【国家标准(GB)】 食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的分析方法

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食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的分析方法
Method for determination of residual ethylidenedichloride in polyvinyl chloride resin and productforfood containerandpackagingmaterial1
主题内容与适用范围
GB/T14943-94
本标准规定了食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的分析方法。
本标准适用于以乙炔法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1,1-二氯乙烷的测定，或以乙烯法生产的食品容器、包装材料用聚氯乙烯树脂及成型品中残留1.2-二氯乙烷的测定。也适用于氯乙烯和偏二氯乙烯共聚树脂及成型品中残留的氯乙烯、偏二氯乙烯，1,1-二氯乙烷的测定。2引用标准
GB5009.58食品包装用聚乙烯树脂卫生标准的分析方法GB5009.67食品包装用聚氯乙烯成型品卫生标准的分析方法3取样方法
树脂按GB5009.58取样方法进行操作。成型品按GB5009.67取样方法进行操作。样品中残留1,1-二氯乙烷的测定4
4.1原理
本法以气固平衡为基础，在密封容器内，在一定的温度下，试样中残留的1,1-二氯乙烷迅速地向空间扩散，达到平衡后，取定量顶空气注入色谱仪分析，以保留时间定性，峰高定量。
4.2试剂
1,1-二氯乙烷，色谱纯。
4.3仪器
4.3.1带氢火焰离子检测器的气相色谱仪。4.3.2
小型恒温干燥箱：80土1℃。
4.3.3医用注射器：1,2,5,100mL。微量注射器：10μL。
4.3.5密封平衡瓶：25mL，具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽。4.3.6配气瓶：600mL，具配套的硅橡胶垫片和铜螺帽。4.4色谱条件
4.4.1色谱柱：不锈钢柱，L2mXΦ4mm。固定相：102白色担体，60～80目，涂2.5%D.N.P.和2.5%有机皂土。4.4.2
4.4.3测定条件：柱温：70℃；汽化温度：130℃；检测温度：130℃；氮气：25mL/min；氢气：30mL/min；空气：400mL/min。4.5操作步骤
4.5.11,1-二氯乙烷标准曲线
抽取11-二氯乙烷标准液10uL，注入已抽真空的配气瓶中，开关配气瓶阀平衡内外压力，振摇配气瓶，静置10min后使用。取上述标准气5ml，注入装有95mL洁净空气的100mL注射器中，混匀。取稀释后的标准气1，2，3，4，5mL，分别注入装有1.000g空白
树脂的五只平衡瓶中，将平衡瓶放入80℃恒温干燥箱中平衡30min,抽取1mL顶空气进样。以组分含量为横坐标，组分峰高为纵坐标绘制标准曲线（可根据需要绘制不同含量范围的标准曲线)。
标准气浓度汁算：
VsXdX1000
式中：c
标准气浓度，ug/mL；
.（1)
注入配气瓶的组分体积，uL；
配气瓶体积，mL；
-组分比重(1uL，1-二氯乙烷质量1.176mg)；稀释倍数。
4.5.2样品测定
称取样品1.000g(成型品应擦净、剪碎)放入平衡瓶中，具塞密封后于80℃恒温干燥箱中平衡30min，抽取1ml，顶空气进样。测定组分的峰高，于标准曲线上查得含量。4.5.3计算
式中：X一
-样品中残留组分含量，mg/kg：标准组分峰高，mm；
样品组分峰高，mm；
-标准组分质量，ug：
样品质量，g。
4.5.4精密度
分析方法重复件：CV=9.2%
再现性：CV=2.1%
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。(2)
本标准由杭州市卫生防疫站、浙江省卫生防疫站、萧山市树脂厂负责起草。本标准主要起草人陈筱君、徐振华、丁友昌、刘翠英、倪彗珠。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释，中华人民共和国卫生部1994-01-24批准1994-08-01实施
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