【国家标准(GB)】 银化学分析方法 氯化银沉淀-火焰原子吸收光谱法测定银量

中华人民共和国国家标准
银化学分析方法
氯化银沉淀-火焰原子吸收
光谱法测定银量
Silver
Determination of silver
content+-Silver chloride precopitation-Flame atomic absorption spectrometric method主题内容与适用范围
本标准规定了银中银含量的测定方法。本标准适用于银中银含量的测定测定范围：99.850%~~99.980%。2引用标准
GB1.4标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB14167治金产品化学分析方法标准的总则及一般规定GB7728冶金产品化学分析火焰原子吸收光谱法通则3‘方法原理
GB11067.1-89
试样用硝酸分解。在硝酸介质中，定量加入氯化钠标准溶液，使大部分银生成氯化银沉淀，经振荡凝清后，剩余的银离了，使用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处测量银的吸光度。4试剂
4.1 硝酸(1+1)。
4.2银标准溶液：称取1.0000g纯银，置于100mL烧杯中，加入10mL硝酸（4.1），盖上表耻，加热溶解，煮沸驱除氮的氧化物，冷后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含1mg银。
4.3氯化钠标准溶液：移取100mL氯化钠标准溶液（4.4.1)，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
4.4氟化钠标准溶液：
4.4.1配制
称取5.420多化钠，置于300mL烧杯中，以水溶解后移入1000mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。静置4h。
4.4.2校正
4.4.2.1称取1.0000g纯银，置于试银瓶（5.2）中，加入10mL硝酸（4.1)，加热溶解，冷后，用加液量管（5.3）加入100mL氯化钠标准溶液（4.4.1)盖上瓶塞，振荡2min，静置澄清后，取下瓶塞，加入0.5mL氯化钠标准溶液（4.3），如试液浑浊，需继续振荡，静置澄清后，再加入0.5mL氯化钠标准溶液（4.3），直中国有色金属工业总公司1989-01-28批准1990-02-01实施
GB 11067.1-89
至试液中不再出现浑浊为终点！如加入氯化钠标准溶液（4.3）总体积在1.5~~2.0mL之间，可不调整氯化钠标准溶液（4.4.1)加入量，若加入氯化钠标准溶液（4.3)超过2mL时，应补加氯化钠量。补加氯化钠量按式（1)计算：
(V 2) X 5. 42Va
式中： m-
一应补加氯化钠量，名；
一滴定，消耗氯化钠标准溶液（4.3)的体积，mLV。-一剩余氯化钠标准溶液（4.4)的总体积，mL。注：若(V2)<0时，应将按负数代大公式（2)V2中计算加水体积。1
4.4.2.2经振荡试液澄清后，加入0.5mL氯化钠标准溶液（4.3)后不出现氯化银浑浊时，加入0.5mL银标准溶液（4.2），振荡，试液澄清后，再加人0.5mL银标准溶液（4.2）如出现浑浊继续振荡，澄清，再用银标准溶液（4.2)滴定。直至试液中不再出现浑浊为终点。记录滴定毫升数时要减去最初加人的0.5mL氯化钠标推溶液，消耗的0.5mL银标溶液。补加水体积按式(2)计算：
Vi = (Vz+2).Vo
式中：V,-一应补加水的体积，mL，V2——滴定消耗银标准溶液的体积，mL；V--剩余氯化钠标准溶液(4.4)的总体积,mLc5仪器
5.1振荡机，250r/min。
5.2试银瓶，200mL。
5.3加液量管，100mL。
5.4原子吸收光谱仪，附银空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡达到下列指标者均可使用。灵敏度：在与测量试液基本一致的溶液中，银的特征浓度应不大于0.22ug/mL。(2)
精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%，用最低浓度的标准溶液（不是“零”标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。
工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比应不小于0. 7。
仪器工作条件见附录A（参考件）。6分析步骤
6.1试料
称取1g精确到0.00001g的试料三份。称取1g精确到0.00001g的银标样四份。6.2测定
6.2.1将试料与银标样（6.1），分别置于试银瓶（5.2)中，加入10mL硝酸（4.1），低温加热分解后取下放冷。
6.2.2用加液量管（5.3）加入100.0mL氯化钠标准溶液（4.4），盖上瓶塞，放到振荡机（5.1）上，振荡32
GB 11067. 1
4min，取下，轻轻摇动试银瓶，便瓶壁上的氯化银降落于试银瓶底部，静置10min。6.2.3使用空气-乙快火焰，于原子吸收光谱仪波长328.1nm处，以水调零，与标准溶液系列平行测量吸光度。www.bzxz.net
注：所测试液吸光度低于T作曲线中第一点的吸光度时，需调整剩余银离子浓度重新测定。6.2.4从工作曲线上查出相应的银浓度。6.3工作曲线的绘制
移取00.50，1.00，1.50，2.00，2.50mL银标准溶液（4.2），分别置于一组100mL容量瓶中，各加入10mL硝酸（4.1），以水稀释至刻度，混勾。以下按6.2.3进行。减去零浓度溶液的吸光度。以银浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制士作曲线。分析结果的计算与表述
银的百分含量（%）按式（3)计算：Ag( )=m-V.8+V.×100
式中： mi
-称取的四份银标样的均值含银质量，8；被测试液的体积，mL；
8允许差
从工作曲线上查得银标样的平均银浓度，8/mL，从工作曲线上查得试液的银浓度，B/mL；试料的质量，g。
实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。含
99.850~99.980
GB 11067.1-89
附录A
仪器工作条件
(参考件）
使用WFO-Yz型原子吸收光谱仪测量银的参考工作条件如表A1。表A1
附加说明：
灯电流
单色器
空气流量
乙炔流量
燃烧器
转·定角度
本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所和中国人民银行印制总公司提出。本标罹由沈阳治炼厂、国营六一五厂负责起草。本标准由六一·五广起草。
本标准主要起草人主恩藜、刘成俊。自本标准实施之日起，原冶金工业部部标准YB119一70《银分析方法》作废。34