【国家标准(GB)】 银化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜和金量

中华人民共和国国家标准
银化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定铜和金量Silver-Determination of copper andgold contents—Flame atomic absorptionspectrometric method
主题内容与适用范围
本标准规定了银中铜和金含量的测定方法。GB 11067.2--89
本标准适用于银中铜和金含量的顺续测定，也适用于其中一个元素的单独测定。测定范围见表1。表1
引用标准
化学分析方法标准编写规定
标准化工作导则
治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 1467
GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
测定范围
0. 000 5~~0. 040
0. 000 500. 012 0
试样用硝酸分解，过滤分离金，用王水溶解，制成盐酸介质待测溶液。溶液加盐酸使氯化银沉淀，过滤分离后，加硫酸蒸干，转化成盐酸介质待测溶液。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪上，按表2所列波长测量铜和金的吸光度。
硝酸(pl.42g/mL）。
4.2硝酸(1+1)。
4.3硝酸（2+98）。
4.4盐酸（pl.19g/mL)
中国有色金属工业总公司1989-01-28批准波
长，nm
1990-02-01实施
4.5盐酸(1+1)。
4.6盐酸(1+2)。
4.7盐酸（2+98)。
4.8硫酸(1+1)
4.9王水（盐酸：硝酸=3:1)
GB 11067. 2—
4.10铜标准存溶液：称取1.000-0g纯金属铜，置于100mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.2），盖上表Ⅲ，加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物，取下，用水洗表皿及杯壁，冷至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含」ng铜。4.11铜标溶液：移取25.00mL铜标摊存溶液（4.10），置于1000mL容量瓶中，加入20mL硝酸（1.2），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含25ug铜。4.12金标准溶液：称取纯金0.1000g，置于100mL烧杯中，加入20mL王水（4.9），盖上表Ⅲ，加热溶解，取下用水洗表血及杯壁，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug金。
5仪器
原子吸收光谱仪，附铜、金空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液基本相一致的溶液中，铜、金的特征浓度分别不大于0.023μg/mL和0.082μg/mL
精密度：最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液的平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6bzxz.net
分析步骤
6.1试料
按表3称取试料，精确到0.001g。表3
6.2空自试验
0. 000 5~0. 002
0. 000 5~0. 002
≥0. 002~
硝酸（4.2)
盐酸（4.5）
容量瓶体积
随同试料做空白试验。
6.3测定
GB 11067.2---89
6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，按表3加硝酸（4.2），盖上表血，加热溶解，取下.用水洗表Ⅲ及杯壁加热煮沸。
6.3.2以定量滤纸及0.04~~0.06g纸浆过滤，用热硝酸（4.3)洗涤烧杯及沉淀6~~7次（滤液连同洗液保存用于测定铜）。
6.3.3将沉淀放入30mL埚中，在电热板上烘干，放于高温炉中，在600C灼烧15min，下放冷。6.3.4加入2mL硝酸（4.1），在热水浴上加热2min加入6mL盐酸（4.4)，置水浴上溶解金。至体积约为0.5mL时（高含量剩1.5mL），取下放冷。6.3.5按表3移入相应的容量瓶中，并用水稀释至刻度，混匀。6.3.6使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长242.8nm处，以水调零与金标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的金浓度。6.3.7将6.3.2所得滤液（体积约70mL）置于电热板上加热，在不断搅拌下，按表3加入盐酸（4.5），煮沸至透明，静置30min。
6.3.8用定量滤纸过滤，用热盐酸（4.7)洗涤杯壁及沉淀67次，滤液连尚洗液加入2mL硫（1.8）加热蒸干，取下。加入5mL盐酸（4.6），蒸至近干。再加入5mL盐酸（4.6）加热至微沸。取下放冷。6.3.9按表3用水移入相应的容量瓶中，每100mL体积补加5mL盐酸（4.5），混匀。6.3.10使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.8nm处，以水调零，与铜标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的铜浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1金工作曲线的绘制
6.4.1.1移取0,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00mL金标推溶液（4.12），分别置于100mL穿量瓶中，加入5mL王水（4.9）,用水稀释至刻度，混匀。6.4.1.2在与测定试料相同的条件下，以水调零，测量标准溶液系列的吸光度，减去零浓度的吸光度。6.4.1.3以金元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。6.4.2铜工作曲线的绘制
6.4.2.1移取0,1.00,2.00，4.00,6.00,8.00,10.00mL铜标准溶液（4.11），分别置于100mL容量瓶中，加入5mL盐酸（4.4)，用水稀释至刻度，混匀。6.4.2.2按6.4.1.2进行
6.4.2.3以铜元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。7分析结果的计算与表述
被测元素的百分含量(%)按下式计算：X = C:VX10-6
式中：X被测元素(Cu、Au)百分含量，%；c———自工作曲线上查得的被测元素的浓度，ug/mL；V——试液的总体积,mL；
m试料的质量，8。
8允许差
实验室之间的分析结果差值应不大于表4所列充许差。37
GB 11067.2--89
0. 000 5~ 0. 002 0
70. 002 0 ~ 0. 004 0
70. 004 0-0. 006 0
>0. 006 0~ 0. 010 0
≥0. 010 0~ 0. 020 0
+ 0. 020-~0. 040
0. 000 50-0. 001 00
≥0. 001 0~0. 002 0
> 0. 002 0~ 0. 003 0
>0. 003 0~0. 005 0
>0. 005 0~ 0. 012 0
GB11067.2--89
附录A
仪器工作条件
（参考件）
WYX-402型原子吸收光谱仪参考工作条件如表A1。表A1
附加说明：
灯电流
观测高度
单色器通帮
空气流罩
乙炔流量
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所和中国人民银行印制总公司提出。本标准由沈阳冶炼厂、国营六一五厂负责起草。本标准由沈阳冶炼厂起草。
本标准主要起草人李晓丽、李焕波。39
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