【国家标准(GB)】 塑料 差示扫描量热法(DSC)第3部分：熔融和结晶温度及热焓的测定

ICS 83.G89.01
中华人民共和国国家标雅
GB/119466.3—2004/1S011357-3:1999塑料
差示扫描量热法（DSC）
第3部分：熔融和结晶温度及热的测定PlasiicsDifferentialseanningealnrictry(sc)Part 3,Determination of tcmperaturc aid cnthalpy of mclting and crystallizatior(ISO 11357-3.1999,IDT)
2004-03-15发布
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总周中国国家标准化管理委员会
2004-12-01实施
B/119466.3—2004/1801135/-3:*995GB/19466型料差示扫猫量热法（1)3分为；7个部分：第1部分，通则！
一带？部分：玻璃化转变祖变的测定：第3部分配和结晶温变及热焙的测定。第4部分：比热穿的测定：
策5前分：案合温度和或间必案台动力学的测定；第部分：要化据导时间的测定
第：部分：结品动力学测定。
本部分为B/T_366的第3部分。
本两分等同案用15--37-3：159料荧示扫量热洁)
第3部分；熔融和结晶温度及
热宽的测：
本分举同评15：3373：159.
为低于使用，本部分做下别缴缺性修成。\）““本国际标准”一词改\际准\b删除了国际你的前六
）把热书件小用文件所力范国际准换成列的微我国等同采用制（修）计的国凉标准，并册余广正文户木引S0472：
）对公式进行了缅缩号，
把10.1中的代话定义谢带3.5：
不用把车考文或作为出录前层作为与除录不可的资料性要求）增了资附录以便参卡。
区部分的附求A为资料三对示、
六部分由典围家白油利化学工业局提出：本部分中全国塑料准化技术委员会通用安法和产品分会15SA归口本部分年英起草些位：中国石油天然气股份有限公司大庆右化分公引研究究：本部分参起蓝单世小国不池化工股份有限公北束而化树应压研究，中蓝展光化工研宽院、梅传荆利客议器（1海)长限公.德前地仪制造有限公叫上海代表处，十国4.洲化1股份有限公司北京港山百化研究院、中日百州化1股份台限公司产凸石化树脂业应币光所、国有拍化工股份有限公司北京化工究院、天许联台化学有限公司、中巨行油大然气股份分限公司达明石化分公烯价！中内石化工股份有以公叫茂名乙展公上海柜密科学仪举有限公司。本部1要起人包世早，张文不款了，，上作众，出群策，部分为善次制定。
GB/T19466.3—2004/[SO11357-3:1999塑料差示扫描量热法（DSC)
第3部分：熔融和结晶温度及热熔的测定管示一使用本标准的这部分时：可能会涉落有危改的材科，操作和设备。本标准不涉要与使用有关的所有安全尚题的瞬决办法。本标准的使用者有画任在使用前规定适当逆保证人身安全的情施并确定这些规幸制度的这用性：
1范围
B/T[例66.3的本部分现定，测完结品利半药品案合物融和结品温应及热举的点格古达.2规范性引用文性
下列文件中的条款通过GB19的本部分的引用而成为木部分的涤款，儿是详日期的压文件，其随后所有的修改单（和色措误的内穿)或峰计收均不适用于本部分，然而，版后根诺本部分达成梦设的各方研究是否可使用这些文件的最新意本：凡是不注日期的引月文性，其域亲版中适用于产部分
B/119466.1200%塑料差示扫量热法（第1部分：IS01135-1：973术语和定义
GBT1946e.1确立的以下列术沿和定义适用十本部牙，3. 1
熔趾melling
完全结品或半结品案台物从态可具有不同粘的滋恋的转正阶段。主：这钟4-引称为培化个营级下理为吸热峰。3.2
结晶crystallizatron
聚合物的右定影液态向完站品就牛范品行国态所转变路段，汁：这将转变在13京：曲战上表现为效热性，对使品，皮北无定恶意用“有序神变”忙者。3.3
熔焙enthalpyoffuslon
在恒也下，材料焙需要的热章，单位，kI/。3.4
结品焙cnibulpyofcruslallizatkon车下材料品所放日的热量，单位，1/3. 5
特征温度
—外推起始摄度，，cxuaedonpartu外推基线与对监下熟变开趋的回装度人率处所作以线的交点断对应的温度，Tprakemperatur
降适的最大(或融小值所对应的变：然度T:,extrapalied endtemperature1
GB/T19466.3—2004/1SO11357-3:1999外排东线与对应丁转变结束内曲线展大科率处所非印线的交点所对的温度。汁：下标“\江肌与熔融现每义的阻度，下标“性以与是坏象有文的温度，团1站品
4原理
见心s/19466.：2n04第4单。
5仪器和材料
见R/T1466.1--2004第章
用1特征温度测定示例
使用的会氛度为芬断级的忽气或头他对性气虚用活站的辑子处理试样利样品血。6试样
GBT19455.12034第6辜，
7试验条件和试样状态调节
见CBT10466,1—2304第7享,
5校准
G6/T =3466. 1—2004 第 8章
3.1打并收器
见 GR/T *9-66. 1 - 2004 [. 1.接通仪器电海，使其平衡至少3lrrin。温座
使用与快插仪能料间的清治气仁及流递，气让利流建有任何专化，都部需态重容校准：一般来出；氢气（分折级）证运50L/（1.0）：经有效力的网意，可以采月其他增性气体和运。9.2特试样放在样品血内
. GR/1 19296.1—2034 4.2
fR/T'19466.3—2004/1SO11357-3:999除非格料的标准分有规定，试样联来用5至10\。称量试择，精确到3.1工。样品正的底布业平整，H血和运样支持器之间接职良好。这划状导好的数据尺至关中要的：不能用子接处理试样或样与而，多用子或载于育处圳试择，9.3把样品血放入仗内
见 GB/T104.1-200-U.3:
9.4盗度扫描
9.4. 1尘万始几品深准之前,用氮气预为清活5可9.4.2以20%/in的速率升游升遍关运，将试撑血加热单足够两的温度，以消除试验材粒以前的热压史，通带胜外推效止组（.约样品试样的落历史总形态对案合物的1SC测试结采有较大影响。选行酬热码环开世行第二次月温扫推（见T/T19155.1一20101的附录3)录是非常直安的。若材足反应性的或希望评定颈处理前试择的性能时，引攻第一次热循环时的数据：式据告中底池录与标准步费的差别。. 4. 3保持温 3 mir..
9.4.4以T/mn的理案行降温片记录，直到比预期的站品祖实（T?幅约03元1：整有关双方的同点，可以采用其他的升温戏降温这家，特别，高的的描速军使让录的转变有高的退敏决，另一方面，低的打指事事脂长供教汀的分群距月，选押近“的述率对观组该的转变与发的，计2：由下冷要达到足够低的润度变化时出得到：湿连活大人假于坏阻度。9.4.5势温展m。
9.4.T的速率（见S..注1)进行第2或.显并记录顾热到比外推路止谢理约
9.4.7将仪器冷与到案温，取出式举血察试推，！是否变形或式详是否出，9.4.8或新称出.和试样，精确到=1.1m：3，1.9如有任何质量5先，忘怀疑发生广化学变化，打面评检查试偿。如来试栏比降等，合弃此试结来，逆择妆低内上服温质业新式验，变形节书样凸血不能再月于其他试验。如尽在测试过望中有试样盗出，应清理样品支持器组件，洁讯按顾设器制造的说时进行，同至少一后标准详品进行温度和能量的校准，认器有效。9.4.10按慢光制造商的说明处理效据。9.4.11应出用青快买民告进行重名试冷：0结果表示
10.1转变温度的测定
谢整1SC用期，使峰看益节范国能让到消景程的25%.通过述接峰（安是吸热，结品龙热峰）不始编高线的两点面条线，如所来：加尺家个幢，每一个峰要面一杀基绒到路融转变部分曲线，应测质等一入筛并振告下到销：外雅触尼始组了T.！
降融峰温了
外推焊明整止变
对结品转变合处书业线，应测量布-个峰开报告列值；外推结品起始盘度.
—结品峰温T！
GH/T19466.3—2004/ISO 11357-3:1999a
指结品终止湿展
10.2转变燃的足（见2！
图2转变节的网离
测盘L以：带线上为与按13.1底准的够之间的面起。熔融片(或结品么H>的信用公式(1)计算单位为k)/kg:=
式中：
ARTAHWs
试样的游格或站品始，单位为下焦每下克（k)/%g）标准格品的培融端或绍品炼，羊位为于燃年千克(kl/kg)：试样的趋而！年位共平方变米！mm一标准栏品的峰面积，单位为平方多来1\）试详的质录，单位为亲克m：
一标准样吊的多量，单位为性完（m）；W
的灵，单信比来（）
—标准样品在Y靶的来微虚单位为毫瓦每意完irw1.mB一试详拍时的起效度，单为沙每米）一标m在抽时时的单单位移来
它1：到在的技器可进行这件，
产，当录合划的用和以的起然气在在明的情可世用神殊形的营战，的多形线，以要运将的烤乐
11精密度
」未费役是够实验更创的数缺六选方适的特降座当未道。在快科这快实验室间您握后，下个版本将普刘封密的说明
录人给出了制钙工作组对两手拍测变的据，仅共签零，12试验报普
GB/T，1.-20第章，其成验来的英，项应色活下其内穿：-存个降的转变持得温受了，T，和下，的，（送约到使数位：年个降的培变Ak峰约到小数点片位，+
(资料性附景）
GB/I 19466.3—2004/ISO 11357-3,1999JDFE和PP测定结果密度
刷起作组书EDPE即FP样品在人试些牢之间划行了年的年复试验，并分别对塔融和范品的T、、痴,进行了荷密理计等,见参A,1表A. 2。表A. 1
识条件
升降翌这降：
其收察行
升游温速心
再现性3
重是性1
平均临
断基作:
平信丫
邮复作，
ITDPE500C5利密度统果
122, -
平爱画：
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GB/T 19466.3—2004/ISO 11357-3,-999考文献
F[Tu-s.E. A., Terrml urar:-rix-lim uf olymerir mrerials,End Ec. , Academic Press.igse. Wimle:l.eh,B. ,aermal analysis,Acadcrric P'ress.1ssc.[3 P'erez,J.Physique et tritecanigue des polymer e amarphes, Techriqac ct Dorumcuimtiu, Fdli nlavoigie:(Panis),lsu2
4i N.karn aru,s, rel il. , T'hprraal analysis n! pniymer rampes by a rourc robin tnethed l: keprodicilsility o[ ael-.ng, arystal'izatio and glass trznsition tenpera.ures, Thermeab:mica Aeth, I26t29333.p2.163 178.
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