【国家标准(GB)】 公共场所空气中一氧化碳测定方法

GB/T 18204. 23-2000
为贯彻执行《公共场所卫生管理条例》和GB9663~9673—1996、GB161531996公共场所卫生标准》,加强对公场所卫生监替管理，特制定本标准。本标准中的方法楚与GB 9663--9673---1996.GB161531996相配套的监测检验方法，本标准第一法为仲裁法
本标准为首改发布。
本标准的附录人是提示的附录
本标期中华人闵共和国卫生部提出本标准越草单位：中国预防医学科学院环境卫生监测所、成都市卫生防疫站本标准主要起草人：曲建翘（不分光红外线分析法）、段伟明（气相色谱法）、李宝成（汞置换法）。1范围
中华人民共和国国家标准
公共场所空气中一氧化碳测定方法Methods for determinatton of carbon monoxidein air of puhlic places
本标推舰定了公共场所空中一氧化疑滚度的题定方法。本标摊适用于公共场所空气中一氧化碳浓度测定：第一法不分光红外线气体分棍法2原理
iiKAoNniKAca-
GB/T 18204.23—2000
氧化对不分光红外线具有选择性的吸妆。在一定范围内，吸收值与一氧化碳浓度呈线性关系。根据吸收值确定样品氧化碳的浓度，3试剂和材料
3. 1 变色磷胶,于 120:下干燥 2 h=3.2无水氯钙：分析纯。
3.3商纯氮：纯度99.99%
3.4加拉特（Hopcalite）氧化剂：10~20日颗粒。霍加拉特氧化剂主要成分为氧化锰（MnO)和氧化（CuO），它的作用是将空气中的一氧化碳氧化成：氧化碳，用于仪器调等。此载化剂在100以下的氧化效率应达到100%，为保证其氧化效率，在使用存放过程中应保持干爆，3.5-·氧化碳标准气体：些于铅合金瓶中，4仪器和设备
4.1一氧化碳不分光红外线气体分析仪4. 1. 1 仪器主要性能指标如下;测量范围:0~30 Ppm(0~37.5mg/m*):0-~100ppm(0-~125 mg/m2)两档;重现性：≤0.5%（满刻度}：
零点漂移：≤±2光满刻度/4h：跨度漂移：≤士2%满刻度/4l日
线性偏差：≤±1.5%满刻度：
启动时间：30min~1h
抽气流量:0. 5 L/min;
响应时间：指针指示或数字显示到满度的%的耐间15s；4.2 记录仪0~10 mV#
国家质量技术监警局 2000 -09-30 批准2001-01-01实施此内容来自标准下载网
5来样
GB/T18204.23-2000
用聚艺烯薄膜采气袋，抽取现场空气冲洗3~～4饮，采气0.5L或1.0L，密封进气口，带回实验室分析。也可以将仪器带到现场间进样，或连续测定空气中一氧化碳浓度。6分析步骤
6.1仪器的启动和校准
6. 1. 1启动和零点校准;仪器接通电源稳定 30 min~1 l 后,用高纯氮气或空气经瘤加拉特氧化管和爆管进人仪器进气口，进行寒点校，6.1.2终点校准：用氧化碳标推气（如30Ppm）进人仪器进样口，进行终点刻度校准。6. 1. 3零点与终点校视重复*~3次,使仪器处在正常工作状态。6.2样品测定
将空气样品的聚乙烯薄膜采气装接在仪器的进气口，样品被自动抽到气室中，表头指出一氧化碳的浓度（PPm），如果仪器带到现场使用，可直接测定现场空气中一氧化碳的漱度，仪器接上记录仪表，可长期监测空气中一氧化碳浓度：
了结果计期
-氧化碳体积浓度（pptm），可按公式（1）换算成标准状态下质量浓度（mg/m)。G=
量×28
式中；ci——标准状态下质量浓度，mg/m\；c.氧化碳体极浓度，mL/m，
B..标推状态下的气体摩尔体积，当0C，101kPa时，B22.41，当25℃，101kPa时，B24.46
28-…一氧化碳分子草。
8测量范围、精密度和准确度
8.1谢皇范围
0~~30 ppm(0~37. 5 mg/m2);0-~100 ppm(0~125 mg/m)两档。8. 2检出下限
最低检山浓度为0.1ppm(0.125mg/m)。8.3十扰和排除
环境空气非待组分·如甲烷，二氧化碳，水蒸汽等能影响测定结果。但是采用串联试红外线检测器，可以大部分消除以非待测组分的下扰。8.4重现性小午1%，漂移4h小于4%。8.5推确度取决于标准气的不确定度（小于2%）和仪器的稳定性误差（小于4%），第二法气相色谱法
9源理
一氧化碳在色谱柱中与空气的其他成分完全分离后，进人转化炉，在360C锦触媒催化作用下，与氢气反应，生成甲婉，用氢火焰离手化检测器测定，Ni催化
360℃
10试剂
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T0.1碳分子筛：IDX-01.60～80自，作为固定相。10.2纯空载：不含·氧化碳或·氧化碳含量低于本方法检出下限。iiiKAoNhiKAca-
10.3镍触媒：30~40目，当·氧化碳18cmg/m，一氧化碳=0.4%时，转化率>95%。10.4一氧化碳标准气：一氧化嵌含量10~40Ppm（铝合金钢瓶装）以氮气为本底气。11仪器与设备
11.1气相色谐仪：配备氢火焰离子化检测器的气相色谱仪，11.2转化炉：可控源360℃±1℃11.3注射器2mL,5mL,10 mL,100mL，体积误差±1%。11.4塑料铅箔复合膜采样袋：容积40g～600mL。11.5色谱柱：长2 m内径2 mm不锈钢管内填充TDX 01碳分了筛,柱管两端填充玻璃棉。新装的色谱柱在使用前，应在柱温150℃,检测器湿度180℃、通氢元 0 mL/min条件下，老化处理 10 h，11.6转化柱：长15cm.内径4mm不锈钢管内，填充镍触媒（30~40目），柱管两端塞玻璃棉。转化柱装在转化炉内，一端与色谱柱连通，另一端与检测器相连。使用前·转化柱应在炉温360，通氢气60 ml./min条件下，活化10 h转化柱老化与色谱柱老化同步进行。当：氧化碳<180 mg/m时，转化率>95%，
12来样
用橡胶一连球，将现场空气打人采样袋内，使之胀满后效掉。如此反复四次，最后一次打游后，密封进样口，并写上标签，注明采样地点和时间等。13分析步骤
13.1色谱分析条件
由于色谱分析条件冶因实验条件不同而有差异，所以应根据所用气相色谱仪的型号和性能，制定能分析氧化碳的最佳的色谱分析条件。附录A所列举色谱分析条件是-个实例。13. 2 绘制标准曲线和测定校正因子在作样品分析时的相同条件下，绘制标准曲线或测定校正因下13.2.1配制标准气
在5支100mL注射器中，用纯空气将已知浓度的一氧化碳标准气体，稀释成0.4～40Ppm(0.5~50mg/m\)范围的4个浓度点的气体，另取纯空气作为零浓度气体。13.2.2绘制标准曲线
每个滚度的标谁气体，分别通过色避仪的六通进样阅阀，量取1m，进样，得到各个浓度的色谱峰租保留时间。每个浓度作三改，测量色谱峰高的平均值。以峰高（mm）作纵坐标，浓度（ppm）为横垒标，绘制标谁甜线，并计算国归线的斜率，以斜率倒数B，作样品测定的计算因子。13.2.3测定校正因了
用单点校正法求校正因了，取与样品空气中含--氧化碳浓度相接近的标准气体。按6.2.2项操作，测量色谱峰的平均峰高(cm)和保留时间。用公(2)计算校正因子（f)：产
式中：于——校正因了;
co标准气体液度，ppm;
一平均峰高，mm。
13.3样品分析
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通过色谱仪六通进样阅，进样品空1nL，按6.2.2项操作，以保留时间定性，测量氧化碳的峰商，每个样品作一饮分析，求峰商的平均值。并记录分析时的气温和大气压力。高浓度样品，应用清沾空气稀释至小于40ppm(50 mg/m）,再分析。14结果计
14.1用标准曲线法查标难曲线定量,或用公式(3)计算空气中一氧化碳嵌度。C=hXB
式中---样品空气中-氧化磁浓度.ppm;t——样品峰高的平均体,mmi
B,一山 6.2. 2 医得到的计算因子,ppm/mm,14.2用校正因子按公式(4)计算浓度：c-hXf
式中：C-一样品空气中·氧化碳浓度·PPm：h样品峰高的平均值，mm;
—由 6.2,3 项得到的校正因子.Ppm/mm。14.3一氧化碳体积浓度ppm可按公式（5)换算成标准状态下的质量液度mg/m，式中： C 标准状态下的质量浓度,nig/m\;一氧化碳体积浓度+Ppm1
H—标准状态下短体摩尔体积,当 0时,101 kPa 时,B 为 22.41,当 25℃,101 kPa 时,B 为24.46。
15测量范国、精密度和准确度
15. 1测定范围
进样1ml时，测定浓度范围是0.50~50.0mg/m。15.2检出下限
进样 1 mL 时,最低检山浓度为 0. 5U n1g/m215.3干扰和排除
由于采用了气相色谱分离技术，空气、甲烷、二氧化碳及其他有机物均不于扰测定。15. 4重现性，-氧化碳浓度在 6 mg/m2时,10次进样分析,变异系数为 2%。15.5回收率：一氟化碳浓度在3~～25mg/m2时，回收率为94%～104%。第三法莱置换法
16原理
经净化后的含一氧化碳的空气样品与氧化汞在180～200℃下反应，置换出录燕气。根据苯吸收波长2537 nm紫外线的特点，利用光电转换检测器测出汞蒸气含量，再将其换算成一氧化碳浓度。反应式如下：
CO()+-HgO(阎)
18~200T:
Hg()+CO()
17试剂
17.1变色硅胶：于 120下于燥 2 h。GB/T18204.23—2000
17.2活性炭:20～40 月颗粒状，F 120℃烘下 4 h。17.35A分子筛和13X分了筛：球状，于 350-~400℃下活化4 b。17.4氧化汞（黄色）：直径为0.3~0.8mm颗粒。黄色鼠化汞的制备：
-iKAoNiKAca-
称10 二氯化汞(HgC1),在加热下溶于100 ml.水中。再称取 6g 氢氧化钠溶于10 mI.水中，待两液冷却到30℃后，敢65ml.氢氧化溶羧，在搅拌下加人到100mL二氯化汞溶液中（不要反过来附）。生成氧化汞沉淀放置室溢下约1h：中间搅拌两次,然后用去离子水洗涤至无氯离子对止（用1%硝酸银溶液检验），抑滤，将沉凝于40℃下干燥，干爆后在暗处切成直径为 0.3～~0.8 mml颗粒，于棕色瓶中密封保存备用。
17.5霍加拉特氧化剂：10~20日颗粒。17.6碘据性炭：称1份碘.2份磷化钾和20份重量水配成溶液，然后，加人药10份活性炭，用力搅拌至溶液脱色后,用布把溶液滤去,取出活性炭，然后在 110℃下烘1～2 h,取f于棕色瓶中密封保存备用，
17.7一氧化碳标准气(贮于锅合金钢瓶中):不确定度小于 2%。浓度为 1. 25 m1g/m2,12. 5 mg/m31.3mg/m和 62.5mg/m(相当于1,10,25利50 Ppm）,或用动态方法配制所篇浓度的一氧化碳标准体。
18仪器
18.1…氧化碳测定仪
18.1.1仪器气路流程如图1所示。图1一氣化碳定仪气路流程
1一进气口；2一分子筛过滤管，3一活性炭过滤管：4--硅胶过滤管：5一需加拉特氧化管：6·气体流母计;7一六通阀:8一进样口：一出样口；10-一定举管月1，分子燈小管，12三通转换阀:13-反应护+14氧化汞反应室;13吸收池;16碘括性炭管;17—流量调节阀;38—毛细孔;13—真表;20—真空录,21-~出气18.1.2氧化求反应室结构如图2所尔，GB/T18204.23—2000
ooadadpcg
bo5oobo
图2氧化兼反宰剖面图
1—玻璃毛;2—挡板;3-化汞：4—滤膜+5—密封圈；6一反成字上部;7一版城室上部
18.1.3取样塑料袋：用聚乙烯塑料薄膜制成容积500ml.气袋。19采样
用聚乙烯塑料袋，插取现场空气冲洗3~4次，采气500 mL，密封进气口，带回实验室在24h内进行测定。
20操作步骤
20.1仪器的安装与检漏
20.1.1安装：正确连接气路，电源开关置“关”的位置，量程选择置“断”档位胃,将仪器三通阀旋至“测量位置。
20.1.2检漏：仪器进气口与空气钢瓶相连接，仪器出气口封死,打开钢瓶阀门开关，凋节减压阀使压力为 0. 2 MPa、此时仪器应无流量指示,30 min 内压力 下降不得超过 0. 02 MPa。20.2仪器的启动将仪器进气口与净化系统相连接，出气口与抽气录相连接。接通电源，打开温度开关，启动抽气泵，调节流量为1.5L/min。旋动温控粗调钮和温控细调钮，使温度升至180！0.3（，预热1-2h,待仪器稳定后进行校推。20.3仪群的校准
20.3.1调零和调满度：接通记录仪电源，将仪器\量程选择”置所需量程档，调“零点调节”电位器，使电表和记录仪指示零点，调记录满度”电位器，使电表和记录仪指示满度，20. 3. 2 量程标定取与所用量程范围相应浓度的一氧化碳标准气体,经穴通阀定量管进样。标准气体的应值应落在50%～90%盘程范围内，进标准气体三次，测得标准气体响应（峰商或伏）平均值。20.4样品测定
将采集在聚乙烯塑料袋中的现场空气样品，同样经六通阀定量管进样三次，测得空气样品的响应(峰高或毫伏)平均值。
21结果计算
21.1室气中一氧化碳浓度按公式（6)计算，n
式中样品空气中一氛化碳浓度，PPm6）
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co氧化碳标准体浓度.ppm；
h一一样品气中一氧化碳平均响应值,mm 或 mV;h\一~氧化碳标准体平均响应值,mm或 mV。iiiKAoNniKAca
21.2用公式（7)将一氧化碳体积浓度为c（pPm），换算成标推状态下浓度（mg/m）。
式中：B
标准状态下的气摩尔体积，当 ,101 kPa 时,B=22. 41;当:,10?. 3kPa 时,B=24.46;
氧化碳分子量。
22量范围、精密度和准确度
22.1灵敏度
使用一氧化碳测定仪时,0.05 m/mi氧化碳可产生 0.5 mV输出电压。22.2检出下限
进样量为50 mL空气时，最低检出浓度为0.02mg/m22.3测堂范围
进样量 50 mL 时为 0. 02~1.25 mg/m;进样量 10 ml.时为 0. 02~12. 5 ↑ig /tn ;进样量 5 mL 时为 0, 02~3]. 3 m/m进样量2mL时为0.02～62.5mg/m
22.4干扰及排除
空气中两酮、甲酵、艺烯、乙炔，二氧化碳对测定有膨响,因此对载气和样品气露经净化系统净化后，再进行定,水蒸究影响灵嫩度及稳定性的…个而要因素，故对载气和样品气需用分子筛及变色硅胶严格于燥。
22. 5精密度:在c. 02～30 mg/m2范围内重复测定柯对标准差小于1.5为22.6准确度:取决于标准气的不确定度(小于 2%)及仪器的稳定性,小于 3兆),总不确定度为5%。A1色谱分析条件
色谱柱温度：78C，
转化柱温度：360C
载气:H,,78 mL./min:
氯气：130mL/min;
座气：750mL/min：
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附录A
(提示的附录）
气相色谱法分析空气中一氧化碳的实例记录仪：满量程10mA，纸速50mm/min；静电破大器：高讯101:9:
进样量：用六通进样阀进样上ml。2按A1色谱分析条件所得到标准气和样品气色谐图。42
co=6.25mg/m
CIl, =3. (00mg/m
C02 -0. 001 m/n:
3°26\
标准气
样品气
图Al标准气和样品气色谱图
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