【电力行业标准(DL)】 粉煤灰中砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌的分析方法(原子吸收分光光度法)

JCS27.100
备案号：136132004
中华人民共和国电力行业标雅
DL /T 8672004
粉煤灰中砷、镉、铬、铜、镍、铅和锌的分析方法　
（原子吸收分光光度法
Analysis methods on arsenic, cadmium, chromium, coppcr, nickel, eadandzincinflyash
(Atomic absorption spectrpnetry)2004-03-09发布
2004-06-01实施
中华人民共和国国家发展和改革委员会发布
规范性引用文件
样品的制备
分析步累
结果计算
精密度与推确度
DL/ T 867 -- 2004
为确保坏境监测数据的准确过和可比性，绝一分析方法，特制定本标推。该标准分析法也是电厂环境监测茎本力法之“。
本标准由中国电力企业联合会祝出.木标准用电力行业环境煤护标准化技术垂员会归：并负声解释。本标准由国电环境保护研究所负责起章。本标准的主要趣草人：易三萍，茂越华、金晖，俞潮海，王卓明，n
1范围
DL/ T 867 2004
粉煤灰中砷、辐、铬、铜、镍、铅和锌的分析方法、（原子吸收分光光度法）
本标准规定燃煤电厂所产生粉煤灰的样品的落幅厅法、及对神、辆、铬、、锦、铅和锌进行分析的原子收分光光度法。
本标准适用十燃煤电厂所产生粉烘灰的样品的萨解和用原子吸收分光光度法对碑、幅、恪、调、锦、铅，锌元素进行分折，
2规范性引用女件
下列文什十的条款通过本标准的引用而成为本标准的策款：凡楚注日期的引用文烂，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修汀版均不适用十本标准，然而，鼓励根据本标准达成协没的各方研究是哲可使用这些文件的最新版水：凡是不注旦期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T 17137
生现质量
GB/T17138
土滚演盘
总铬的测定火陷原子吸收分光光度法铜，锋的测定火陷最子极收分光光疫法GET
十境质品
辣的测定火箔原子吸收分光光度法上现原量铅、锅的测定KI-MIBK萃收火焰惊子吸收分光光度法GB/T17141
土块质盘铅，磊的谢定石望护原子吸收分光光度法3康理
龄煤灰试伴在高止或带业下用盐触、硝，高氧龄和单瓶酸亲解制成待测解减后，铬、辑、够、、锌用火焰原子吸收分光光法测定：样品真按吸入火焰，在火焰中形成的原子蒸气对特征摇射产生吸妆，在一定的浓度范围内，其吸光度与样品中元案的质量浓度成正比，种、锅元素用石星炉原了吸收分光光法测定，样品在行盟管宁形成的原子热气对特征辆射产牛驳收，在一定的浓度范困内，其没光度与样品中元案的质早浓度戒正比。4就猫
除有特殊说明外：分析时使用的试剂购为分析纯试剂，分概归水对去典子水：4.1盐酸
质量分数为369%~38%，优级纯。4.2硝酸
质量分数为%--黏%，优级纯。
4.3高氟酸
质盘分数为70%~72落，优级纯。4.4氨耐酸
质量分缴为40路，优级纯。
4.5硫酸
质蛋分数为96%--%%：优缴纯。
IL/T 867 :2004
4.6硝酸溶液（体双分数为50%）片等体积的硝段（4.2）和等体移的水限合4.7氢氧化钠溶液（.0.1m1ol/L）)称4氢氛化射滞于1000miL水十。4.8铜标准贮备液（1mg/ml）
栋取1.0000g钢［（Cu）光谱纯］置于1Um烧杯中，入2Um硝酸落液（4.)，加热落解素至近十，入2m硫酸（4.5）加热至日凹，取下冷剂后用去两子求游辨，移入1000l窄盘瓶中，稀释金刻度，沟，
4.9锌标准购备液：1mg/mL
称取1.0000g锌（Zm>光谱纯/置于100m烧杯中，加入20mL哨酸溶液！4.6），滞解后移入1Dh证容量瓶中，稀释金刻度：与。免费标准下载网bzxz
4.10铅标准购备液（1mg/ml.)
称取1.000g谢[（Ph》光谱纯置于100md.烧杯中，加人20mT.载溶<4.6].后够入10XKmL容量瓶中，稀弃至刻，举句。
4.11镶标准醇备液1m:g/mI,)
称取1.0000g锦［Ni光谢纯］微十[0境杯中，加入10mL破4.2和50m去离了水，滞解后移入1000ml容盘瓶中，稀样至刻度，勾。4.12格标准贮备液（1mg/mL）
称收105℃T弹21优级纯至格酸钾4，Cr0,>2.8288g，置下100m烧杯，原入20mL硝懒溶液（4.石），加热率断后冷剂至室温，移入100GmL客量瓶中，稀释刻度，句。4.13碑标准备液（1mg/mL）
移双105℃端2h优龄纯三氧化二碑（A60g）1.3203g置丁100mL烧杯中，J入20mL怎氧化辞滤（4.7）和50mL去离了水，溶解后再入0.2mL监酸（4.1)，移入1000mL穿虚瓶中，蒂释率刻度，摇，
4.14铜标准贮备液（1mg/mL）
称取1.00Kg锅[（Cd）光谱纯，置手100mL.滤杯中，加入20ml.码酸落液（4.6）解后移入100mL穿口中：至度，据匀。
4.15铜、铅，锌混台标准中间液（铜、铅、锋质量浓度行为0.05mg/mL）用元分度移液管铜，锌、解的标准贮各液（4.8，4.9，4.10）各5.0hmL签于10mL容量瓶中，用去高子水稀至度，摇匀。使用前现配。4.16铜、铅、锌混合标准使用液（铜、铅锌质量浓良名为5gmL）无分移液管理铜铅、锌温合标准中间液（4,15）10.00mL量于J00mL容量瓶中，用去离子永蒂举率断度，翘勾。使雨前现配。4.17镶标准中间液（铵盘液度为0.05mg/mT.）用无分度格液管取案标准凸备液（4.11）5.00mL其士100mL窃瓶，月古离了水样台刻度摇勾．使压前现配.
4.18糖标准瘦用（染质受浓度为5e/ml.用无分度移波臂取锅标准中间液（4.17）10.00mL置工100mL容量瓶中，用去子水稀释至刻度搭约使用前现配
4.19铬标准中间液（格质装度为0.05mg/mL）用无分度移滤管取铭标准忙备液（4.12）5.00m置于100mL容量瓶F，用去离子水稀释至刻度：摇约使用前现配.
4.20铬标准使用液（格质浓度为5ug/mL2
DL T 867 — 2004
用无分度移独普取铭标难中间液（4.19》10.0m置10mL存盘瓶中，用去离子水稀释至刻要：搭么。使质的现究
4.21砷标准中间潼（质浓度为0.0tmg/mL）出无分速移液管取神标准忙备滤<4.13）1.(KmL置于100mL容员瓶中用去高子水码释至刻度、摇列。
4.22理标准使用液（质年浓度为1g）用无分度移激管取碑标准中们滤（4.21）1.00mL10KmL穿鹿中，用去离子水烯释至刻度据5
4.23标准中间液（质量浓度为0.5ug/mL）日无分度移滤管取辆标准览备滤（4.14）10.00mL于10MmL穿盘瓶中，去离子水稀释至刻度，据匀：再取5.0mL比溶液置于100mL容早瓶中，用去离子水稀释至刻，匀，使用前现配。4.24辐标灌使用液（减量浓度为0.05ugm）用于分良移浓算取编标准中间波（4.23）10.Xml于100mL穿至瓶中，用去离子水稀舜至到，搬勾。
4.25确酶镍溶渡（镍质量依度火10mg/ml称取49.45g的NiNO,1，6I,0适十100mL烧杯户，入20mL酸资液（4.6)，落舒后移人10血容举中，用去考子术稀释至刻度与。5仅器
一股实验仅器和火烽，百炉原子吸收处光光度计6样品的制备
6.1分桁试样的准备
将粉煤灰择的诺瑙乳郑研细到全部通过20只蹄。下器于，用电热恒退燥程于10心烘于2h、存敏于-t燥器中。
6.2试样的溶解
6.2.1常压溶样法
称0.2500g粉煤求试样，实于4ml.察四氮乙烯烧环中，加入1m盐酸<4.1）和3m确酸14.2）反片刻后，再切入1㎡点氧酸（4.3）和10mL氢酸（4.4）：本120℃-~150亡的电热板上加热：*至微干（不巨白烟。二述加试剂的操作过程重克一次，蒸常微十（不日白燃）：刘1mL高氯酸（4.3）蒸全微十并重复次：加入1硝酸（4.2）及少盘去离了水，加热溶解戏待。若有求游物，待冷扫后一并转将到10mL穿晕瓶中，用去离子水稀释至划度，摇勾，以备分析。同时做学白试验。6.2.2离瓦溶样法
称收0.2500g粉煤灰试栏，置1案叫氯乙稀高止签中，丁通风谢中慢慢加入1m正盐酸（4.1）和3m俊（4.2），反应片刻后，加入1mL尚氢酸（4.3）和10mL氢氟酸（4.4），拧紧益子放置过夜，第2天放入恒温干燥箱中，逐渐升温到1的亡，相温。取出冷却后打开差子，转移到桑四氛乙烯烧析中在120%~150的出点板上加热，蒸至微于（不含白烟》，加入1mL满氯酸（4.3）蒸至微十，并重：-次加入1mL研酸（4.2）少盘的去离「水，加热游解残液。若有未溶衡，冷却后一升转移全10m山穿量瓶中，币去盛子水稀耗至刻度，挪句，以备分析。间时做宁口试验.7分析步露
7.1铜、锌、铅、镍、铬的测定
钢、锌、铝、课、铭的分折翼可按门17137、GB/17138、GB门17139、GB/T1714规定执行。3
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仪器工华条件铜、锌，铅，操，铬元帝均采用火焰原子吸收分光光法测定：收释1.整条件参7.11
男表1：
灯心流
样品的测定
氧化性
仪器的工作系件
氧化性气体斥力
燃气瓜力
满煌器高度
按使用仅密的增仕条外谢好使器，分别测定空白溶液和样品溶來（6.2.1或6.2.2）的吸光，将样品率液的坚光息扣除空凹降没的吸光速后，从标准曲线上套出或从发器上直接读出所测元索浓度了.1.3铜、铅、梓标准曲线的绘制用无分度移寇音取铜、钳、锌配含标准使用液（4.16）0.00，1.00，2.00，5.00，10.00mL，分别款入50ml.容量瓶宁，加入少量大高子水后，加0.5mL硝酸（4.2），用大离子水至刻度，据句。按仪器的最条付测其吸光度。用各点的吸光度与对应测定元案浓度作图，偿制出标准曲线，7.1.4锌标准曲的绘制
用无分度移液管取操标准使用液（4.18）0.00，1.00，2.0，5.00，1000mL，分别放入50mL弃金瓶中：加入少去离子水后，加0.5m确酸（4.2）：用去离子水稀释至刻度，匀，按仪器的缎性条件现其努光度。用各点的吸儿度与对应深度作图，给制山标准由缓。了.1.5铬标准曲线的绘制
用无分度移获管取路标准使用液（4.20）0.00，1.00，2.00，5.00，10.00ml，分别放入50mL容量瓶出。入少量者离了水后，则0.5m硝酸（4.2），用古离产水稀弹至刻度，包。该位肾的最等件测其收光度。用各点的吸光度与对应浓度作图，绘制出标准曲蜡。7.2砷、铜的测定
伸、镉的分析步骤可按GB/T17141的规定执行，7.2.1器工作条件
议器的1.作条性和温度条件参见表2和表3表 2、 议器的工作条性
分折元素
分析元录
灯电率
T坏温度时间
B0C:2U12UT: 3s
7.2.2砷的测定
石墨容器
石量音
石墨管
裁气流量
表 3 温障条件
灰化温度时间
300 E/3U9-- SU1 230k
200305~400/30g
中断气
原了化温度时间
2800:10s
1500/10s
通样体究
清温度时间
29003s
1800/39
按使用仪器的嵌性案件调整好仪器：在空白溶液和样品落液（6.2.F或6.2.2）中取出25，分别放人50mL烧杯中，加入少量去离了水后，加0.5mL硝酸（4.2）和1㎡硝酸镍液（4.25.，搭匀，依饮测盘出吸光度。从样品的吸光度中扣除会口吸光度后、在标准油线上合出确的浓度，或从仪器上直接读出伸的液度。
7.2.3神标准曲避的绘制
IL/T867—2004
月无分良移液管取神标准价压业（4.22）0.00，1.00，2.U0，5.00，10.00mL，分别置十50mL容量版巾，再加入1m倒酸锦溶液？4.25），用去离可水释至刻度，摇匀，例入样品杯中，核仪器的举生系件测实政光度。用各点的吸光度与其对应浓度作图，综制出标准世拽。7.24锦的测定
按使用仪器的最佳录件谢链好仪器，分别测定空白游波和样品溶液（6.2.1或6.2.2）的吸光性，从样品的吸光度中扣除空户的吸光度后，在标准曲绍上查出能的添度，或从仪器上接读出锅的浓度。7.2.5标准曲线的绘制
月才分度移滤管取俩的标准使月液（4.24）0.00，1.DD，2.00，5.0010.00mL，分别置-十50mT容负瓶中，入少世去离了水后，加0.5ml.硝酸（42)，用去高于水稀释尘刻度，带勾：按使仅器的量佳亲件测其吸光度，压各点的吸光些与其对应的迫浓度作图，绘出标准曲线，8结果计算
无素的质量浓度甲下式计算。
我中：
在标准曲线上查出或仪器上读出的相成质母浓度，m2/L：一品的税释体积，叫：
一溶解样品荆质望，。
9精密座与准确度
芯法的籍密度知准度结果见表4。表4方法的辑密度和难确度
实验室缴目
分拆元案
18.1±0.9
0.16±0.6
94.4 ± 5.5
117±4
59.9±3.1
61±了
102±2
年复性相对
标准偏差
直复性
再规性档对标
准缩资（相考
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