【国家标准(GB)】 金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定铜、铅、铋和锑量

中华人民共和国国家标准
金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定
铜铅、铋和锑量
Gold -- Determination of copper , lead ,bismuth and antimony contents-Flame afomicabsorption spectrometric method主题内容与适用范围
本标准规定了金中铜、铅、铋和锑含量的测定方法。本标准适用于金中铜、铅、铋和锑含量的测定。测定范围见表1。表
测定范围，%
引用标准
0. 000 5~ 0. 025 0
0. 000 5~ 0. 006 0
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1167冶金产品化学分析方法标推的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
GB11066.4-89
0. 000 5~ 0. 003 0
0. 000 5~ 0. 008 0
试样用王水分解，在2mo1/L盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸（1+9)待测试液，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪按表2所列波长处，测量各元素的吸光度。表2
波长，nm
4试剂
4.1盐酸Lc(HCI)=2mol/LJ，优级纯。4.2盐酸（1+9），优级纯。
4.3稀王水（硝酸：盐酸：水=1+3:3)，优级纯。4.4洒石酸（50%），优级纯。
4.5洗涤液：移取9mL酒石酸（4.4）于300mL盐酸（4.1)中，混匀。中国有色金属工业总公司1989-01-28批准Bi
1990-02-01实施
4.6乙酸乙酯，
GB 11066.4-
4.7铜标贴存溶液：称取0.5000g纯金属（99.95%）、低温加热溶升20mL硝酸（1：1）中，加人20mL水，煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含500g铜。
4.8铅标准梵存溶液：称取1.0000g纯金属铅（99.95%），低温加热溶干20ml硝酸（1+1）中，点沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移入000ml.容量瓶中并稀释至刻度，混句，此溶液1mL含1mg铅，4.9铋标催贮存溶液：称取1.0000g纯金属铋（99.95%），低温加热溶于100ml硝酸（1+1）中.煮沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，用水移人「000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。批溶液1ml.含1g。
4.10锦标准贮存溶波称取1.000-0g纯金属锑(99.95%），低温加热浴于50mL.混酸（硝酸：盐酸=；4)中，加热煮沸驱除氮的氧化物，玲却至室温，用盐酸（1+10)移人1000mL容堡瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液1ml.含1mg锑。
4.11钢、铅、和锑混合标准溶液：分别移取25.00mL铜和铅标准贮存溶液（4.7,4.8)及50.00ml.铋和锑标准贮存溶液（4.9,4.10)于1000ml.容量瓶中，用盐酸（4.2)稀释至刻度.混匀。此溶液1ml.含12.5μg铜、25.0μg铅、50.0μg和50.0μg。5仪器
原子吸收光谱仪、附铜、铅、铋和锑空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，铜、铅、铋和锦的特征浓度应分别不大丁0.048、0.158,0.246和0.492μg/mL。
精密度：用最高浓度的标准溶液测盛10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%；用最低浓度的标准溶液（不是\零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。
仪器工作条件见附录A(参考件)。6分析步骤
6.1试料
按表3称取试料，精确到0.001g。表3
元素含量
Cu, Pb、Bi、Sb
各0.0025
烧坏体积
10,000
稀王水量
相体积
乙酸乙酯盘
试波总体积,mL
元案含量
Cu>0. 002 5
～~0. 010 0
Pb>0. 002 5
~ 0. 006 0
Bi>0. 002 5
Sh>0. 002 5
~ 0. 008 0
Cu>0. 010 0
空白试验
烧杯体积
随同试料做空白试验。
6.3测定
GB 11066.4 89
续表3
稀土水量
萃取水
相体积
乙酸乙酯量
试羧总体积，mL
6.3.1将试料（6.1)按表3置于烧杯中，按表3加入稀王水（4.3），盖上表血，低温加热使试料完全分解，低温蒸发至试液颜色呈棕褐色（冷却后不应析出单体金）取下，打开表耻挥发氮的氧化物，冷却至室温。6.3.2边摇动边加入10mL水，0.9mL酒石酸溶液（4.4）.加热至微沸，取下冷却。6.3.3用盐酸（4.1)洗涤表皿并将试液移入125mL分液漏斗中，按表3稀释体积，加入乙酸乙酯（4.6），振荡20s，静置分层（保存有机相以回收金）。注：金量大于2名有机相在下层。6.3.4水相中再按表3加入乙酸乙酯（4.6），振荡20，静置分层，水相放入另-分液斗中。有机相加入2mL洗涤液（4.5)轻轻振荡数次，静置分层，水相合并（保存有机相以回收金）。6.3.5合并后的水相，按6.3.4重复操作一次，静置分层后的水相均放入源烧杯中。6.3.6低温将试液蒸发至约3mL，冷却至室温，用盐酸（4.2)按表3移入容量瓶中并稀释至刻度，混勾。6.3.7使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪按表2所列波长处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的被测元素浓度。6.4作曲线的绘制
6.4.1移取0,2.00,4.00,6.00，8.00,10.00mL铜、铅、铋和锑混合标准溶液（4.11)，分别置于-组50mL容量瓶中，用盐酸（1.2)稀释至刻度，混匀：6.4.2在与试料测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以被测元素浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。了分析结果的计算与表述
被测元素的百分含量（%)按下式计算：XV× 10- × 100
GB 11066. 4 --- 89
式中：X---被测元素（Cu.Pb、Bi、Sh）的百分含量，%；c-·自工作曲线上查得的被测元素浓度，g/ml·V.试液总体积，mL,
m--—试料的质量.g。
8允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表1所列允许差表4
0. 000 506.001 00
≥0. 001 0-- 0. 003 0
20. 003 0-0. 006 0
7 0. 006 0 ~- 0. 010 0
>0. 010 0 ~ 0. 025 0
0.000 5~0. 0015
≥0. 001 5 ~- 0. 002 5
≥0. 002 5~- 0. 003 5
≥ 0. 003 5 ~ 0. 006 0bZxz.net
0. 000 50-- 0. u01 00
>0. 001 0~-0. 003 0
0. 030 50 ~ 0. 001 00
0. 001 0~ 0. 003 0
0.003 0~0.006 0
0. 006 0~0. 008 0
允许差
GB11066.4-89
附录A
仪器工作条件
（参考件）
使用P-E1100型原子吸收光谱仪测量铜、铅、铋和锑的参考工作条件如表A1。表A1
波长，nm
灯电流，mA
单色器通带，nm
观测高度，mm
乙快流量，L/min
空气流量，L/min
附加说明：
本标准由中国人民银行印制总公司和中国有色金属工业总公司标准计量研究所提出本标准由国营五〇三厂、沈阳冶炼厂负责起草。本标准由北京矿冶研究总院、国营五○三厂起草。本标准主要起草人刘烽、孙龄高、邢桂珍、马玉勤。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标雅YB118—70《金分析方法》作废。27
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