3.1.4干燥塔(8);内装氢氧化钠。3.1.5除管(11)：内装脱脂棉(2.2)和玻璃棉（2.3)。3.2高频感应加热护：输出功率不小于2 kW。3.3电源稳压器：3kW。
3.4氧气瓶：装有惜流量计的减压阀。3.5素质地埚：±×，mm：25×25，在高于12℃C的高温炉中灼烧1h或通氧灼烧至空白值为最低。wwW.bzxz.Net
4试样
试样应全部通过 (0. 125 mm 筛孔。5分析步骤
5.1试样最
称取 0. 500 0 g试。
5.2空白试验
随同试样做空口试验数次，取其平均值作为空白值。其空白值以0.500 0g试样计算应不大于0.005%。
5.3分析前准备
5.3.1阴极杯中加入90-~100 mL阴杯液(2.9)5.3.2阳极杯中先加人粉状碳酸钡(2.1)至半满，然后倒入阳极杯浴被(2.E0)用被璃棒搅拌静置后沉淀物高度应超过半透膜。铂电极应企部没在沉淀物上面的落液中。5. 3. 3参考电极杯巾加入参考电极溶液(2, 11)并应超过半透膜高度,5.3.4检查气路，确认不懈气后，按仪器规定的操作进行多次“终点定位”选定吸收液的pH值为GR 5059.8—88
9.5 左右。
5.3.5用与分析试样含碳量相近的标准试样按分析步骤5.4进行测定.确定\电量补偿位置。5.4测定
5. 4. 1将试样(5. 1)置于素质埚(3. 5)中，覆盖1. 5g钨粒(2. 6)、0.3g纯铁(2.5)和 0. 3~~0.5 B锡粒（2.7)。
5.4.2待仪器常后，控制氧气的流量为200~300mL/mn，按入“解、“自复”开关，关闭通往吸收杯活塞，放下炉管窈封栓托，将廿管于高频感应加热炉内支承座上.推上炉管栓托密封，打开通往吸收杯活塞，将炉内的空气置换出去，待空白值稳定到最低值，按下高频感应炉高压开关开始计时，试样开始燃烧，氧化碳逐渐被吸收液吸收并进行电解，放回“白复”开关，当高频感应炉板极电流上升到高峰持续1min后，切断高乐开关。从开始计时趣至一氧化碳全部被吸收液吸收约为4～6min后，读取脉冲计数，按下\白复”开关，关闭通往吸收杯活塞，放下的管密封怪托，取出索质增埚。6分析结果的计算
按下式计算碳的百分含量
式中：
C(%)- 0.5×10 (A-4)×100
A—试样的脉冲计数;
A.——空白值的脉冲计数：
一试样量，8；
0. 5×10-
7允许差
一每一个脉冲计数相当碳的质量，B：实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列充许差。炭
>0. 025 --0, 070
>0. 070~0, 120
>0. 120--0. 400
附加说明：
本标准由吉林铁合金厂起草。
本标准主要起草人刘松山。
充许差
自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB580一65&销铁化学分析方法》作度，本标准水平等级标记GB5059.8—881%
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