【国家标准(GB)】 浓硝酸中硝酸含量的试验方法 容量法

中华人民共和国国家标准
浓硝酸中硝酸含量的
试验方法容量法
Method of test for nttric acid content inconceutrated nltric acid-Yolumetry本试验方法适用于浓硝酸中硝酸含重的测定。1 原理
UDC 66 1. 563:643
.24+661.56
GB 4147.1—84
代替 GB 337—64
将样品加入过量的氢氧化钠标准溶液中，在指示剂溶液存在下，用硫酸标准溶液反滴定。2试剂和溶液
在试验过程中，使用不低于分析纯级的试剂。蒸馏水或具有同等纯度的水以甲基橙指示液（2.3)为指示剂，用酸或碱溶液调至终点。2.1氢氧化钠（GB629—81)：1N标准溶液，按GB601—77《化学试剂标准溶液制备方法配制和标定。
2.2硫酸（GB 625—77)：1N标准溶液，按GB 601-77配制和标定。2.3甲基橙（HGB3029—59）指示液：0.5g/L。3仪器设备
一般实验室仪器和
3:1安颜球，直径约20mm，毛细管端长约50mm，见下图。60nm
8.2锥形瓶：容量500ml带有磨口玻璃塞，颈部内径约为30mm。3.~ pH计。 精度0.02pH,
4测定手续
4.1称样：将安瓶球（3.1）预先称准至0.0002g，然后在火焰上微微加热安颜球的球泡。将安颜球的毛细管端浸人盛有样品的瓶中，并使冷却，待样品充满1.5～2.0ml，取出安球。用滤纸仔细擦净毛细管端，在火焰上使毛细管端密封，不使玻璃损失。称量含有样品的安额球，称准至0.0002g，并根据差值计算样品质量。国家标准局1984-02-24发布
1884-11-01实施
GB 41$7.1—84
4.2测定，将盛有样品的安甄球（4.1)，小心置于预先含有100ml蒸馏水和移人50.00m1氢氧化钠标准溶液（2.1）的锥形瓶（3.2）中，塞紧磨口塞。然后剧烈振荡，使安瓶球破裂，并冷却至室温，播动锥形瓶，直至酸雾全部吸收为止。取下塞子，用水洗涤，洗液收集于同一锥形瓶内，用玻璃棒捣碎安球，研碎毛细管。取出玻璃棒，用水洗涤，将洗液收集在同一锥形瓶内。加2滴指示剂溶液（2.3)，然后用硫酸标准溶液（2.2）将过量的氢氧化钠标准溶液（2.1）滴定至落液呈现橙色为终点。或用pH计指示终点（pH为3.2至4.4)。5结果的表示
硝酸含量X以硝酸（HNO.）质量百分数表示，按下式计算：(50.00V) ×0.06302×100-1.34X,1.29XX=
_6.302(50.00-V)-1.34 X -1.29 X2m
式中：V
滴定消耗的硫酸标准溶液（2.2）的体积，ml;—样品（4.1）的质最，g
50.00—一加入氢氧化钠标准溶液（2.1）的体积，ml，0.06302
-1 ml 1 N氢氧化钠标准溶液相当的硝酸克数 tXi—亚硝酸含量，以质量百分数表示（按GB4147.2—84测得结果);X2硫酸含量，以质盘百分数表示（按GB4147.3—84测得结果）1.34
-将亚硝酸换算为硝酸的系数IbZxz.net
将硫酸换算为硝酸的系数。
注，若所用标准落液的浓度不与试剂项日中规定的相同，应作校正。充许误
6.1取平行测定结果的算术平均值为测定结果。6.2平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。附加说明：
本试验方法参照采用1S01980—1977《工业用硝酸—~总酸度的测定——滴定法》。测得总酸度后，再减去亚硝酸和硫酸含量，即为硝酸含量，结果的表示也作相应的修改。本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部兰州化学工业公司化肥厂、花学工业部上海化工研究院负资起草。本标准主要起草人黄慰萱、赵育为。
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