【国家标准(GB)】 饲料中除虫菊酯类农药残留量测定-气相色谱法

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中华人民共和国国家标准
GB/T19372—2003
饲料中除虫菊酯类农药残留量测定气相色谱法
Deterninatlon of pyrethrolds residues in feeds-Gas chromatography
2003-11-10 发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2004-05-01实施
本标准由国家质监替检验检疫总局提出。本标准是由全凹饲样工业标准化提术要员会归口：本标准出国家划料质量监督检验中心（北京)负再革本标准主要起单人尚生、范埋、饶正华，越根龙李丽蓓CB/T18372-2003
1寇围
饲料中除虫菊醋类农药残留品测定气相色谱法
GB/T19372-2003
本标准规定广慎料中凉藏菊酯等人种除虫菊酯农药戏留量的气料色塔到完方运。本标准适月丁配合饲料和浓缩饲样联养南、中氰葡哺、氧氯管蒂能、案菊醉，乳鼠菊酷.包菊葡、氧肱氯菊酯和液鼠菊随八种除虫菊酯类农纠残留量的测定本标准的量小格花座联养，中纳前、三氟基前为5/：氯器、氯菊醋、两皮范酯，氧氰和说氰菊酯为0.2trg/kg。2规范性引用女
下列文件中的条款道过本标准的引用而成为六标准的案款凡层位口划的了旧文件，其随行所有的修改单（不包期误内穿)变修改版均.不适用术标难，然而装励根沿本部分达成协议的各方研究记古可使用这些文件的最新版本。凡不注期的引用文件，其最新版本起用不标准。GB：T6682分析实登室用水规举和试验方法GH/T:1599,1伺科采群法
3原理
以丙响提取配合料或维饲料巾除虫菊脂美农药·加疏度纳铲液.用石扫醛提取，丝弗罗县上扩净化然后用配有马了感账游器和毛细管柱的气和危谱仪换定，4试剂与材料
除等殊说明外，所用试剂均为分析纯.有凯落开在检测前与应做守口试验以验查试的统度：游上皮设书忧检测的杂质账，
禁青：一些有机溶剂可能影响健质，应在通风良好盐使用。4.1水，等合CB/T5983二级H水规定。4.2肉醇。
4.3石泊醚（弗程池曲6c-90）
4.4乙酸乙脂：
4.5尤水疏嵌钠.
4.6研酸钳路滤称取20无水硫酸钳游于1.水中，4. 7非量重生土(直径, 15 mm~0. 18 mm):使用前经1H)烘1 h,保存三十案能以各月;4.洗脱液：吸取5mI.乙酸乙酯一5mL石洲醛混合，4.9农药标准品：
a）族苯菊酷
bs甲酯[n-鼠非-3-苯年基车些-2,7,3.3-匹甲基环丙两烷现酸酯」:兴,二氧氯菊13-（2氯3.？,3-三丙烯苯-2.2-一1未环内烧戒酸0-至3苯带酯.98%
2氯殖酯[(3-举氯基)甲基账,应式(一3(2,2二氧端其 ,=巾,H不丙境羧较1
GB/T19372—2003
基3基2-22-环丙烷
额戊菊酯u-瓶基-3-苯示下基(R.3）2氟本基-3-甲基丁酸醛:7R！肢南[N-2--1-三甲基-DL-a-氢基外酸-a-基（3-革基基基）：96%；
b）浪氯别南_a期草未载其卡第R.3R）3（3，2二乙据些）-2.3-二基环因烧酸脂！99%。4.10农药标准落激，
a」片备液：称取农药标准品（.9)各2nmg精销到0.1m1g，则用不洲醒游解在100mL容盘瓶中并察到100mL务农药标准品获293m]..）中间滩吸取齐农约标准它备（.0.1)1.m置于同一1溶垦瓶中，州右油脏定容到10mL。此时混合农药标准浓度为2,心mx/.）工作液：吸取不同件积的间被（4.1C.2），用石泌醒配制成务农药滚度为005mg/LG.15mg/L..0.2Jmg/1..0.33mg/L.0.43mg/L.C.50mg/L的T+游.5仪器
5.1具来角瓶：50.
5.2分液需斗.500mL.
5.3层断样：长17TL.内径］（m我层析代，依次划少许玻率拥或路脂2g无统酸体4与氧易单碑上无水硫酸钠，稍动摄或仪化充实。注：为缺免染师干我，营起实验书义器使毛定要彻底能比用水冲技千净后，用内酬证院，1燥后方可交川，总级料齐器、新用油溯滑活率，
5.4放转热发器。
5.5妞声波提取器。
5.6离机：3230r/n
5.7气相色诺议：月子获检器（\Ni上L[>).号细内径3.25n1z批长2.3mdb-1踏厚吨2μm--3 t-
6采样
采推按（[3/T116.1采取实验室性品，并在运输和存适程中，没有损环或化学及牛化改变：7试样制备
实验室样品经会均可后按四办法，缩满率100，够使之完全准过0.15mm筛礼再充分减合、备用。
8步孵
s. 1 提取
准确称取样品1士C,g,论人三带施.1内,加[CcmL为附于确声波据长器(5.:内，粗声据取20mir.每码5min遥动一次.然后转移剑100aL离\单内，3000t/min高心5min，取上清液50mL到分滚漏斗5.2)内，加100ml.20)/.概酸等满（4,6>依次5mL3umL.33rT-石泄酵报取，金升而注醛提取浓经2与无水统酸伪4.>脱水.收类在施转浓缩器内：19C水浴上压袋缩到约5r:L转移药5rl焕杯内另用=ml.石油醛分数次洗举错然，也转秋到间一50m二烤杯内，用愈气至近下，加？m「.洗脱液（1.8籍解，待±净比。2
的2净北
GB/T19372—2003
再洗脱液(1.8)F0inl.预洗层析挂(5.3)氧去，将浓缩的提取(8.1)辅移划析内带5ml.脱液(4.8)分数次就涤烧怀也转称到层析档内，月7FmT.洗脱波(4.8)洗脱，收集洗脱液于液缩器内，减压法缩到约3ml.，转移5m上刺度试管内、用2mL石油醛分数次洗染欲缩器这转到司一试些内氮气吹至近十，用石池醚定容到：m).,供气相色谱谢定。9.3气相色谱测定
8.3.1气相色条件
8.3.1.1载气，氮气，挂流座2.0mL/min。8.3.1.2分流进烊：分流比为30：18.3.1.3温度进划28C：格测器30、生智235℃8.3.2定性定单测宠
8.3.2.1根据8.%，给出的条件.充气相色增议稳定后，社人1从.农药标催工作液（4.10)和试样池（日.2)，八种除虫需陷类农药出峰最快的为联未与曾.如将此峰的比保制值定为1.0，则甲氯菊酯为1.25；一氧氯氢菊为1.36，氯弱酷为1.97氯鼠著酯的二~组分为，1.3，44，3.3，氧戊菊脂的一个组分为4.47、4e：乱胶鼠菊降的一个组分为，52，，75；淀氟菊酯为6.23。5.3.2.2根招比依留值比较剂试栏中的除虫菊悄类农药进行定性确认，根据农药相准..准就(4.10.3)中心知变各农药的挂值（高或塔面职)与试样中确认的各农药的峰偿（垃高或峰面职)[比较进行定量测定。
注：在进1气剂包路分新时应每间指5个试样正人次标准工作滤（4.10），以物议器的单康否发生空化，9巢计算
谢整农药标准工作液（1.10)中各农药的浓度，使蜂值（峰站或塔面积\与试样宁各农药的趋值（蜂高或峰面测>相班。依式(1>进行单点比较计第试样中各发药的残审耳W(m/kg)：A-WV
=A, .W .V.
试样将液(8.2)中各农药的师镇：A.
标恤工作液4.10)中药的峰值
标准工作液（4.10)中各农药的进样质量，单件为销克（g）；N,
试样的定客体积，单位为旁升（ml.)；V：——试样筹液的注人体积，单位为微升(αL.)！m-试样的质鼠，单位为克R).
结果表示至小数点后阿位。
10充许差
如衣药残留品超对0.1a/时，分析络其的相对课宽小0头，农约残留量低于0.1g/g时，分析结具相对误差应小于。
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