【国家标准(GB)】 塑料 差示扫描量热法(DSC)第2部分：玻璃化转变温度的测定

ICs83.080.01
中华人民共和国国家标准
GB/T19466.2——2004/IS0 11357-2:1999塑料
差示扫描量热法（DSC）
第2部分：玻璃化转变温度的测定P'lastics-Differential scanning calorimetry(DSC)-Pari 2:Determination of glass transitiun temperalure(IS0 11357 2:1999,IDT)
2004-03-15发布
中华人民正和国国家庭量监督检验捡疫总局中国国家标准化管理委员会
2004-12-01实施
CB/T19466.2—2004/ISO11357-2:1999GB/T194G塑料兼示扫描盘热决(DS)3分为7个帮分：-·第1部分·则；
第2部分，玻璃化转变温度的测定：第3辨分：熔融和结品温度及热焙的测定：第1部分，比热容的测定：
英5部分：聚合温险和/或时间及爽合动力学的满定：等6部分，氧化诱导时间的得定1.策了部分绍晶效力学划定。
个部分为GB/T19466的第2部分
六部分等同果用19O：15572，1u99塑料差示扫描量热法(DSC）第2郭分：披璃化转变制度的翻定
本带分等同翻译JS011357-21999。为便二使用,本部分做下列缩性静改，a）“本际标确”词改为\本标准\；h）剧除了国际标准的前音；
“）范规范性号月文件所列的国乐标准换成对应约截我国等同采用制（悠）订的国家标准，并财除了正末引用的S472；
d）为摘导使用，在图1的在，右两部分增加\A”、“\徐识符号，）游加了资科性附录A以便使用时垂考f）考文献不再作为附录，而是作为与时录不同的要素，本部分的附求A为密料性附录。
本部分出中国石油知化学工业协会提出。本部分白全国塑料标准化执术委员会通用力法和产品分会（TV15/SC4)出口。本部分负责起单单位：中再石油天黏气股份有限公司大庆石化分公司研究院。本部分多加起草单位：中医在油化上股份有限公习北京燕山石化树脂应用研究所、中监融光化二部究院、德围耐熟设器制造有限公司上海代去妇、梅勤·托利多仪器（上海）有限公叫、中国石油化主股份有限公可化京搬山石化研究院、中国石油化工股份育限公川齐鲁石化树股加工应用研究所，中国石注化工股份有限公司北京化【新院，大津款合化学有限公司，国石油工然气股份有限公司辽召不化分公创频始」、中州石油化工股份有限公司党告乙姚公司、上海精瘤料学仪器有融公目。本的分十要起毕人：张立军、包世星、平、王刚、土伟众：本形分为首次制定，
GR/T19466.2—2004/[SO 11357-2:199S塑料差示扫描量热法（LSC
第2部分：玻化转变温度的测定
誉示一使用本标准的这部分时，可能会涉及有危险的材料、摄作和设备：本标准不涉及与使用有关的所有安全问题的解决办法，本标准的使用者有受任在恢用前规定适当的保人身安全的措随并确定这些规章制度的适用性。
C/-3150.2的本部分定了网定无定形案合物和半等晶凝合物端化转变特证温度的法，2规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/工19486本部分的引用而成为本带分的多歌，凡是注月期的与：用文牛，其随后所有的修改单（不包括动误的内咨）或避订版均不适用丁本部分，微而，蚊励限烟本解分运成秒说的各为创完是再可便月这些文件的最新版本。比员不生日期的引用文件，其最所版本适用十本部分，
B/3466.1-24塑料差不扫撑量势法10S第1带分：通则15137-1159术语和定义
B13466.1确立的以及下列术语和定义适用本部分.3.1
玻化转变glasstransitinn
心定形案合物变半结品案合物中的无定形区域从粘流态或橡胶态创避的、相对格的戒剂态的--冲三变化
玻璃化转变温度glasslransitinntemperature发生肢离化较变的减变范用的近制中点的尚度注：报据材机的持性及选摔内验方法和利试条的不，技离化转变品度！了>可的和村和纠的了，不而，3.3玻化热变的特征温度（见图1）3, 3.
外推起拍温度Textrapnlatedansetlemperatare同曲载低退划的韧给基线外推与曲线探点处视毁的免点。3. 3.2
外推续止温Tenextrepolatedelmltemperatnne由曲裁高温例的切始基继外扭与业绒拓点处切线的变点。3.3.3
中点温度Tmidptinllernpcralure与阅条外推基线离相等的线与线的交点。驻，下标一的“”效示“考化将学”。GB/T19466.2—2004/IS011357-2:1999油度
图1玻璃化转变特征湿度示划
4原理
见CB/T15466.12004第4章,
量村料的比热客驼温度的变化，并由所得的曲蝎确足玻璃化转变特证温虚。5仪器和材料
M.GB/ 19466,1—2UU4第5章：
6试样
死G1/T1946G,1—2004第6查。
7试验费件和试样状态谢节
5B/T 1466.12004第7帝,
8校准
贝GB/1S466.12004第8章
9操作步照
9.1打开收看
见‘T/T154GG,—2004中9.1。
使用与校理仪举相同的清清气体及流速。气和流速有任何变化，部需婴重新校准，般采用：两（分级），流速60ml./mn<！士1心%）。经有关双方的同盗，可以采用其他情性气体和流违，调市灵敏坐，以使曲战上转变区域（或阶段）的事直高度的总至少为记是需需刻度读数的：0兴（所在的据不需婴这种调扩）。
9.2将减样放在样品血内
见G1/19466.12004中9.2.
称立试样，荆确到0.1mz，除非材料标准另有规定：试样量采用img至20ng。对于至结品材料，快要近上限的试样战。
样品Ⅲ的底部应平性，三和试样文持器之间接触良好。这获好的数据足至关再要的：不能用手直接处理试栏或样拍而，要用餐子或载手变处理试样9.3把样品血放入仪内下载标准就来标准下载网
见 心H/719466, 12004 0 3,
9.4温度扫描
9.4.1在开升温操性之前用氮气预光清沾5min。GB/T 19466. 2—2004/1S0 11357-2.19999.4.2、以20/mn的逆率开始升温并记录。将试样血加热到足够高的温度，以消除试验材料以前的慈质史。
样品和试样的热历失及形态对率台物的SC测试结果有较大影响，进行划热开并进行第二次J-温扫(晓G5/T19165.1一2001附求B)创做是非常直要的。若材料是反应性的或希塑评定预处理前试择的性能时，第·次热循环时的数据：试监报告中应记录与标惟步集的差别，9.4.3保持温度5mi
9.4，4将祖度理冷到比预期的瑕期化转变祖度低约50℃。9.4.5保持盟变5mi，
9.4.6以25%:/mir前速率进行第2次升温并计!录，加热到比外推整止逼度T高约30价汁：经有关双,同意，可以果,甲其他习化或单制速事。特别是,高的打描或率独记录的转乏有高的灵敏要，--方也，低的口以速民能好供轻好的分排能力，改择活当的本率对现实留依的转变是最要的，将议器冷却到室湿，取出式详血，观察试样血尼杏变形或试样是否当，5. 4. 7
9.4.日垂新称量m试，病确到三0.1mg。9.4.9如有征何主安，应怀数发生厂化学变化.打开血井检查试样。如果试样已降解合并注试验结果择较低的上限温座重新试验，变形的样品三不能再用二其他试验。如果在测试过程中有计杆溢山，应清理样战支持馨组件，清理按照仪器制造商的说明书进行并出全少一科标难样呈进行温度和能的检谁，确认仪帮有效，9.4.10按位器制资的说明处量数据。9.4.11应使者决定重复试验。
10装果表示
转变温度的测定曲线国1所示：通常两条基线不是平行的，在这种情况下，就是两外推基线问的中线与线的交点。
也可以把测定的摄点车身作为或离化转变特征温度下。。它可通过函举微分D5心后号龄大值或转变区域轻率最大处斯应的盈度而得到。若[典线白现图1中自级的情说，确定垂率化装变短性的法延相向的11精密度
山于不战得见够的实验单间的效期，本试验方法的精率度尚完划道。在获得这些实股室川款据后，下个收本将加精券座的说明.
对民A给尚，制标作组对种材料测将的数据：仅伏参考。12试鉴报告
见 GT3,—第 JO章,
实中式验结果的策1换典多据下列内容：玻璃化变的特征担度T、了和T。问，，候约到整效位尽营肢化转变盈变1盘刘应于T但应用最店的是1，已是比教有意义的，也带将其作，，必强调，当说明变境化转查温理时，应报告T，工：和工，的值。3
CB/T19466.2—2004/ISO11357-2:1999对录A
【资料性附录】
PS、JI[FS和ADS创定辅果精客度制轻一作组用PS，HIPS杆ABS单站在个实验室之间进行了率间重复试验·并分则对坡书化转变成的F.T.,和T进行T精宽度计算,见表A.！，表A.2和表A.3表A.1PS精密度结果
国融染挥
试举通盈/u
可源让事//mir
式胎淡件
式格质量
月学这率(/min)
试按乐准
试质盘.5
1作体卒mia
精蜜庄跆采
平均值？
HIIS精密度结果
精密再史
平件下
现车R
AS糖密废果
精裔度站乐
1c5, s
GR/T19466.2—2004/O11357-2:1999_11 Turi,F. A, Tlermi araete:izasicr of palyareric maeriale.2 nd, Academie Press, 19962_Wunderich,E. ,Thermal analys:s,Acscemi Prea,luuo.[3] IPerez.J., Physique et mccrs:quc des polyrurus \urpihex,Terhnique et Doeamer.tation. 2cilion[.evoisicr:Paris,l992.
I4/ Nuk'.uru,S, , *t +., Thema. analysis of go.ymer samp.ea by ruund rubin rullul.1.Rrn-ducihility of aeling-crys:t.ll:zution and glasa ansit:n umyeraturrs.Thni ochimica Asta,l36(1gs8.pp. .63 17x.
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