【国家标准(GB)】 硝酸磷肥中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法

中华人民共和国国家标准
硝酸磷肥中总氮含量的测定
蒸馏后滴定法
The determination of total nitrogen content fornitrophosphate titrinetric method after distillation本标准等效采用ISO5315《肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》。主题内容与适用范围
本标准规定用蒸馏后滴定法测定硝酸磷肥中总氮含量。本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中总氮含量的测定。2引用标准
滴定分析用标准溶液的制备
GB 601
JJG196玻璃仪器计量检定规程
3原理
UDC 631. 85
GB 1051189
在酸性介质中，用金属铬粉或定氮合金将硝酸盐和亚硝酸盐还原为铵，再加过量的氢氧化钠溶液碱化，蒸馏出来的氮被一定体积的硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。
4试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。4.1金属铬：粉末，粒度≤250μm，或定氮合金（A145%-Cu50%-Zn5%），粒度<200~300μm。4.2硫酸(GB625):p=1.84g/mL。
4.3氢氧化钠（GB629）：400g/L的溶液。盐酸(GB622):p=1.18g/mL。
硝酸铵（GB659)或硫酸铵（GB1396：优级纯，于100℃下干燥至恒重。4.5
硫酸标准溶液：r1（÷H2SO.)=0.50、0.20、0.10mol/L，按GB601配制与标定4.7
氢氧化钠标准溶液：C2(NaOH)=0.1mol/L，按GB601配制与标定。4.8广范pH试纸。
4.9甲基红、亚甲基蓝混合指示剂溶液：50mL、2g/L甲基红乙醇溶液（4.10），同50mL、1g/L亚甲基蓝乙醇溶液混合。
4.10甲基红乙醇指示剂溶液：溶解0.1g甲基红于50mL、95%(V/V)乙醇中。5仪器
通常实验室用仪器及以下仪器。中华人民共和国化学工业部1989-02-21批准178
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1989-12-01实施
GB10511-89
5.1还原仪器：一个基耶达烧瓶（1000mL圆底、长颈烧瓶）和一个梨形空心玻璃塞。5.2蒸馏仪器：仪器示图如图1。包括：单球防溅球管，预端开口的、容积100mL圆简形滴液漏斗：阿里因（Allihn）式带有七只容积100mL扩大球泡的冷凝管（或其他形式等效率冷凝管），出口带有导管；接受器、容积500mL锥形瓶。
5.3防爆沸颗粒或防爆沸装罩：后者由根长10mm直径5mm玻璃棒连接在一根长25mm聚乙烯管上
5.4滴定管：50mL、支，符合JJIG196，A级。6分析步骤
6.1还康
称取约0.5~1.0g试样于烧瓶中，精确到0.001g，加水使总体积为35mL，静置10min，时而缓慢摇动，以保证所有硝酸盐溶解。加1.5~2.0多铬粉，10mL盐酸，在室温下至少静置5min，不超过10min。将烧瓶置于通风橱内的加热装置上（加热装置提供的热能应能使250mL水在7~7.5min内加热至激烈沸腾），加热4.5min，冷却，然后进行6.2操作。或称取约0.5~1.0g试样于烧瓶中，准确到0.001g，加200mL蒸馏水，定氮合金3~~5g，然后进行6.2操作。
注以铬粉还原为第法，以庭合金还原为第二法。6.2蒸馏
在烧瓶中放几粒防爆沸颗粒或设防爆沸装置。采用防爆沸装置时，用聚乙烯一端接触烧瓶底部。根据试样预计的氮含量，取下表中种硫酸标准溶液的合适体积于接受器中，加4～5滴指示剂（4.9），装上接受器，导管的未端应插入硫酸标准溶液中。若溶液量少，可在接受器中加适量水。按蒸馏仪器示图安装。至少注入50mL氢氧化钠溶液于圆简形滴液漏斗中，小心地将溶液救入蒸馏瓶，关闭活塞，保留约2mL溶液在滴液漏斗中。开启冷却水，加热烧瓶使内容物沸腾，逐渐增加加热速度，使内容物达到激烈沸腾。在蒸馏期间，烧瓶内容物应保持碱性。至少收集150mL馏出液后，部分撤去接受器，而导管仍在接受器边上，用pH试纸检验蒸出的馏出液，以确证氮全部蒸陆、移去热源。从冷凝管上拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管和扩大球泡的内部及导管的外部，收集于接受器中。试举中预计筑含量
80~100
100～125
125~170
170~200
200~235
235~270
270～300
硫酸标雄溶液浓度
6.3滴定
用氢氧化钠标准溶液返滴定过量酸到指示剂颜色量灰绿色为终点。标准搜专网
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硫酸标准溶液体积
泊比式
(PTFE)
GB 10511—89
顶端开口的锥形滴液漏斗
中131±
圆底烧瓶—
单球防溅管
蒸馏仪器
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球形磨砂接口或橡皮塞
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阿里因式冷颤音
(Allihn)
扩大的球泡
一接受器
6.4空白试验
GB10511—89
在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂，但不含试样，用硫酸标准溶液。0.10mo/L进行空白试验。
6.5核对试验
H2so0-
使用新配制的含100mg氮的硝酸铵或硫酸铵定期核对仪器的效率和方法的准确度。核对试验应采取和试样测定及空白试验相同的条件，并使用同一一指示剂溶液。7结果的计算
总氮含量，以氮（N）的质量百分数表示，按下式计算： Lor : h 2+ a (et :V- c Vo) × 0. 014 01 × 100式中：测定及空白试验时，使用硫酸标准溶液的浓度，mol/L2--测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的浓度，mo/L；测定时，使用硫酸标准溶液的体积，mL,'测定时，使用氢氧化钠标准溶液的体积，mLVs—空白试验时，使用硫酸标准溶液的体积，mLV*空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的体积，mL;0.01401与c(一2S0)=1.000mo1/L的1.00mL硫酸溶液相当的氮的质量，名；m—试样的质量，B。
8允许差
8.1取平行测定结果的算术平均值作为测定结果、8.2平行测定结果的绝对差值不大于0.20%。8.3不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60%。附加说明：
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、出西化肥厂负资起草。本标准主要起草人刘妙德、刘惟桃、何巧娟、张文伟、王黎宏。181
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