【国家标准(GB)】 公共场所空气中氨测定方法

GB/T18204.25—2000
为贯彻执行&公共场所卫生管理条例》和GB96639673—1996、GB16153-1996公共场所卫生标准》,加强对公共场所卫生监督管理,特制定本标准。 本标准中的方法是与 GB 9663~9673一1996,GB16153-1996相配套的监测检验方法。本标准第一法为仲裁法。
本标准为首饮发布。
本标准的附录 A、附录 B,附录 C 都是标准的附录。本标雅由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：潮南省劳动卫生职业病防洽研究所、黑龙江省卫生防疫站、广东省职业病防治院、中国预防医学科学院环境卫生监所。本标准主要起草人：陈桂贻、汤利民、李文洁、陆晨荣。99
1范围
中华人民共和国国家标准
公共场所空气中氨测定方法
Methods for determinatlon of ammoniain air of public places
本标准规定了公共场所空气中氨浓度的测定方法。-iiiKAoNiKAca-
GB/T 18204. 25—2D00
本标准适用于公共场所空气中氨浓度的测定，也适用于居往区大气和室内空气中氨浓度的测定。第一法靛酚蓝分光光度法
2原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下，与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料，根据着色深浅，比色定量。3试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水[制备方法见附录A]。3.1吸收液[cH,SO,)=0.005mol/L：量取2.8mL浓硫酸加人水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。
3. 2水杨酸溶液(50 g/L),称取 10. 0 &水杨酸[C,H,(OH)COOH]和 10. 0 g柠襟酸钠(Na;C:O, 2H,O)，加水约50mL，再加55mL氢氧化钠溶液[c（NaOH)=2mol/L]用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
3.3亚硝基铁氟化钠溶液（10g/L)称取1.0g亚硝基铁氰化钠[NazFc(CN)，·NO·2H,O],溶于100 L水中。贮于冰箱中可稳定一个月。3.4次氯酸钠溶液[c(NaC10)=0.05mol/I.]:取1mL次氯酸钠试剂原液，用碘量法标定其浓度（标定方法见附录B)，然后用氢氧化钠溶液[c(NaOH)=2mol/L］稀释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。
3.5氨标准溶液
3. 5. 1 标准贮备液:称取 0. 314 2 名经 105℃干燥 1 h 的氯化铵(NH,CI),用少量水溶解,移人 100 mL容量瓶中，用吸收液（3.1)稀释至刻度。此液1.00ml.含1.00mg氮。3.5.2标准工作液：临用时，将标准赋备液(3.5.1)用吸收液稀释成1. 00 mL含1.00μg氮。4仪器、设备
4.1大型气泡吸收管：有10mL刻度线，见图1，出气口内径为1mm，与管底距离应为3~5mm。国家质量技术监督局2000-09-30批准100
2001-01 -01 实施
GB/T 18204.25
图1大型气泡吸收管
4.2空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校推采样系统的流量，误差应小于士5%。
4.3具塞比色管：10mL。
4.4分光光度计：可测波长为 697.5 nm，狭链小于 20 ntl。5采样
用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存，于24h内分析。6分析步骤
6. 1标准曲线的绘制
取10ml.具塞比色管7支，按表1制备标准系列管。表 1 氨标准系列
标准工作液(3. 5. 2),mL
吸收液(3.1),mL.
氨含量严这
在各管中加入 0.50 mL水杨酸溶液(3.2),再加人 0.10 ml.亚硝基铁氰化钠溶液(3.3)和 0.10 mL次氯酸钠溶液(3. 4),混匀,室温下放置 1 1。用 1 cr 比色血,于波长 697. 5 nm 处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氮含量(g)作横坐标，吸光度为纵坐标,绘制标准曲线，并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。=bx+a
式中：Y—标准溶液的吸光度,
X氮含量rug
α-—回归方程式的截距，
6——回归方程式斜率。
GB/T18204.252000
-iiKAoNniKAca-
标推曲线斜率b应为0.081士(.003吸光度/μg氮。以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子(Bs)。
6.2样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。再按制备标准曲线的操作步骤（G.1)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时，用10mI.末采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品溶液的稀释倍数。7结果计算
7.1将采样体积按式（2)换算成标准状态下的采样体积：T
V。= V.×2m3++×
式中：V-
标准状态下的采样体积，L
V,一采样体积，由采样流量乘以采样时间而得，LT。—标准状态下的绝对温度；273K，P。——标准状态下的大气压力，101.3kPalP一采样时的人汽压力kPa
采样时的空气温度，C。
7.2空气中氨浓度按式(3)计算：式中c
空气中氨浓度，mg/m，
样品溶液的吸光度：
空白溶液的吸光度；
B.—计算因于，ug/吸光度；
c(NH,) = (A-A)B.
V。—·标推状态下的采样体积,L。8测定范围、精密度的准确度
8.1测定范围
（3）
测定范围为10ml样品溶液巾含0.510\R氮。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.01~2mg/m。
8.2灵嫩度
10mL吸收液中含有1的氮，吸光度为0.081士0.003。8.3检测下限
检测下限为0.5μg/10mL，若采样体积为5L时，最低检出浓度为0.01mg/m2。8.4干扰和排除
对已知的各种干扰物,本法已采取有效措施进行排除,常见的 Ca2+,Mg2+、Fe\-、Mn?+、A1+等多种阳离子色被柠檬酸络合;2以上的苯氮有干扰，H,S允许量为30g。8.5方法的精密度
当样品中氮含量为1.0.5.0,10.0μg/10mL时，其变异系数分别为3.1%、2.9%、1.0%，平均相对102
偏差为2.5%。
GB/T18204.25—2000
8. 6方法的准确度
样品溶液加人1.0.3.0.5.0，7.0/的氮时，其回收率为95%～109%，平均回收率为100.0%。第二法纳氏试剂分光光度法
9原理
空气中氨吸收在稀硫酸中，与纳氏试剂作用生成黄色化合物，概据着色深浅，比色定量。10试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯，水为无氨蒸馏水（制备方法见附录A）。10.1吸收液[c(H,S0=0.005mol/1)]：量取2.8mL浓硫酸加人水中，并稀释至1L。临用时再稀释10倍。
10.2酒石酸钾钠溶液（500g/L）：称取50g酒石酸钾钠（KNaC,H,0·4H.0)溶于100mL水中，煮沸，使约减少20ml.为止，冷却后，再用水稀释至100mL。10.3纳氏试剂：称取17g二氯化汞（HgCIz)溶解300 mL.水中，另称取35碘化钾（KI)溶解在100mI.水中，然后将二氟化汞溶液缓燥加人到碘化钾溶液中，直至形成红色沉淀不溶为止。再加人600ml氢氧化钠溶液（200g/L)及剩余的二氟化汞溶液。将此溶液静置1～2d，使红色混浊物下沉，将上清液移人棕色瓶中，（或用5”玻璃砂芯漏斗过滤），用橡皮塞塞紧保存备用。此试剂几乎无色。（纳氏试剂毒性较人，取用时必须十分小心，接触到皮肤时，应立即用水冲洗；含纳氏试剂的废液，应集中处理，处理方法见附录B)
10.4氨标准溶液
10.4.1标准贮备被：称取0.3142g经105C干燥1h的氯化铵（NHC1)，用少量水溶解，移人100mL容量瓶中，用吸收液（3.1)稀释至刻度。此溶液1.00ml.含1.00g氨。10.4.2标推工作液：临用时，将标准些备（3.4.1)用吸收液稀释成1.00mL含2.00g氨。11仪器设备
11.1大型气泡吸收管：有10mL刻度线，见图1。11.2空气采样器：流量范围0~2L/min，流量稳定。使用前后，用皂膜流量计校准采样系统的流量，误差应小于士5%。
11.3具塞比色管：10ml。
11.4分光光度计：可测波长为425nm,狭缝小于20nm12采样
用一个内装10mI.吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量，采气5L，及时记录采样点的温度及大气压力。采样后，样品在室温下保存，于24h内分析。13分析步骤
13.1标准曲线的绘制
取 10 mL具塞比色管 7 支,按表 1 制备标准系列管。103
标准工作液(3. 4. 2),mL
吸收液(3.1),mL
氮含量,rg
GB/T18204.25—2000
表 1 氨标准系列
-iiiKAoNiKAca-
在各管中加人0.1ml.酒石酸钾钠溶液，再加人0.5mL纳氏试剂，混匀，室温下放置10min。用1cm比色，于波长425nm处，以水作参比，测定吸光度。以氨含量（μg）作横坐标，峻光度为纵坐标，绘制标准曲线，并用最小二乘法按式(1)计算标准曲线的斜率、裁距及回归方程。标准曲线斜率6应为0.014士0.002以斜率的倒数作为样品测定时的计算因子（B,）。13.2样品测定
将样品溶液转人具塞比色管中，用少量的水洗吸收管，合并，使总体积为10mL。再按制备校准曲线的操作步骤测定样品的吸光度。在每批样品测定的间时，用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品浴液吸光度超过标准曲线范围，则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时，要考虑样品浴液的稀释倍数。
14结果计算
14.1将采样体积按式(2)换算成标准状态下的采样体积。14.2空气中氨浓度按式(3)计算。15 测定范围、精密度和准确度
15.1测定范围
测定范围为10mL样品溶液中含2~20μg氨。按本法规定的条件采样10min，样品可测浓度范围为0.4~4mg/m*。
15.2灵敏度
10mL吸收液中含有2g的氨的吸光度应为0.027士0.002。15.3检测下限
检测下限为 2 μg/10 mL,若采样体积为 5 L 时,最低检出浓度为 0. 4 mg/m2。15.4干扰和排除
对已知的各种干扰物，本法已采取有效措施进行排除，常见的Ca*+，Mg2Fe\+、Mn2-、A13+等多种离子低于10g不干扰，H,S的充许量为5g，甲醛为2，丙酮和芳香胺也有干扰，但样品中少见。15.5方法的精密度
当样品中氮含量为6.5.10.0,15.0时，其变异系数分别为8.4%,5.9%,3.9%，平均相对偏差为6.3%.
15.6方法的准确度
样品溶液加人2.0,5.0,10.0g的氮时，其回收率为95.2%~-111.8%，平均回收率为101.8.0%。104bzxZ.net
GB/T18204.25—2000
附录A
（标准的附录）
无氨蒸馏水的制备
于普通蒸馏水中，加少盘的高锰酸钾至浅紫红色，再加少量氢氧化钠至呈碱性。蒸馏，取其中间蒸馏部分的水，加少量硫酸溶液呈微酸性，再蒸馏一次。附录B
（标推的附录）
次氯酸钠溶液浓度的标定
称取2g碘化钾(KI)于250mL碘量瓶中，加水50mI.溶解，加1.00mL次氯酸钠(NaCIO)试剂，再加0.5mL盐酸溶液[50%（V/V)],摇勾，暗处放置3min。用硫代硫酸钠标准溶液Ec(1/2NaS.0s）=0.100mol/L]。滴定析出的碘，至溶液呈黄色时，加1ml.新配制的淀粉指示剂（5g/L）：继续滴定至蓝色刚刚褪去，即为终点，记录所用硫代硫酸钠标准溶体积，按公式(4)计算次氯酸钠溶液的浓度。c(1/2NaS,0,) × V
c(NaClO)=
1. 00 X× 2
式中：c(NaClO)-.次氯酸钠试剂的浓度，mol/Lc(1/2Nas20s）——硫代硫酸钠标推溶液浓度，mol/LV.-硫代硫酸钠标准溶液用量，mL。录C
（标雅的附录）
含汞度液的处理方法
为了避免含汞度液造成对环境的污染,应将度液中的求进行处理。方法是将废液收集在塑料桶中，当废水容量达到 20 L 左右时,以曝气方式混勾度液，同时加人50 mL 氢氧化钠(400 g/L)游被,再加人50 g 硫化钠(Na,S 9H,0),10 min 后,慢慢加入 200 mL 市售过氧化氢,静置 24 h 后,抽取上消液弃去。
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