【国家标准(GB)】 烟火药剂中氯酸盐含量的测定

ICS 71, 100. 30
中华人民共和国国家标准
GB/F19468—2004
烟火药剂中氯酸盐含量的测定
Determination of chlorates content in pyrotechnic composition2004-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-10~01实施
GB/T19468—2004
本标准由国家质望监督检验检疫总局提出并归口。本标推起草单位：北海出人境检验检疫局。本标准主要起草人：肖焕新、何流、李一明、吴俊逸、尹继先烟火药剂中氧酸盐含量的测定
GB/T19468--2004
告：使用本标准的人风应有正规实验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题使用者有责任采用适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法律规定的条件。本标准涉及的烟火药剂是一种易燃易爆的危险品，以下是最主要的安全技术规定：a）试样的制备应在有安全防护措施条件下进行：h）试样的制备和存放量不能超过安全防护允许的条件c）试样干燥应在安全防爆于燥箱中进行.其干燥温度不超过55C：d)
剩余试样和试验过的试样应及时进行销毁，1范围
本标推规定了火药剂中氣酸盐含长测定的方法及安全技术规定。本标准适用于烟火药剂中氯盐含量的测定。测定范图：氟酸盐含量（以CIO的质量分数计）大于 0. 02%。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本称谁的引用而成为本标准的条款。凡是注口期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T601化学试剂标滴定溶液的制备GB/T6682分折实验室用水规和试验方法GB/T8170数值修约规
GB/T15813-1995烟花爆竹成型药剂样品分离和粉碎3源理
烟火药剂经适当预处理后，含氯胶盐的样液用已知过置的亚铁盐还源，再用高锰酸钾标推滴定溶液滴定过量的亚铁离子，同时做空白试验。根据两次滴定所消耗高锰酸钾标准滴定溶液的体积之差可计算出氯酸盐的含量。
4反应式
ClO+6Fea+6H'-6Fe*+.+CI--+-3H,0Mn0,+51--8H+Mn21+5Fe+14H.0
5斌剂和材料bzxz.net
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。5.1无水乙醇，
5.2丙酮。
5.3草酸钠（基准试剂）。
5. 4硫酸ip=1. 84 g/mL。
5.5磷酸:p-1. 69 g/mL。
5.6硫酸亚铁落液，称取约5硫酸亚铁（FeSO.·7H,0)，溶于90mL.水中，再加入10mL硫酸，用时GB/T19468—2004
现配。
5.7硫酸锰溶被：称取约67g硫酸锰（MnSO，FI.O).溶于400mL水中，加人160ml.磷酸和133mE硫酸,用水稀释至 1 000 m-。
5.8高锰酸钾标准滴定溶液：c(号KMnO.)=0.1mol/L。配制与标定按GB/T601的规定热行。6收器
一般实验室常用议器和以下装置：—按GB/T158131995中第3章的要求；：一安全型防爆烘箱,控温精度为士2℃+—分析天苹：分度值为0.1mg；
—抽滤装置；
----4号砂芯蜗，30nL；
恒温水浴锅。
7试样的制备
7.1按照GB/T15813—1995中的第4章规定制备试样。7.2试样在5.2中规定的安个型防爆烘箱中于50℃~55℃于煤4h后，置于十燥器内冷却至室温。8分析步募
8.1准确称敢约5g试样（精确萃心.1mg），罩手洁净并干燥的4号砂芯娲450ml.乙醇分两次加人砂芯甘竭中，充分挑拌后抽滤，滤渣用20mL丙隔分多次洗涤，并抽滤，静暨使砂芯埚中的乙醇和丙酮基本挥发。
8.2沿用8.1中的抽滤装置换上另一洁净的抽滤瓶，用约7(>0)mI.热水分多次冲洗砂芯块，将滤液移至个洁净的1000ml.穿量瓶中，并用水多次洗涤抽滤瓶，洗液全部转移至容量瓶中，冷却至室湿眉，加水稀释至刻度，摇。
8.3推确量取10mL士0.05tul.试液于300mE的锥形瓶中，加水50mL，加4ml硫酸和5mL磷酸若试液呈粉红色或橙黄色，则用碗酸亚铁溶液滴定至粉红色或橙黄色消失至慈定。8.4加10滴硫酸锰溶液，在75℃～85℃的恒温水溶中加热后，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶被呈微红色保持305以上（滴定至终点时溶液温度应在65以上）。8.5准确加人20 ml.士0.05ml.硫酸亚铁溶液.在电炉上缓慢煮沸5 mil1.冷却至室温后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液品微红色保持30不视色即为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积（V,),同时用水做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积（V）。8. 6当 V. 一 .0. 3 m1.时,按 8.7 至 8. 10 的分析程序进行 8.7同8.1的操作方法。
8.8用约200ml.热水分多次冲洗砂芯并用8.7中的抽滤装置抽滤，将滤液收集在一个500ml的锥形瓶中，将滤液冷却至室混后加10mL硫酸和5mL磷酸，若滤液呆粉红色或橙黄色，刻用硫酸亚铁溶滴是至粉红年或橙黄色消失至德定。8.9加10滴硫酸锰溶液在75℃~85℃的恒温水浴中加热.用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液皇微红色保持30以上（滴定至终点时溶液混度应在65℃以上）。8.10准确加人25mI.士0.U5mL硫酸亚铁溶液，在电炉上缓慢煮沸5min，冷却至室温后用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至溶液呈微红色.保持30s不褪色即为终点，记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积(V)，同时用水做空白试验，并记录所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积（V.）。9结果计算
GB/T 19468--2004
酸盐的含塔以氯酸根离子(C1O:)的质星分数W 计·数值以表示,按下列公式计算(冯V、一V>0.3mL时，按式（1）计算，当V。一V,<0.3ml时，按公式（2)计算）：(V, - V,) × c× 0. 013 91
m × 10/1 000
(Ve -Vi) ×cX 0. 013. 91 × 100式中：
V。—-空白试验所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；Vi-—滴定试液所消耗的高锰酸钾标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)+
1KMnO,计），单位为摩尔每升（mol/L)一高锰酸钾标准滴定溶液的浓度（以m
0, 013 91-
一试样的质量，单位为克（g）：-1 毫摩尔氯酸盐(以青cIO计)的质量,单位为克(g)。所得结果按GB/T8170的规测修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。10充许差
在重复性条件下所得两个单次分析值的允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的充许差含量范围
充许差
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