【电力行业标准(DL)】 火力发电厂水处理用001×7强酸性阳离子交换树脂报废标准

DL/T 673-1999
本标准是根据中华人民共和国原电力工业部1996年电力行业标准制定、修订计划项目（技综［1996]40号文）的安排制订的。离子交换树脂在电厂水处理中已被广泛使用。由于离子交换树脂在水处理工艺中的投资大，因此判定树脂的报废，已成为广大水处理用户十分关心的一个问题。本标准的制订对电厂水处理的安全经济运行有着十分重要的意义。
本标准首次提出了用含水量、体积交换容量、铁含量、圆球率等四项指标，作为判定001×7强酸性阳离子交换树脂报废的技术指标并提供报废的经济比较方法，规定了报废规则和样品性能的测定方法。本标准的附录A、附录B、附录C都是标准的附录。本标准由中华人民共和国电力行业电厂化学标准化技术委员会提出并归口。本标准由国家电力公司热工研究院负责起草。本标准主要起草人：王广珠、汪德良、崔焕芳、吴文、邵林。359
中华人民共和国电力行业标准
火力发电广水处理用001×7强酸性阳离子交换树脂报废标准
Standard of serapping 001 X 7 strong cation ion exehangeresins for water treatment in thermal pawer plant1范围
DL/6731999
本标准规定了火力发电厂水处理单床用001×7强酸性阳离子交换树脂报废指标。本标准适用于火力发电广水处理单床用001×7强酸性阳离子交换树脂报废的判断，参考用于其它床型中的001×7强酸性阳离子交换树脂报废的判断。2引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中的引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标推最新版本的可能性。GB/T5757--1986离子交换树脂含水量测定方法GB/T8331-1987离子交换树脂湿视密度测定方法D1.519-1993火力发电厂水处理用离子交换树脂验收标准3定义
3.1报废scrapping
在使用过程中，离子交换树脂的大分子链会逐渐氧化断链。当氧化断链达到某一程度时，部分结构将解体，进人水中，这对电厂的安全生产危害极大。因此必锁在临近这一状态时将这种离子交换树脂报废，或者当继续使用的经济性三经不合滋时，也应报废。3.2回敢年限costrecoveryyears更换新的离子交换树脂的费用与更换后年内减少的运行费用的比值称为回收年限，4报废撒标
当001×7强酸性阳离子交换树脂的技术指标达到表1、表2的值时应予报废。表1水处理单床用001×7强酸性阳离子交换树脂报废技术指标项
含水量.%
体积交换容量下降分率
含铁量/g（湿树脂）
报废技术指标
中华人民共和国国家经济贸易委员会1999-08-02批准360
与新树关机比
1999-10-01实旅
DL/T673—1999
表2水处理单床用001×7强酸性阳离子交换树脂报废经济指标项
回收年限
5试验方法此内容来自标准下载网
5.1含水量的测定
报废经济指标
5.1.1采样按附录A（标准的附录）规定的方法进行。5.1.2样品的制备按附录B(标准的附录）规定的方法进行。说
回收年限为3～4时，酌情处理，见7.6.45.1.3测定按GB/T5757—1986中3.3～4规定的方法进行。5.2体积交换容量的测定
5.2.1采样按附录A(标准的附录)规定的方法进行。5.2.2样品的制备按附录B（标准的附录）规定的方法进行。5.2.3湿视密度的测定按GB8331-1987中4.3~5规定的方法进行。5.2.4干基交换容量的测定具体方法如下：5.2.4.1将5.2.2样品按GB5757—1986中3.3~4规定的方法除去外部水分。5.2.4.2用分析天平称取1g～1.2g的5.2.4.1样品2份，分别置于小交换柱中，（见GB5757—1986图2），加入5ml纯水；
5.2.4.3按DL519—1993附录C中C5.2~6规定的方法进行测定。5.2.5体积交换容量的计算见下式：qu—q(—)p
式中：4.
体积交换容量，mol/L；
干基交换容量，mol/kg（干）；r—含水量,%；
湿视密度，kg/L。
5.3含铁量的测定
5.3.1采样按附录A（标准的附录）规定的方法进行；5.3.2测定按附录C(标准的附录)规定的方法进行。5.4圆球率的测定
5.4.1采样按附录A（标准的附录）规定的方法进行；5.4.2测定按DL519-1993附录F中F4.1、F4.4~~F4.6、F5规定的方法进行。6回收年限计算方法
（1）
6.1工作交换容量下降分率的计算用内径25mm的有机玻璃交换柱，按实际运行工况测定离子交换器内的001×7强酸性阳离子交换树脂的工作交换容量，并计算工作交换容量下降分率。若有困难，可以用下述方法计算。6.1.1用含水量计算工作交换容量下降分率：Aq343.437z4+745.8773—592.453x2+205.732x—26.505·（2）
式中：△—用含水量计算得到的工作交换容量下降分率；-离子交换器内001×7强酸性阳离子交换树脂含水量，取值0.48~0.7。6.1.2用体积交换容量下降分率计算工作交换容量下降分率：Aq..-—47.31Aqu+35.702qu3- 5.22Aqu2-0. 69Aqu式中：q-
用体积交换容量下降分率计算得到的工作交换容量下降分率；（3）
DL/T 673-1999
离子交换器内001×7强酸性阳离子交换树脂体积交换容量下降分率，等于新、旧树脂体积交换容量之差与新树脂体积交换容量的比值，取值0～0.5。6.1.3用树脂含铁量计算工作交换容量下降分率：AqFe=-2. 4X10 5Wre+0.021 *..一用树脂含铁量计算得到的工作交换容量下降分率；式中; Aq.--—
Wr—离子交换器内001×7强酸性阳离子交换树脂铁含量，μg/g（湿树脂）。6.1.4比较Agx、Av和Aqre，取其中最大值为Ag，用于计算回收年限。6.2回收年限的计算
（4）
拿当001×7强酸性阳离子交换树脂工作交换容量下降后，为6.2.1增加再生次数的回收年限的计算满足供水要求，系统采用了增加再生次数的措施，为此按下式计算回收年限：Vpso
y=[a/(b-bAg)-a/b] -m. - (s+2 s,M,/M.)式中：3-—-回收年限；
V-—交换器装载树脂的体积（钠型）,m；p—树脂的装载密度（钠型),t/m，一般取值0.78～0.80；So-—--待购树脂的价格（钠型）,元/t;a年制水量,m\/a;
b--周期制水量，m/周；
Ag-一离子交换树脂工作交换容量下降分率；m-—再生一次用酸量（以100%含量计）,t；S*—酸的价格（以100%含量计），元/t；$2
碱的价格（以100%含量计），元/t；再生废水处理系数，即实际处理的再生废水量与全部的再生废水量之比；M,—*-碱的摩尔质量，g/mol；
：（5)
M.一--酸的摩尔质量·g/mol。
6.2.2增加周期再生用酸量的回收年限的计算当001×7强酸性阳离子交换树脂工作交换容量下降后、为满足供水要求，盐酸对流再生采用了增加周期用酸量的措施，为此按下式计算回收年限：Vpso
y=nx0. 73xel.45/x2g(st+z s2M,/M.)式中；n--—设定的年再生次数，次/a；—进水硬度分率，等于进水硬度与进水总阳离子的摩尔比值；其他符号同式（5)。
7判断单床用001×7强酸性阳离子交换树脂报废规测7.1取样前的分析
当电厂在运行中出现以下两种状态时，应考虑取样分析：：（6)
a）在进水水质没有明显变化和设备中树脂量没有明显减少的前提下，若设备在与原来相同的再生用酸量和相同运行条件下运行，连续3~5个周期的制水时间比调试后设定制水时间减少10%以上，并且在经过除铁处理后其制水时间仍不能恢复到调试后设定的制水量的90%以上。b）在现场条件下，连续3～5个周期设备最大出力达不到必要时应达到的供水量，或设备阻力持续增加，设备运行流量已达不到调试后设定流量的70%，在通过大反洗操作后，流量仍不能恢复到调试后设定流量的80%以上。
7.2取样方法
DL/T673—1999
7.2.1在分析离子交换器内树脂性能是否下降前，应确定离子交换器的运行操作、再生条件都是正常的，否则，应便它们达到正常状态。7.2.2为了正确了解离子交换器内树脂性能下降的情况，宜取样测定其理化性能。所取样品应有代表性。
7.2.3为取得能代表整个床层的树脂样品，在良好的反洗之后，应从上至下地取得树脂样品。7.2.4为使样品具有代表性，可在一个断面上均匀间隔地（根据设备大小）取36个取样点，将所取样品均匀混合后装人样品瓶，按7.7.1的要求贴上标志。7.3取样单元
水处理设备的采样按台设备为一个取样单元进行，采样方法按附录A（标准的附录）规定的方法进行。
7.4检测项
本标准表1中的所有项都为必检项目。7.5判断树脂技术报废的规则
7.5.1如果含水量、体积交换容量其中一琐达到表1指标值时，即可判断该树脂报废。7.5.2现场通过除铁处理后，树脂中铁含量仍大于表1指标值时，即可判断该树脂报废。7.5.3现场通过反洗后，从上至下逐层取样分析圆球率（每层取样高度10cm~20cm），著该层树脂的圆球率达到表1指标值即报废该层及该层以上各层的树脂，直到取样层树脂的圆球率大于表1指标值为止。
7.6判断树脂经济报废的规则
7.6.1为使经济比较合理，必须具有离子交换器调试后设定的各种参数。若进水水质、运行工艺有较大的变动，应有变动后的调试结果参数。7.6.2应尽可能实际测定离子交换器内001×7强酸性阳离子交换树脂的工作交换容量，并根据调试肩设定的工作交换容量计算工作交换容量下降分率。7.6.3在经济比较中可根据本年度平均的酸、碱、树脂的价格，并考虑到废水处理方式可能的变动。7.6.4若回收年限值处于34之间，应根播以后可能发生的水处理系统的改造、新型离子交换树脂的出现、水处理系统的负荷变动等各种因素酌情处理。7.7采集样喆的标志、贮存
7.7.1标志采集的样品应包装在密封的塑料袋或广口瓶中，每一采集样品的包装件上应有清晰、牢固的标志。标志的内容有单位名称、样品名称、树脂牌号、生产厂名、使用期限、设备名称、设备编号、取样月期、取样人签名。
7.7.2贮存采集的样品在贮存过程中应避免受冻，注意不使树脂失去内部水分，至少保存至下一次采样后。
A1适用范围
DL/T673--1999
（标准的附录）
火力发电广离子交换器中离子交换树脂的采样方法本方法适用于火力发电厂单床离子交换器中球状离子交换树脂的采样。目的是取到有代表性的待检离子交换树脂试样。
A2取样仪器
A2.1取样器：塑料管：尺寸为外径29，总长度约为3000mm，下端坡口45A2.2搬瓷盘：500mmX300mm或塑料布700mm×700mm。A2.3样品瓶：广口瓶，容量1000mL。A3取样规
A3.1水处理设备以每台设备为个取样单元，每台设备取样点为3~6点。A3.2总取样量不少于500mL。
A4操作步骤
A4.1按大反洗操作，对需取样的设备进行大反洗。A4.2反洗结束后排水，当水位达到树脂层下10cm～20cm后停止排水。A4.3打开顶部人孔盖，将截面的半径三等分，画出1～2个圆。在每个圆上均匀间隔定三个取样点，共3~6个取样点，每个取样点相隔约60°。A4.4在指定的取样点处将取样器向下插入树脂层底部，排干设备内的水，在不断转动下慢慢取出取样管。
A4.5试样的混合：倒出树脂样品，均匀混合后装人样品瓶，按7.7.1的要求贴上标志。364
群1仪器
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附录B
（标准的附录）
测定001×7强酸性阳离子交换树脂含水量、体积交换容量的样品制备B1.1有机玻璃交换柱：如图B1所示。B1.2广口瓶：容量500mL。
林排城
8.反洗用有机玻璃交换耗b.预处理用有机玻璃交换柱1--分液漏斗;2—橡皮塞;3交换柱4橡皮垫圈：5-滤板，孔径0.1 mm～0.2mm;6旋塞图B1有机玻璃交换柱
B2试剂和溶液
B2.11mol/LNaCI溶液：称联58.5g分析纯NaC1(符合GB1266要求）溶于少量纯水中，溶解后稀释至 1 000 ml。
B2.25%AgNO：溶液：将5g分析纯AgNO（符合GB670婴求）溶于少量纯水中，溶解后稀释至100mL，摇匀，贮存于棕色滴瓶中。B2.3纯水：电导率（25C）小于3uS/cm。B3测定样品的制备
B3.1用量筒量取约30mL的001X7强酸性阳离子交换树脂样品，置于反洗用有机玻璃交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面商出树脂层2cm。B3.2用自来水反洗，反洗展开率为50%～100%，至出水澄清为止。B3.3将树脂样品转移至预处理用有机玻璃交换柱中，除去树脂层中的气泡，排水至液面高出树脂层2cm。83.4在预处理用有机玻璃交换柱上装好分液斗，加入600mL1mol/LNaC1溶液，流体自上下流过树脂层，流量10mL/min，在操作过程中，应保证树脂层中无气泡。B3.5用纯水洗涤，流量10mL/min，直至在10mL流出液中加人滴AgNO：溶液不出现混浊为止。将柱中试样全部转人清洁的广口瓶中待用。365
C1适用范围
DL/T 673—1999
附录C
（标准的附录）
离子交换树脂中含铁量的测定方法本方法适应于水处理用离子交换树脂中含铁量的测定。C2仪器与设备
C2.1温控电热板。
C2.2温控马弗炉（温升大于900C）。C2.3瓷埚：30mL。
C2.4称量瓶：$40×20。
C2.5分析天平：感量0.1mg。
C2.6三角瓶:250mL。
C3试剂及其配制
C3.1纯水：(25C)电导率小于3μS/cm。C3.2分析纯浓硫酸（符合GB/T625要求）。C3.3（+1)盐酸溶液：量取100mL分析纯盐酸（符合GB/T622.要求），加人100ml纯水，摇匀。C3.40.010mol/LEDTA标准物质：见GBW(E）080323。C3.510)%磺基水杨酸指示剂
C3.60.1%邻菲啰啉指示剂。
C3.72mol/L盐酸溶液：量取168mL分析纯盐酸（符合GB622要求），加水稀释至1000mL。C3.8（1+1）氢氧化氨溶液：量取100mL分析纯氨水（符合GB631要求），加人100ml.纯水，摇匀。C4树脂的灰化和溶解
C4.1取附录A中采集的树脂样品按GB5758《离子交换树脂含水量测定方法》规定的条件除去外部水分，置于称量瓶中，盖紧盖子，备用。C4.2用增量法在30ml.埚中称取1.0g树脂样品两份（精确至0.2mg，质量记为w），分别加人1mL浓硫酸，盖上盖。
C4.3将载样埚不盖严放人冷态马弗炉内，逐步升温至850C，在此温度下恒温焙烧2h直至树脂颗粒完全灰化。
C4.4取出埚，待埚冷却至室温。C4.5向埚内加入（1+1)盐酸溶液10mL，放在电热板上在微沸下煮10min，小心将埚内液体转人三角烧瓶中。用纯水洗涤埚内壁3~~4次，将洗涤液收集于同一三角瓶中。C4.6重复C4.5步骤两次。
C4.7将装有溶解样品的三角瓶放在电热板上在微沸下浓缩至20mL左右。C4.8在每个三角瓶中加人80mL纯水。C5树脂中铁含量的测定
在C4.8的三角瓶中加人10%的磺基水杨酸指示剂1ml，徐徐滴加（1+1)氢氧化氨溶液，并充分摇366
DL/T673.1999
动，中和过量的酸至溶液患紫色变为橙色（pH值约为8）加2mol/L盐酸1mlL（pH值为1.8~2.0），加0.1%邻菲啰啉5ml.，加热至70C，趁热用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红包变为浅黄色（铁含量低为无色）即为终点，滴定完毕温度应在60C左右，记录所耗EDTA标准溶液体积V（ml.），C6结果计算及充许差
C6.1试样中铁含量(Fe)按式(C1)计算：Wre 56X1000c
式中：W试样中铁含量（Fe），μug/g（湿）;c-EDTA标准溶液浓度，mo/L
V滴定耗EDTA标准溶液体积，mL，2树脂样品量g（湿
56--铁的分子量
两次测定结巢取算术平均值为测定结果，测定结果保留至小数点后一位。C6.2允许差
两次测定结巢的相对误差不得大于按式(C2)计算的值：WF
461.1+1.4×W.
式中：W-
试样中铁含量（Fe)，两次测定结果的算术平均值：．允许差。
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