【国家标准(GB)】 粗银化学分析方法

ICS77.120.70
中华人民共和国国家标准
GB/T18307--2001
粗银化学分析方法
Methods for chemical analysis of crude silver2001-02-13发布
2001-08-01实施
国家质量技术监督局发布
中华人民共
国家标推
粗银化学分析方
GB/T18307—2001
中国标准出版社出版
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GB/T18307—2001
统一和规范粗银的化学分析方法，对白银的生产、购销是一件十分重要的事情。多年来，由于没有做这项工作，给白银冶炼事业造成了许多困难。根据国家技术监督局1997年制定国家标准项目计划，在广泛查阅国内外资料、总结历年来粗银生产和验收实践的基础上，通过筛选和实验，确定了分析方法和各项工艺条件。按照科学、先进、实用的要求制定了本标准。
国内外中央银行普遍采用氯化钠滴定法测定和验收银原料，在使用简易方法对样品中的银含量进行预测之后，使用该方法可以对样品中的银进行更加准确的测定。本标准的实施，将促进我国白银生产的健康发展，是金银冶炼事业的一项重要科技进步。本标准由中国人民银行印制总公司和国家经贸委黄金管理局共同提出。本标准由全国金融标准化技术委员会印制分技术委员会归口。本标准起草单位：成都印钞公司、沈阳造币厂、长春黄金研究院、上海造币厂。本标准主要起草人：王自森、林乐琴、张焕文、鲍珠玲、杨晓东、王德雨、张勃。1范围
中华人民共和国国家标准
粗银化学分析方法
Methods for chemical analysis of crude silverGB/T18307--2001
本标准规定了粗银（矿银、冶炼初级银产品、回收银）中银含量的仲裁分析方法。本标准适用于粗银和银合金中银含量的测定。测定范围：30%99.9%。2定义
本标准采用下列定义。
2.1纯银标样
片状的精炼纯银，银含量大于99.95%，化学成分采用国家标准化学分析方法确定，或采用准确度、精密度与国家标准相近的化学分析方法确定。2.2正间滴定和负间滴定
使用稀氯化钠标准溶液滴定样品溶液时，称正间滴定，滴定毫升数用“十”号标明。使用银标准溶液漓定样品溶液时，称负间滴定，滴定毫升数用“一”号标明。3银含量的预测定
3.1方法原理
方法基于在硝酸介质中，银离子（Ag+）比铁离子（Fe3+）对硫氰酸根有更大的亲和力，当银离子完全以硫氰酸盐沉淀后，铁离子才能与硫氰酸根反应生成特有的杏红色硫氰酸铁络合物，即为终点，根据消耗的标准硫氰酸钾毫升数计算银的含量。3.2试剂和材料
3.2.1硝酸：p=1.42g/mL，分析纯。3.2.2硝酸：1+1,分析纯。
3.2.3硫酸铁铵溶液：在饱和的硫酸铁铵（分析纯）溶液中，加人硝酸（3.2.1)至溶液呈清澈的暗黄色为止。
3.2.4硫氰酸钾标准溶液：称取10g硫氰酸钾（分析纯)溶于水中，稀释至1000mL。3.2.5纯银标样：银含量大于99.95%的片状精炼纯银。3.3分析步骤
3.3.1待测试样
称取试样500mg于300mL三角瓶中（每批试样带两个纯银标样作为标准）。用硝酸（3.2.2）10mL溶解，赶尽氮的氧化物，冷却后加水50mL。3.3.2滴定
加人1mL饱和硫酸铁铵溶液，用硫氰酸钾标准溶液（对于含银量30%~40%的样品，要将硫氰酸钾标准溶液稀释-倍后滴定)滴定至溶液呈杏红色为终点。3.3.3计算
国家质量技术监督局2001-02-13批准2001-08-01实施
银的百分含量按式(1)计算：
GB/T18307-2001
Ag(%)
式中：m—标准样品中的银的质量，mg样品的质量，mg；
V1—滴定标准银时所消耗的硫氰酸钾标准溶液体积，mLV。—滴定试样所消耗的硫氰酸钾标准溶液体积，mL。注：可以使用其他简易分析方法进行银含基的预测定，如火试金法、能谱测定等。4银含量的测定
4.1方法原理
本方法是以取样时使银含量在预定的范围内（1.00g士0.01g）为基础的。在硝酸介质中，定量加入标准氯化钠溶液使大部分银生成氰化银沉淀，经振荡澄清后，溶液中残留的银离子（或过量的氯离子）用稀标准氧化钠溶液（或银标准溶液）滴定，至不再形成氟化银浊度为终点。4.2器械及试剂
4.2.1试银瓶：容200mL，60mm，圆柱形玻璃瓶，带橡胶塞。4.2.2
标准移液管：100mL士0.2mL，上下口为锥形。4.2.3标准移液管：50mL士0.2mL，上下口为锥形。4.2.4
振荡机：每分钟往复150~180次，起落距离约10cm。硝酸：（1十1)，分析纯。
纯银标样：银含量大于99.95%的片状精炼纯银。4.2.6
银标准溶液：称取质量相当于1.0000g银的纯银标样（4.2.6），加硝酸（4.2.5）10mL溶解，冷4.2.7
后稀至1000mL，此溶液银浓度为1mg/mL。4.2.8稀氮化钠标准溶液：称取0.5420g干燥后的氯化钠（分析纯）溶于1000mL容量瓶中，并稀至刻度。
4.2.9饱和氯化钠溶液：将氯化钠（化学纯）放入煮沸后的水中，充分揽拌使其溶解至饱和，冷却至室温后取上清饱和溶液使用。
4.2.10氯化钠标准溶液（浓）在20L玻璃下口瓶中加人18L水及310.5mL饱和氮化钠溶液(4.2.9），混匀，静置4h后校正。校正：准确称取纯银标样（4.2.6)1.0010g，放入试银瓶中，加入硝酸（4.2.5)10mL溶解，冷却至室温后用标准移液管加入100mL待校正的氯化钠标准溶液（浓），振荡3min，按分析步骤用稀氯化钠标准溶液（4.2.8）滴定至终点。氧氮化钠标准溶液（浓）的正确浓度为100mL可沉淀1g银，若在校正滴定中，纯银标样的含银量为99.99%，则1.0010g纯银标样中应含银1.001g，如果氟化钠标准溶液（浓）配制正确，则100mL氯化钠标准溶液（浓）将使1.00g银沉淀，振荡后溶液中尚残留1mg银，其滴定终点应为十1。滴定结果如超过十1，则氛化钠溶液浓度不足，在超过数量不多时，（如滴定为2.则超过1mL）可不调节，计算时加以补正即可。若超过1.5mL，则按式（2)补加饱和氯化钠液：A=(B-1)X0.3105
式中：A一应补加饱和氯化钠溶液的毫升数；B一一滴定所消耗的稀氯化钠标准溶液毫升数（2）
1一—标准银的正确滴定毫升数（当标准银含量为99.95%时，此数应为0.5）。校正滴定结果毫升数为0或1/4，也不必调正，如果为一1/2以上，则按式（3)补加水：W= (B+1)X18
式中：W——应补加水量毫升数；2
..（3)
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B——滴定所消耗的银标准溶液毫升数；1—一标准银的正确滴定毫升数（当标准银含量为99.95%时，此数应为0.5）。校正后应将溶液混勾，静置4h后使用。如果校正数超过士3mL者，在校正后应混匀，静置4h后再校正一次。
4.2.11氟化氮：分析纯。
4.3分析步骤
4.3.1根据样品的银含量预测值，计算称取含有1.00g土0.01g银的样品于试银瓶中，加10mL~15mL硝酸（4.2.5）.低温加热溶解、冷却。4.3.2用标准移液管加人100mL氯化钠标准溶液（浓）（4.2.10），在振荡机上振荡3min，待氯化银沉降瓶底后进行滴定。当氯化银沉降后溶液仍然混浊，说明存在锡离子干扰，应重新取样，加人300mg氟化铵(4.2.11)后溶样测定。
4.3.3滴定
4.3.3.1将震荡后之溶液沿瓶壁加人1mL稀氯化钠标准溶液，轻轻摇动液面，若有混浊产生，则为正间滴定，否则为负间滴定。
4.3.3.2如果是正间滴定，面且氯化银混浊发生很快，浊度较深，加入1mL稀氯化钠标准溶液，如还有氯化银混浊产生，表示未到终点，应继续滴定至不再产生氯化银混浊为终点。若溶液中含银盘较多，滴定到不能再看出所产生的氯化银为止（一般不超过6mL），记录滴定数，振荡后再进行滴定。当在清澈溶液中加人1mL稀氯化钠标准溶液，在轻轻摇动后，氧化银产生缓慢，说明已达到终点，根据目测混浊度确定终点毫升数为1/4、1/2、3/4或1。记录全部滴定毫升数，不足1/4者不记。4.3.3.3如果最初加人1mL稀标准氯化钠溶液后，溶液上层无氯化银混浊产生，表明为负间滴定。将溶液混和均匀后，用银标准溶液（4.2.7)按上述方法进行滴定至终点，滴定毫升数为负值，记录的滴定毫升数应扣除最初加人的1mL稀氯化钠标准溶液。4.3.3.4每批试样应带两个纯银标样作为标准，对氯化钠标准溶液（浓）（4.2.10)进行校正。标准样品的所需正确滴定毫升数与标准样品实际滴定毫升数之差为对试样滴定数的校正值。4.3.4计算
按式（4）计算银的百分含量：
Ag(%)=1000+V.+V×100
式中：1000
-100mL氯化钠标准溶液（浓）沉淀银的质量毫克数；V.—试样滴定数(正或负毫升数）；V.—校正值（正或负毫升数)；
试样质量毫克数。bzxZ.net
1在滴定中，若所消耗的标准溶液体积超过6mL，应改变试样称取量，重新进行测定。·（4）
2对于银含量低于50%的样品，应将含银量配重500mg，用50mL移液管加人标准氯化钠溶液（浓）（4.2.10），加水50mL，按上面同操作完成滴定，计算时将上式中的1000改为500。5充许差
实验室之间的分析结果的差值应不大于表1所列允许差。GB/T18307-2001
30.00~90.00
>90.00~99.90
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书号：155066·1-17697
科目573-496
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