【国家标准(GB)】 食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定方法

GB13120—1996
本标准是对原GB13120一91食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定方法（孔雀绿分光光度法)的充实和修订。补充了石墨炉原子吸收光谱法，并将其列为第一法，而将原有孔雀绿分光光度法GB13120-91列为第二法，以满足不同分析要求的需要。本标准从实施之日起，同时代替GB13120-91。本标准由卫生部卫生监督司提出。本标准负责起草单位：上海市食品卫生监督检验所；参加起草单位：辽宁省食品卫生监督检验所、上海市卢湾区卫生防疫站。
本标准主要起草人：第一篇：王旋、沈文、李敏、劳宝法，第二篇：沈文、方亚敏、张翠花。本标准由卫生部委托技术归口单位卫生部食品卫生监督检验所负责解释。477
1范围
中华人民共和国国家标准
食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的测定方法
Method for determination of antimony in polyester resinand products for food containers and packaging materialsGB13120--1996
代替GB13120--91
本标准规定了食品容器及包装材料用聚酯树脂及其成型品中微量锑的测定方法石墨炉原子吸收光谱法和孔雀绿分光光度法。本标准适用于热可塑性聚酯树脂及其成型品中锑的测定。也可用于塘瓷餐具、容器中锑的测定。第一篇石墨炉原子吸收光谱法
2原理
在盐酸介质中，经碘化钾还原后的三价锑和吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC)络合，以4-甲基戊酮-[2］（甲基异丁基酮MIBK)萃取后，用石墨炉原子吸收分光光度计测定。3试剂
本标准所用试剂均为分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或同等纯度的水。3.14%乙酸：量取4mL乙酸，加水稀释至100mL。3.26mol/L盐酸：量取50mL盐酸，加水稀释至100mL。3.3100g/L碘化钾溶液：称取10g碘化钾，加水至100mL（临用前配制）。3.45g/L吡咯烷二硫代甲酸铵（APDC)：称取0.5gAPDC置250mL具塞锥形瓶内，加水100mL，振摇1min，过滤，滤液备用（临用前配制）。3.54-甲基戊酮-[2](MIBK)。
3.6锑标准储备液：称取0.2500g锑粉（99.99%），加25mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，将此液定量转移至盛有约100mL水的500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。此储备液每毫升相当于0.5mg。3.7锑标准中间液取储备液1.00mL，以水稀释至100.0mL。此中间液每毫升相当于5ug锑。3.8锑标准使用液：取中间液10.0mL，以水稀释至100.0mL。此使用液每毫升相当于0.5μg锑。4仪器
4.1原子吸收分光光度计。
4.2石墨炉原子化器。
5分析步骤
5.1样品处理
中华人民共和国卫生部1996-06-19批准478
1996-09-01实施
5.1.1树脂（材质粒料）
GB 13120-1996
称取4.00g（精确至0.01g）试样于250mL具回流装置的烧瓶中，加入90mL乙酸（3.1）,接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量乙酸（3.1)洗涤滤渣，合并滤液后定容至100mL，备用。
5.1.2成型品
按成型品表面积1cm2加入2mL的比例，以乙酸（3.1)于60℃漫泡30min（受热容器则95℃，30 min），取浸泡液作为试样溶液，备用。5.2标准曲线制作
取标准使用液0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mL（相当于0、0.5、1.0.1.5、2.0、2.54g锑）,分别置于预先加有20mL乙酸（3.1）的125mL分液漏斗中，以乙酸（3.1）补足体积至50mL。分别依次入2mL碘化钾溶液，3mL盐酸（3.2），混匀后放置2min，然后分别加入10mLAPDC溶液，混匀，各加10mLMIBK。剧烈振摇1min,静置分层，弃除水相，以少许脱脂棉塞入分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中，取20μuL有机相按仪器工作条件测定（仪器参考工作条件见表1、2，萃取后4h内完成测定），作吸光度-锑含量标准曲线。表1
仪器工作条件（供参考）
分析波长
原子化
灯电流
背景校正方式
塞曼/氛灯
石墨炉工作条件（供参考）
温度.℃
升温时间，s
测量方式
峰面积
保持时间，s
积分时间
气体流量，mL/min
5.3样品测定
取5.1条中的试样溶液50mL，置125mL分液漏斗中，另取50mL乙酸（3.1)作试剂空白，以下可按5.2项中“分别依次加入2mL碘化钾溶液操作。5.4计算
X=A_A×F
式中：X——漫泡液或回流液中锑的含量，μg/mL；A-
一所取样液中锑测得质量，rg
-试剂空白液中锑测得质量，ug；所取试样溶液的体积，mL，
F—浸泡液或回流液稀释倍数不稀释时 F为 1)。6允许差
同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值≤20%。179
7原理Www.bzxZ.net
GB13120—1996
第二篇孔雀绿分光光度法
五价离子能与三苯基甲烷染料孔雀绿（malachitegreen）形成有色络合物，在一定pH介质中能被乙酸异戊酯萃取。然而只有五价锑才有可能与孔雀绿染料形成络合物。因此有必要先将体系中的锑离子，全部还原成三价，然后再氧化为五价锑离子，达到定量络合萃取测定的自的。8试剂
8.1无水硫酸钠：分析纯。
8.2乙酸异戊酯：分析纯。
8.3氯化亚锡溶液：称取12g氯化亚锡（SnCl2·2H,0），加10ml浓盐酸加热溶解后，加水至100mL8.4亚硝酸钠溶液：称取20g亚硝酸钠(NaNOz)加水溶解并稀释至100mL。8.5脲素水溶液（1+1)。
8.6稀盐酸溶液：5份浓盐酸加1份水。8.7孔雀绿溶液：称取0.2g孔雀绿，加水溶解并稀释至100mL。8.8柠檬酸钠溶液：称取20g柠檬酸钠（C.HsNa:O，·H,O)，加水溶解并稀释至100mL。8.9稀硫酸溶液：1份浓硫酸加入5份水中。8.10磷酸：分析纯。
8.11锑标准储备液：称取0.2500g锑粉，精确至0.0001g，在小烧杯中加25mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，定量转移至500mL容量瓶，以水稀释至刻度，此储备液的浓度为0.5mg/mL。8.12锑标准使用液：取储备液2mL，以稀硫酸稀释至100mL，此使用液锑的浓度为10μg/mL。9仪器
分光光度计。
10操作方法
10.1样品处理
按5.1进行。
10.2标准曲线制作
取锑标准使用液（8.12)0,0.1.0.3,0.5,0.7,1.0mL（相当于0，13,5,7,10μg锑）分别置于预先加有4mL水、4mL稀盐酸溶液（8.6)的125mL分液漏斗中，加入氯化亚锡溶液（8.3)2滴，混勾，放置5min，加入1mL亚硝酸钠溶液（8.4），混匀，并用橡胶吸球吹气，赶尽分液漏斗中的棕色氮氧化物气体，然后加入2.5mL腺紊水溶液（8.5），充分振摇混匀，然后放置溶液中再无气泡逸出。加入孔雀绿溶液（8.7)1mL，加入10mL柠檬酸钠溶液（8.8），然后加入5mL乙酸异戊酯（8.2)，充分振播30s，放置分层，弃除水相，有机相通过预先置有少许无水硫酸钠的小漏斗，经脱水后的有机相收巢在小试管中，以零管作空白，用1cm光程比色血，在628nm波长处进行测定，作吸光度-锑浓度标准曲线。10.3样品测定
取5.1条中的试样溶液50mL，置蒸发皿中，加磷酸（8.10)2滴，在微沸水浴上蒸发至近干（约残存0.5mL），用4ml.稀盐酸溶液（8.6)分次洗血内容物至预先已有1mL水的分液漏斗中，再以3mL水分次洗Ⅲ，洗涤液合并入分液漏斗中，加氯化亚锡溶液（8.3）2滴，混匀后放置5min，以下可按10.2条中\加入1mL亚硝酸钠溶液（8.4)..”操作。同时以50mL4%乙酸作试剂空白。10.4计算
式中：X—浸泡液中锑的含量μg/mL；A—所取样液中锑测得质量，ug，A。试剂空白中锑测得质量，g，V所取试样溶液的体积，mL。
11允许差及最小检出量
GB 13120-1996
（2）
同一实验室平行测定或重复测定结果相对偏差绝对值20%，本法的最小检出量为0.02μg/mL。481
A1方法评价
GB 13120—1996
附录A
(提示的附录）
食品包装材料用聚醋树脂及其成型品中锑的测定方法(石墨炉原子吸收光谱法）)
本方法具有设计合理、操作简便，灵敏度、精密度和准确度高等优点。经验证符合原设计要求，可作为国家标准方法用于测定食品包装材料用聚酯树脂及其成型品中锑的含量。A2方法研制及验证结果
仪器型号
1%吸收灵敏度，μg/L
检出限，μg/L
线性范围，μg/L
标准曲线相关系数
相对标准偏差RSD.%
回收率.%
上海市食品卫生
监督检验所
P-E塞曼 5000
5～70
87. 0~~99. 6
辽宁省食品卫生
监督检验所
PHILIPS PU9100X
2～70
93. 0~~99. 0
上海市卢湾区卫生
防疫站
日立180-50
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