【机械行业标准(JB)】 紫外可见近红外分光光度计

中华人民共和国机械行业标准
JB / T 6778-93
代替ZBY197—83
紫外可见近红外分光光度计
1993—0709发布
1994一01—01实施
中华人民共和国机械工业部
1主题内容和适用范围
中华人民共和国机械行业标准
紫外可见近红外分光光度计
本标准规定了紫外可见近红外分光光度计的型式和技术条件。JB /T6778-93
代替ZBY197-83
本标准适用于ZBN33009所规定的波长范围的紫外可见近红外分光光度计（以下简称仪器）。2引用标准
ZBY002
ZBY003
仪器仪表运输，运输贮存基本贮存基本环境条件及试验方法仪器仪表包装通用技术条件
逐批检查计数抽样程序及抽样表（适用于连续批的检查）GB2828
GB2829
周期捡查计数抽样程序及抽样表（适用于生产过程稳定性的检查）ZBN33009分光光度计系列及其基本参数JB5517光学仪器电气防护基本安全要求3仪器的型式
仪器的型式分为棱镜式和光栅式4技术要求
4.1仪器正常工作条件：
a.环境温度：5～35℃；
b.室内相对湿度不大于85%；
c.仪器不应受到影响使用的囊动和电磁场的干扰；d.室内无腐蚀性气体；
e.供电电源：电压220±22V：频率50±1Hz4.2波长准确度及重复性
波长准确度及重复性应符合表1要求机械工业部1993－07-09批准
1994-01-01实施
棱镜式
光栅式
仪器分级
4.3仪器分辨力或最小光谱带宽
JB / T 6778 - 93
波长范圈
紫外可见
近红外
紫外可见
近红外
紫外可见
近红外
仪器分辨力或最小光谱带宽应符合表2要求。表2
棱镜式
光栅式
仪器分级
4.4仪器透射比准确度及重复性
分辫力
分辨深度D大于12%
仪器透射比准确度及重复性应符合表3要求。表3
棱镜式
光栅式
4.5杂光
仪器分级
仪器杂光应符合表4要求。
准确度
重复性
最小光谱带宽
仪器的最小光谱带宽应为仪器实际设置带宽的0.8~1.2倍
准确度
重复性
棱镜式
光栅式
4.6基线直线性
JB/T6778-93
仪器分级
仪器的基线直线性应符合表5要求。型式
棱镜式
光栅式
4.7漂移
仪器分级
仪器的漂移量应符合表6要求。
棱镜式
光栅式
4.8噪声
议器分级
漂移（A）
仪器的噪声应符合表7要求。
4.9外电压变化时引起的透射比示值变化测定溶液
氟化钾
碘化钠
亚硫酸钠或JB400
测定波段
紫外、可见、近红外
紫外、可见
近红外
紫外、可见
近红外
紫外、可见Www.bzxZ.net
近红外
棱镜式
光栅式
仪器分级
杂光(%)
基线直线性（A）
0%线（%）
电压变动220±22V时，所引起仪器透射比示值变化应小于±0.5%。4.10仪器的电气防护基本安全要求仪器在正常工作条件下，应符合JB5517的要求。4.11仪器运动部件，更换部件要求100%线（%）
仪器所有运动部位应灵活舒适稳定可靠，不应有卡死突跳和显著空回，更换部件应保证有可靠的互换性。
4.12仪器外观
仪器所有电镀表面不应有脱皮现象，喷漆表面色泽应均匀，不得有明显的擦伤露底裂纹起泡现象，外3
部露件结合处应整齐，无粗糙不平现象。4.13仪器的贮运性能
JB / T 6778 - 93
仪器在运输包装条件下，应符合ZBY002的要求，其中高温试验选用+55，低温试验选用~40℃，自由跌落高度 250mm。
5试验方法
5. 1 试验条件
5.1.1本标准各项试验方法均在本标准4.1条所规定的条件下进行。5.1.2仪器在试验前，应先预热30min。5.2波长准确度及重复性（本标准第4.2条）5.2.1 试验工具
a、b、c三种工具可任选一种。
a．汞灯；
b.氧化钦玻璃（厚2mm）；
C.氧化铁溶液[标准溶液配制参见附录B(补充件)B5]d.1,2,4-三氯苯。
5.2.2试验程序
5.2.2.1用汞灯光谱线（或氧化钦玻璃或氧化钛溶液的吸收波长），棱镜式仪器每波段范围内，波长捡测不少于两点[参见附录A补充件A1；A2；A31，任选五条基本均匀分布的谱线作参考波长，按单方向分别对每一谱线测量三次，三次测量的平均值与标称值之差，为波长准确度；三次测量的最大值与最小值之差，为波长重复性。
：5.2.2.2在近红外区采用1,2,4～三氯苯检定：任选三条谱线，方法同5.2.2.1，1,2，4-三氯苯吸收波长参见附录A补充件A3
5.3仪器分辨力或最小光谱带宽（本标准第4.3)5.3.1试验工具
，a.汞灯；
c.配对石英吸收池一对。
5.3.2试验程序
5.3.2.1分辨力
{苯蒸气
5.3.2.2最小光谱带宽
仪器取波长扫描方式，量程0%～100%，最小带宽。将苯液滴入干燥的石英吸收池中，加盖，当苯蒸气充满吸收池空间后，放入样品光路中，在258.9nm处调节透射比为100%，在255nm~265nm内扫描，按图1所示，计算分辨深度,D表示分辨力。
用汞灯546.1（或435.8）nm（或仪器特征）谱线，测量谱线轮廓，先找出其中心波长入max，此时透射比示直最大，然后使波长单向移动，记下中心波长两侧透射比示值下降50%时的波长，读数入1.入2。5.3.3计算
诺带宽度计算公式
入= 1入1 -入2
JB/T6778-93
式中入1，2———中心波长两侧避射比示值下降50%时的波长位量A入——实测谱带宽度
5.4透射比准确度及重复性（本标准第4.4条）5.4.1试验工具
a.含量为60mg/L的重咯酸钾标准溶液（其标称值的准确度优于0.2%）[标准溶液配制参见附录B(补充件)B4)；
b.可见中性滤光片（其透射比约为10%；20%：30%，标称值的准确度优于0.2%：c.紫外可见中性滤光片（其透射比约为10%；20%；30%，标称值的准确度优于0.2%；d.配对石英吸收池一对(配对误差小手0.1%)。5.4.2试验程序
光谱带宽为2nm，按要求校正仪器的零点，然后用配制重铬酸钾工作标准溶液的参比5.4.2.1方法一、
液，盛于10mm厚的石英吸收池中，调透射比为100%，将经标定过的重铬酸钾盛于另一只吸收池中，置于光路中，按附录A（补充件）A5提供的数据测试，每波长点各测三次，三次的平均值与标称值之差为紫外区透射比准确度，三次中最大值与最小值之差，为其紫外区透射比重复性。5.4.2.2光谱带宽为2nm，按要求校正仪器零点及100%后，分别用可见中性滤光片在波长为546.1nm处测其透射比，各测三次，三次平均值与标称值之差（为可见区透射比准确度；三次中最大值与最小值之差，)为其可见区透射比重复性。5.4.2.3方法二用本标准5.4.2.2条的方法用紫外可见中性滤光片，选择波长为250.0nm；360.0nm；546.1nm，nm各测三次，三次平均值与标称值之差，即为透射比的准确度。三次测量的最大值与最小值之差，为其透射比的重复性。
5.5杂光（本标准第4.5条）
5.5.1试验工具
a.12g/L的氮化钾溶液标准溶液配制参见附录B(补充件)B1];b.10g/L的碘化钾溶液:[标准溶液配制参见附录B(补充件)B21;c.50g/ L的亚硝酸钠;[标准溶液配制参见附录B(补充件)B3];d.JB400截止滤光片，（厚2mm）；e.配对石英吸收池一对。
5.5.2试验程序
5.5.2.1在波长为200nm（棱镜型）或波长为220nm处（光栅型），选择最大的光谱宽带，以参比液作参比，调透射比0%；和100%；然后在样品室内放置配制好的氯化钾或碘化钠溶液，读取此时的透射比示值，为仪器在入=200nm（或220）处的杂光测定值。5.5.2.2在入=340.0nm处，用亚硝酸钠溶液或JB400截止滤光片，方法同5.5.2.1，测得入=340nm处的杂光值。
5.6基线直线性（本标准第4.6条）试验程序
仪器置于起始波长，带宽2nX，样品和参比光束皆为空白，量程为土0.01（A），进行全波段扫描，测量谱图中起始点与最大偏移量之差，即基线直线性，允许记录笔在更换光源或滤光片切换时有间跳动。5.7漂移（本标推第4.7条）
试验程序
仪器经热平衡2h后，将波长置于500nm处，取带宽为2nm，样品和参比皆为空白，量程为±0.01（A）.进行定波长扫描30min，测量谱图上0（A）线平行包络线中心线的变化值，即为仪器的漂移量。5.8噪声（本标准第48条）
5.8.1 试验程序
JB/ T 6778-93
5.8.1.1仪器测定波长置于500nm，光谱带宽2nm，样品和参比替为空白，量程为1%，进行定波长扫描2min,响应时间不大于1s，测量谱图上最大一组蜂一峰差候，即为该点波长处的噪声。5.8.1.2仪器波长置于500nm处，量程为1%t，然后将挡光板放入样品光束中，用5.8.1.1方法检测500nm处的0%线噪声。
5.9外电压变化时引起的透射比示值变化（本标准第4.9条）5.9.1试验工具
调压变压器
5.9.2 试验程序
仪器工作波长置于500nm处，电压为220V时，调透射比为100%，此时用调压变压器改变输入电压，观察仪器在198V，242V时的透射比示值变化。此变化值即为该仪器在电压变动时所引起的透射比示值变化。
试验方法同本标准第5.4.2条。
5.10仪器的电气防护基本安全要求（本标准第4.10条）按JB5517进行试验。
5.11仪器运动部位（本标准第4.11条）5.11.1试验程序
实际操作试验。
5.12仪器外观（本标准第4.12条）5.12.1 试验程序
目测检验。
5.13仪器的贴运性能（本标准第4.13条）按ZBY002相应试验方法进行试验6检验规则
6.1检验分类
产品的检验分为出厂检验和型式检验。6.2出厂捡验
6.2.1出厂检验抽样捡查应按GB2828的一次抽样检查。6.2.2出厂捡验的项目分组、检查水平(IL)和合格质量水平(AQL)应符合表8.要求。表8
不合格类别
技术条款
4.6;4.7;4.8;4.9;4.10
4.2;4.3;4.4;4.5
4.11:4.12
注：AQL均为每百单位产品不合格数。当用户有特殊要求时，AQL值按订货合同的规定。6.3型式检验
6.3.1型式检验一般为每年进行一次，产品在下列情况之一时，亦应进行型式捡验。a、新产品和老产品转厂生产的试制定型鉴定；b、正式生产后，如结构、材料、工艺有较大改变，可能影响产品性能时：C、正常生产时，定期或积累一定产量后、应周期性进行一次检验；d.产品长期停产后.恢复生产时：6
JB / T 6778 - 93
e、出厂检验结梁与上次型式检验有较大差异时；f、国家质量监督机构提出进行型式检验的要求时。6.3.2型式检验应包括本标准中所规定的全部试验项目，型式检验的样品应从出厂检验合格的产品中腹机抽取。
6.3.3型式检验的抽样采用GB2829中一次抽样检查。6.3.4型式检验的项目分组、判别水平(DL）、不合格质量水平(RQL)和抽样方案应符合表9规定。表9
不合格类别
技术条款
4.6;4.7;4.8;4.9;4.10
4.2;4.3;4.4;4.5;
4.11;4.12
注:RQL均为每百单位产品不合格数。7.标志、包装、运输及贮存
7.1标志
7.1.1产品标志
a.制造厂名（或商标)；
b.产品名称；
c.产品型号：
d.制造日期或编号。
7.1.2包装标志
仪器的包装标志应符合ZBY003的要求。7.2包装
仪器的包装应符号ZBY003的要求。7.3运输
仪器应有遮蔽的运输工具运送。7.4贮存
抽样方案
Ac=0,Rc 1
Ac = 1, Re =2
Ac = 2, Rc = 3
仪器贮存环境应通风，周圖无酸性气体，碱及其它有害物质，有包装的仪器应贮存有遮蔽的场所，周围无酸性气体，碱及其它有害物质。7
A1汞灯发射光谱波长表
A2氧化钦玻璃吸收蜂波长表
JB/T6778-93
附录A
(补充件）
A3含量为10%高氯酸中4%氧化钦溶液吸收蜂波长表nm
A5含量为60mg/L的重铬酸钾的透射比波
A41、2、4一三氟苯的吸收波长
B1含盘为12g/L的氟化钾溶液
JB / T 6778 - 93
附录B
标准溶液的配制
(补充件）
在天平上称取干燥过的氮化钾溶液（分析法）12g（准确至土0.1g）置于干燥杯中，用蒸水溶解，然后倒入1000mL浴量瓶中，以蒸溜水稀释至刻度，摇匀并避光保存。B2含量为10g/L的碘化钠溶液
在天平上称取已干燥过的碘化钠（分析纯)10g（准确至±0.1g），按上述方法配成1000mL。B3含量为50g/ L的亚硝酸钠溶液在天平上称取已干燥过的亚硝酸钠（分析纯）50g（准确至±0.1g）按上述方法配成1000mL的亚硝酸钠溶液。
B4含量为60mg/1重铬酸钾溶液
在天平上称取重铬酸钾（基准试剂）60mg（准确至土0.1mg）置于干燥杯中，用适量蒸馏水溶解，并加入1mL的1mol/L的高氯酸，然后倒入到1000mL溶量瓶中，以蒸溜水稀释至刻度，摇匀并避光保存。B5含量为4g／L氧化铁溶液
在天平上称取已干燥过的氧化钦（基准试剂）4g（准确至±0.1g），放至100mL的容量瓶中，再加入10%高氯酸溶液至刻度，待溶解摇匀后，避光密封保存。9
JB/T6778-93
抽样方案举例
（考件)
例1、采用GB2828一次抽样，批量N=50,A类不合格AQL=2.5,B类不合格AQL=4.0,C类不合格AQL=10,IL=I,求该批试验组的一次抽样方案和样品数n？A类不合格的正常检查一次抽样方案，AQL=2.5，查表得n=5,Ac=0,Re=1
B类不合格的正常检查次抽样方案，AQL=4.0，查表得 n= 3,Ac=0,Re=1
C类不合格的正常检查一次抽样方案，AQL=10，查表得 n=5,Ac=1,Re=2
例2、采用GB2829次抽样，规定A类不合格RQL=30，（Ac=0，Re1），B类不合格RQL=65（Ac=1,Re=2),C类不合格RQL=100,(Ac=2,Re=3),求该试验组的样品数n？查表得：A类不合格正常检查一次抽样方案，B类不合格正常检查一次抽样方案，C类不合格正常检查一次抽样方案的样品数n=3。附加说明：
本标准由上海光学仪器研究所提出并归口。本标准由上海光学仪器研究所负资起草。本标准由张兴德负责起草。
本标准参照采用日本分析仪器工业协会标准JAIMS001--82“紫外可见分光光度计的性能表示方法\和美国标准ASTME275一83\描述测量紫外可见近红外分光光度计性能的标准方法”。10
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。