【国家标准(GB)】 银化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和铋量

中华人民共和国国家标准
银化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定铁、铅和铋量Silver---Determination of iron ,leadand bismuth contents-Flame atomicabsorption spectrometric method主题内容与适用范团
本标准规定了银中铁、铅和铋含量的测定方法本标准适用于银中铁、铅和铋含量的顺续测定。测定范围见表1。表1
引用标准
Fe、Bi
0. 000 5~~ 0. 008
标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB 7728
冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理免费标准下载网bzxz
GB 11067.3 89
0. 000 5 ~~ 0. 006
试样用硝酸分解，在氮性溶液中，以氢氧化镧富集铁、铅和铋的氢氧化物与银分离。在硝酸介质中。使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，分别测量铁、铅和铋的吸光度。表2
氨水（p0.90g/mL)。
氨水（2+98）。
4.3硝酸（1+1)。
4.4硝酸(1+4)。
4.5硝酸镧溶液（2.5%）。
4.6混合标准溶液：分别称取0.2000g纯金属铅、0.2000g纯金属铋和0.1500g纯金属铁。置250mL烧杯中，加入20mL硝酸（4.3），盖上表，加热溶解后取下，冷后移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含400ug铅、400ug铋和300μg铁。中国有色金属工业总公司1989-01-28批准40
1990-02-01实施
5仪器
GB 11067.3
原了吸收光谱仪，附铁、铅和空心阴极灯。89
在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液基本相--致的溶液中，铁.铅和铋的特征浓度分别不大于0.165μg/mL、0.217μg/mL和0.19lμg/mLs
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%：用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.50%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
按表3称取试料，精确到0.001g。表3
含量，%
0. 000 5~~ 0. 001 5
> 0. 001 5~ 0. 003 5
≥0. 003 5~ 0. 008
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
试料，g
硝羧量，mL
6.3.1将试料（6.1)置于250mL烧杯中，按表3加入硝酸（4.3），盖上表Ⅲ，低温加热使其溶解并蒸发至试液表面出现结晶时取下。
6.3.2洗涤表血及杯壁，调整试液体积为约50mL，加入5mL硝酸镧溶液（4.5）,用氮水（4.1)中和至试液出现白色沉淀时再过量5mL，混匀。静置5min。6.3.3用规格为9cm的中速定量滤纸过滤，用氨水（4.2)将沉淀移入漏斗中，并分别洗涤烧杯及滤纸各三次。
6.3.4用5mL热硝酸（4.4）.分两次将沉淀溶解于原烧杯中，用热水洗涤3~~4次。将试液移入25mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。6.3.5使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪按表2波长处，以水调零与标准溶液系列平行，分别测量铁，铅和铋的吸光度。
6.3.6减去随同试料空白溶液的吸光度。从工作曲线上分别查出相应的铁、铅和铋浓度。6.4工作曲线的绘制
移取0，1.00，2.00,3.00，4.00，5.00mL混合标准溶液（4.6），分别置于100mL容量瓶中，各加8mL硝酸（4.3），以水稀释至刻度，混匀。以下按6.3.5测量吸光度。减去零浓度溶液的吸光度。分别以铁、铅和铋浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
铁、铅和的百分含量（%)按下式计算：41
GB11067.3--89
: VX 10 6
式中：X—-被测元素(Fe、Pb、Bi)百分含量，%；自工作曲线上查得的被测元素浓度，μ8/mLC
.试液总体积,mL；
8允许差
试料的质量，。
实验室之间分析结果的差值应不大于表4所列允许差。表4
0. 000 5~~ 0. 001 5
>0. 001 5~~0.002 5
≥ 0. 002 5~ 0. 003 5
0.0035~0.0060
0. 006~0. 008
GB 11067.3
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用WFD-Yz型原子吸收光谱仪测量铁、铅和铋的参考工作条件如表A！表AI
附加说明：
灯电流
单色器通带
观测商度
空气流量
烘流量
本标准出中国有色金属，业总公司标准计量研究所和中困人民银行印制总公司提出。本标准由沈阳冶炼厂、国营六-五广负责起草。本标准由国营六五广起草。
本标推主要起草人刘成俊、王恩黎。自本标准实施之日起，原治金工业部部标准YB！19-970《银分析方法》作废
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