【国家标准(GB)】 浓硝酸中亚硝酸含量的试验方法 容量法

中华人民共和国国家标准
浓硝酸中亚硝酸含量的
试验方法容量法
Method of test for nitrous acid conteat inconcentrated nitrle ecid--Volumetry本试验方法适用于浓硝酸中亚硝酸含盘的测定。1原理
UDC 661.563:543
.24:661.56
GB4147.2—84
用过量的高锰酸钾标准溶液氧化样品中的亚硝酸化合物，再加人过量的硫酸亚铁标准溶液，然后用高锰酸钾标准溶液滴定过剩的硫酸亚铁标准溶液。2试剂和溶液
在试验过程中，应使用不低于分析纯级试剂和蒸馏水，或具有同等纯度的水。2.1 硫酸(GB 625—77)约 4 N的溶液。2.2高锰酸钾（GB643—77)，0.1N标准溶液，按GB601—77《化学试剂标准溶液制备方法》配制和标定。
2.3硫酸亚铁（GB664—77）或硫酸亚铁铵（GB661—77)，0.1N标准溶液，按GB60177配制和标定。
仪器设备
一般实验室仪器和
a.1锥形瓶：容量500ml，带磨口玻璃塞，颈部内径约30mm。$.2锥形瓶，容盘50ml，带磨口玻璃塞。测定手续
4.1称样：将样品注入锥形瓶（3.2）用减差法称取样品约20g，称准至0.01g。注：为使操作简便，在保证分析结果准确的前提下，可用吸誉吸取10,00ml 样品乘其密度代替称样，但以称样为准。
4.测定，在锥形瓶（3.1）中，分别加人约100ml低于25℃的蒸馏水、20ml低于25C的硫酸溶被（2.1)，再用滴定管加入一定体积（V,）的高舒酸钾标准溶被（2.2),该体积（V,）比测定样品消耗高锰酸钾标准溶液的体积过重10 ml 。还速加入样品（4.1)，立即塞紧锥形瓶，以流水冷却至室温，并摇动至酸雾完全消失为止（约5min），用吸管加人20,00m1硫酸亚铁标准溶液（2.3)，并用高锰酸钾标准溶液（2.2）滴定过剩的硫酸亚铁标准溶液，直至呈现粉红色并于1 min内不消失为止（V,)。为了确定在测定条件下，两种标准溶液的相当值，在上述同一锥形瓶中，再用吸管加人20.00ml硫酸亚铁标准溶液（2.3)，并用高锰酸钾标准溶液（2.2）滴定，直至呈现粉红色并在1min内不消失为止(V2)。
国家标准商1984-02-24发布
1884-11-01实施
5结果的表示Www.bzxZ.net
GB 4147.2—84
亚硝酸含量X以亚硝酸（HNO，）质量百分数表示，按下式计算： )-0.025x 100
0, 235 [(V, +V) -V2
式中：V。--开始移入高锰酸钾标准溶液（2.2）的体积，ml；V，—第一次滴定消耗高锰酸钾标准溶液（2.2）的体积，mlV，——第二次滴定消耗高锰酸钾标准溶液（2.2）的体积，mlm—样品（4.1）的质盘，gl
0.00235——1 m10.1N高锰酸钾标准溶液相当的亚硝酸克数。注；若所用标准溶液的浓度不与试剂项目中规定的相同，应作校正。6允许误差
6.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.2平行测定结果的绝对差值不大于0.01%。附加说明：
本试验方法参照采用ISO1981—1977《工业用硝酸—亚硝酸化合物的测定—滴定法》本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部兰州化学工业公司化肥厂、化学工业部上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人黄慰萱、赵育为。