【国家标准(GB)】 尼龙 6树脂及成型品中已内酰胺卫生标准的分析方法

GB/T14966—1994
中华人民共和国国家标准
尼龙6树脂及成型品中
已内酰胺卫生标准的分析方法
Method foranalysis of 6-caprolactaminnylon6resinanditsproducts
1主题内容与适用范围
本标准规定了用高效液相色谱法测定已内酰胺的方法。GB/T14966—1994
本标准适用于以已内酰胺为原料聚合的尼龙6树脂及成型品中已内酰胺的测定。
2原理
尼龙6树脂或成型品经沸水浴浸泡提取后，样品中己内酰胺溶解在浸泡液中，直接用高效液相色谱分离测定，以保留时间定性、峰高或峰面积定量。3试剂
3.1已内酰胺标准贮备液：准确称取1.000g（称量时注意防止吸水）已内酰胺，用水溶解后稀释定容至1000mL，此溶液每毫升含1.0mg已内酰胺。在冰箱内可保存6个月。
3.2乙睛：一级（高效液相色谱溶剂）。4仪器
4.1高效液相色谱仪。
4。2色谱分析条件：
色谱柱：Φ4.6mm×L150mm×10μm，c18反相柱a.
检测器：UV210nm；
灵敏度：0.5AUFS；
流动相：乙睛：水（11：89）；d
流速：1.0mL/min或2.OmL/minwww.bzxz.net
f.进样体积：10uL。
5实验方法
5。1已内酰胺标准曲线的绘制：取每毫升含1.0mg已内酰胺标准贮备液，用蒸馏水稀释成1.0，5.0，10.0，50.0，100.0，200.0μg/mL，取10μL注入色谱仪，以进样ug数为横坐标，以色谱峰面积或峰高为纵坐标绘制标准曲线。5.2样品分析
树脂：
称取5.0g树脂样品，按每克样品加20mL蒸馏水计，加入100mL蒸馏水于沸水浴中浸泡1h后，放冷至室温，然后过滤于100mL容量瓶中定容至刻度，浸泡液经HA0.45μm滤膜过滤，按标准曲线色谱条件进行分析，根据峰高或峰面积，从标准曲线上查出对应含量。标准及样品色谱图见下图。成型品：
丝状等成型品样品处理同树脂。中华人民共和国卫生部1994—03—18批准..com1994—09—01实施
GB/T14966—1994
其他成型品按每平方厘米加2mL蒸馏水计，样品处理同树脂。色谱图
a一己内酰胺标准；b一尼龙6树脂样品；1一水分峰；2一己内酰胺峰
5.3结果计算
成型品计算公式：
Ax1000
已内酰胺（mg/L）=年
V×1000
式中：A——
样品相当标准含量，ug；
进样体积，mL。
树脂计算公式：
己内酰胺（mg/kg）=
式中：A-
Ax1000
Vx1000
样品相当标准含量，ug;
树脂重量，g；
一进样体积，mL；
一浸泡液定容体积，mL。
6最低检出限及最低检出浓度
本方法最低检出限为2ng，以进样10uL计，最低检出浓度为0.2mg/L。附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准由武汉市卫生防疫站、湖北省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站负责起草。
本标准主要起草人毛晓美、朱其明、陈明、陈筱君。中华人民共和国卫生部1994—03—18批准1994—09—01实施
GB/T14966—1994
本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。中华人民共和国卫生部1994—03—18批准1994—09—01实施
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