【国家标准(GB)】 饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定-气相色谱法

ECs 65. t20
中华人民共和国国家标准
GB/T19373—2003
饲料中氨基甲酸酯类农药残留量测定气相色谱法
Determination of carbtmule pesticide resirlues in feedsGaschromalography
2003-11-10发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检接总局
2004-05-01实施
本坏准出用家质盘监检临检疾总局据币。本标准巾国饲料工业标准化技术委只会归口.本标准主国家饲料质整监督检龄中心（北京）负克起草：木标准上要起草人：高生，李丽语、饶正华、激理、越根龙。GB/T19373—2003
1范围
饲料中氨基甲酸酯类农药残留测定气相色谱法
本标推规定了饲料中七种基甲酸酯类农药战留重的气相色谱定方法。GB/T19373—2003
本标准适用手配合间料和维饲料中速灭感，计蝉批，快丁成，账虫成，改喷开、抗断感和西维区七种氨基甲酸醛类农药戏南盘的测定。本标准的量小检测度：抗断感为02mg/kg速灭成，以蝉敏，种下感，呢立成快怖丹和西雄固为 0.04 m/ka
2规范性引用文件
下列立件中的条款通过木标准的号用而盛为本标准的条款，凡尽代日期的引币文件，其随行所自的趋收单（不包活助总内穿)或惨致版均不近用本标准。然而，鼓根据本部分达成协议的各方研究是以德用法些文件的量新版本，凡不证尺期的引月文件，其最新版本适月于本诉准。B/T6682分析实验室用水规格租式验方法GR/T146SS.1料采样法
3瓯理
以内酮拯取配合饲料或浓缩饲松中氧术中酸雷类农药，加硫联钠水落策，用石准碳提取，经弗要里硅十柱净化，然后乃配有数解检测器VP和七细管柱的气相色谱夜乱完。4试剂与材料
除特殊说明必，所月试剂均为分析跑，有溶剂在检滤前与应做空凸验，以检查试剂的纯度语图上应改有十扰检通为杂质峰。香音：一些有机落剂可能影响健库，应在通风良好处使用。4.1求，等合CB/T6682二级用水规定，4.2丙酮，
4.3不油醚（粥范甲S0-90）：
4.4乙酸乙
二氯回烷
4.6-氯同烷一石游淡：量取m.一氯甲烧加50mT.4.7
尤水硫酸销，
202/.硫酸钠溶液，称取20g.元水硫酸销萨于11水中。4.8
弗岁星征土（0.15mml~0.18mm>：使月前约1H0烘h，保存于干焕端内备用。4.3
4.10悦离：吸双6)m.之单乙南+4VmL石汕醛混合，农药标雅品
a）速求威（间甲基--甲基氮基甲般酯）%:丙酸）SS
C）仲丁（舒性丁基苯基基基中龄）：99GA/T 193732003
）成（？.3-氢-2,3-甲基-7-本并味哺基甲基氨基平醋！：7感5，基中基院-2中甲酸）
）维（-基-基基酸脂）98
4.12农标准溶液：
）备决，称取农数标准品（4.11各20精确到.4分别用乙酸乙睡溶解在10m容量瓶中并定穿划1m.各农药标准品报度为m3.5间级：吸旺各农药标准备绒1.12）1.0于同一100m客瓶中，用乙酸乙用定容划100山，此日强合安药准派为（M6！，）工作液，吸取不同体积的中间满（4.17.），用乙限乙盟配制反冬农药浓垒为0.1mg/.211..1.5.的工作
5仗器
5, 1并:0 m.月案,
5.2分般满斗0mL只家
5.3层析柱：长17内径11吸项析，依次训少许变璃带改脱脂带，2无长载钢，氟罗单础上制考无水酸部到而抵动速之充实。注：为就名尔干批，常境等控案器使用前要和底清洗，果水冲洗下事，可果下下次下承片方可偿月，三用交料指，密川油脂治的本，
5.4分，感0,0001g
5.5萨转发器
5.6超声披关政器。
5.7离心机030r/mim.
5.8气相免语促配备氯、检测端（N[D)，毛红当格，拉行0252.5口H5波模序度2m-s μn.
6采样
采按下1！!.1采取实验究品，并在输利存边五中没有尚坏或化学设生化改变，？试样制盘
实验室样成些限合均与，度四分法能减至10.制碎，使之光金通让《.45r管：再充分滤台。备用：
8.1提职
准称收样品一.【效人亲瓶（1为1再酮，」超波提政器（5.内趋政20rim.两：mi动次，然后转格mT离心管内ccc/min离心5mi,联液nT到分液南斗内碗恢钠率(3）救次加mt、n..&ml.二索中短名将壁(4.s)分动斗（：，2）报取介光系中统们担影起取液2水微酸钠：4.7：股水：收年在转浓消能内水范减压波流到然2，得净化。8.2净化
比议脱效4.[0)0ml.预沈层折生（5.1.布大将浓缩的按成度（8.1缺落到员折特内.月5m1悦4.1()分效达洗涤瓷加出策移到员折拉内：月洗脱报！1，10）2m收架选脱液淡能器内，成GB/I19373-2J03
压淡维判药2mL，转移到5r:L刘试普内：用2=L石冲献分数次洗染液细器也转移到同一试内，用氧气大茎迟下，用百油醛定穿弯..汁气相也谱测，3. 3气相色调测定
B.3.1气相色增条件
B. 3.1. 1载气载气流速2, al./8,3.1.2不分流进详.施送时可9.5ria。8.3.1.3温成，进口280么、资测器2业箱170案特1m以℃m的速度开游率23C恒温12mi
B.3.1.4按测器条件氛气连3.m.min空气流适80ul/mir补充气流速2）B. 3.2定性定量测定
9,3.2.1根延8. 3.1中的条件,在气拍至治闪稳是后法人二此表两你信工作离(4.12:和试样报5.2七种组基中酷类农约出峰最快为座火成，如将速火减的比保留伯宽为1，则叶读为1.10中」成31,261或或为1.40:映哺为[.89较效为2.3四即因为2.59.8.3.2.2拨据保留佰化较对成样中内实基中教能炎农药进行是注价以3.3.2.3根据农药标准1作液4.12>中已灯法度各装的整值（高或面积）与试样中确认的各表药的择值（峰高变峰国机比教评行定是划定注：许进行气相色请分行时.成每司编5个6个品法入一次标准二作境（.2)以收终伐器的灵做开是严发生变化。
9结果计算
9.1调整农的标难工折（4.12)中务农的，使峰值<峰或峰面积)与试格1各农药的值高或峰面积相近。仪式：1)选行单乐比较算证样中各药的残留量w（k）W-
式中：
A——试排落液（8.2)中咨农药特峰值：AX,XV
4. ——标准工作液(1.2)齐和发药的哦信！t,
标准1作液（4.2)中各转发药标准战的进样币母.单官为纳克（）：反样落流的定案体曾位为连升（ml.)—试样溶液的注人体积：单位为微》：试样的质量，单位为克
结果表示至小数点后测位。
10充许差bzxZ.net
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我药我留量过3.2mg/k所只的对假差应小于%，农约留低于c.2mgk时分析结果的归刘偏差症小于2u：：
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