【国家标准(GB)】 金化学分析方法 火焰原子吸收光谱法测定银量

中华人民共和国国家标准
金化学分析方法
火焰原子吸收光谱法测定银量
GoldDetermination of silvcr content-Flame atomic absorption spectrometric method1主题内容与适用范围
本标准规定了金中银含量的测定方法。本标准适用于金中银含量的测定测定范围：0.0005%～0.0400%。2引用标准
GB1.4标准化1.作导则化学分析方法标准编写规定GiB1467治金产品化学分析方法标准的总则及-般规定GB7728治金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3方法原理
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试样用王水分解，在3mol/L盐酸介质中，用乙酸乙酯萃取分离金，水相浓缩后制成盐酸（1→-9)待测试液，使用空气-乙炔火焰，于原了吸收光谱仪波长328.1nm处测量其吸光度。4试剂
4.1盐酸[r(HCI）=3mol/L],优级纯。4.2盐酸（119），优级纯。
4.3稀工水（硝酸：盐酸：水=1：3:3)，优级纯。4.4乙酸乙酯。
4.5银标准贴存溶液：称取0.1000g纯金属银（99.95%），低温加热溶于10mL硝酸（1-1、优级纯）中，加人30~40ml盐酸（p1.19g/mL，优级纯），加热煮沸至沉淀完全溶解，冷至室温。移入1000ml.容瓶中，用盘酸（1-1)稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug银。4.6银标准溶液：移取25.00mL银标准贮存溶液（1.5）于200mL容量瓶中，用盐酸（4.2）稀释至刻度、混匀，此溶液1ml含12.5银
5仪器
原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在发器最佳工作条件下，风能达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液的基体相一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.033μg/mL。精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1%：川低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液均吸光中国有色金属工业总公司1989-01~28批准1990.02-01实施
度的0.5%。
GB 11066.2.89
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0. 7。
仪器工作条件见附录A（参考件）6分析步骤
6.1试料
按表1称取试料，精确到0.001g。表1
锻含量，%
0. 000 5~~ 0. 002 5
≥0. 002 5~ 0. 012 5
0. 012 5~0. 040 0
6.2空白试验
随同试料做空白试验。
6.3测定
6.3.1将试料（6.1)置于100mL烧杯中。试料，8
试液总体积，mE
6.3.2加入6mL稀王水（4.3），盖上表皿，低温加热使试料完全分解，低温蒸发至试液颜色呈棕褐色（约2mL)取下，打开表Ⅲ挥发氮的氧化物，冷却至室温。6.3.3用盐酸（4.1)洗涤表血并将试液移入125mL分液漏斗中，稀释至30mL。6.3.4加入20ml乙酸乙酯（4.4），振荡20s，静置分层，水相放入另一分液漏斗中，有机相加入2mL盐酸（4.1),轻轻振荡数次，静置分层，水相合并（保存有机相以回收金）。6.3.5合并后的水相，按6.3.4重复操作次，静置分层后的水相均放入原烧杯中。6.3.6低温将溶液蒸发至约3mL，冷却至室温，用盐酸（4.2)按表1移入容量瓶中并稀释至刻度，混匀。6.3.7使用空气-乙炔火焰，在原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量试液的吸光度，减去随同试料空白溶液的吸光度，从工作曲线上查出相应的银浓度。6.4工作曲线的绘制
6.4.1移取0,2.00，4.00,6.00,8.00，10.00mL银标准溶液（1.6），分别置于一组50mL容量瓶中，用盐酸（4.2)稀释至刻度，混匀。6.4.2在与试料测定相同条件下，以水调零，测量标准溶液的吸光度，减去“零”浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。分析结果的计算与表述
银的百分含量(%)按下式计算：
AB (%)=(VX 10-6
式中：-自工作曲线上查得的银浓度，ug/m.；试液总体积，mL；
m试料的质量，g。
允许差
GB11066.2—89
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差表2
0. 000 5~0. 001 5
0.0015~00030
>0. 0030~0. 007 0
>0. 007 0~0. 015 0
≥0. 015 0~ 0. 030 0
>0.0300~0.0400
允许差
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附录A
仪器工作条件
（宏考件）
使用P-E1100型原子吸收光谱仪测银的参考工.作条件如表A1。表A1
附加说明：
单色器通带
观测高度
乙炔疏府
气筑鼠
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本标准由中国人民银行印制总公司和中国有色金属工业总公司标准计最研究所提出本标准由国营五（）二『，沈阳治炼负责起草本标准由国营五（)三厂、北京矿治研究总院起草、本标摊主要起草人邢佳珍、马玉勤、刘烽、孙龄高。自本标准实施之日起，原治金工业部部标准YB118—70≤金分析方法》作废。18
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