【国家标准(GB)】 浓硝酸中硫酸含量的试验方法 容量法

中华人民共和国国家标准
浓硝酸中硫酸含的
试验方法容量法
Method of test forsulfuric acid content inconcentrated nitrlc scid-- Volumetry本试验方法适用于以硫酸浓缩法制得的浓硝酸中硫酸含盘的测定。1原理
样品蒸发后，剩余硫酸在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液摘定。2 试剂和溶液
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GB 4147.±—84
代替 GB 337-64
在试验过程中，应使用不低于分析纯级试剂。蒸馏水或具有同等纯度的水用酸或碱溶液调节pH，以混合指示液（2.3）变色为终点。2.1氢算化钠（GB629-81)：0.1N标准溶液：按GB601-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制和标定。
2.2甲醛（GB685一79）或多聚甲醛，25%溶液，用氢氧化钠溶液（2.1)调节至酚酷指示液变色。2.8甲基红-亚甲基蓝混合指示剂乙醇溶液，将0.1g甲基红（HG3一958一76）溶于50ml95%乙醇（GB679—80）中，再加入0.05g亚甲基蓝（HGB3394—60），溶解后，用同样规格的乙醇稀释至100ml，混匀。
2.4酚酰（HGB3039--59)：0.1%酚酸指示剂乙醇溶液，按GB 603—77《化学试剂制剂及制品制备方法》配制。
8仪器设备
一般实验室仪器和
.1 密度计：测定范围1:480~1.540 (g/ml)。9.2瓷蒸发血，容量100ml。
3.3锥形瓶：容量250ml。
4测定手续
4.1取样：用被测样品清洗量筒后，注人样品。插人密度计（3.1)，测得密度d，用吸音取25.00ml样品置于瓷蒸发血（3.2）中，根据所取样品体积和得密度，计算出样品的质量。4.2定：将盛有样品的瓷蒸发血置于沸水浴上，蒸发到硝酸除尽（直到获得袖状残渣为止），为使硝酸全部除尽，加2～3滴甲醛溶液（2.2)，待蒸发血冷却后，用水冲洗蒸发血内的油状物，定量移人250ml锥形瓶（3.3）中，加2滴混合指示液（2.3)，用0.1N氢氧化钠标准溶液（2.1）满定至溶液呈现灰色为终点。
6结果的表示
硫酸含量X以硫酸（H,SO,）质量百分数表示，按下式计算：国家标准局1984-02-24发布
1984-11-01实施
GB 4147.3-6
式中，V—滴定消耗氢氧化钠标准溶液（2.1）的体积，mld—样品（4.1）的密度，g/ml，25.00—样品的体积（4.1)，ml，0.0049—1m10.1N氢氧化钠标准溶液相当的硫酸克数，注：若所用标准溶被的浓度不与试拥项目规定的相同，应作校正，6充许误差
6.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。.2平行测定结果的绝对差值不大于0.010%附加说明；
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部兰州化学工业公司化肥厂、化学工业部上海化工研究院负责起草本标准主要起草人黄慰萱、赵育为。
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