【国家标准(GB)】 硝酸磷肥中游离水含量的测定卡尔·费休法

中华人民共和国国家标准
硝酸磷肥中游离水含量的测定
卡尔·费休法
The deternination of water content fornitrophosphate-- Karl fischer method1主题内容与适用范围
UDC 631. 85此内容来自标准下载网
GB10513-89
本标准规定用卡尔·费休直接电量测定方法测定硝酸磷肥中游离水含量。本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中游离水含量的测定，可作为仲裁分析方法。2引用标准
化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）。GB 6283
3原理
存在于试样中的水分(游离水)经二氧六环或无水乙醇萃取后，利用水和卡尔·费休试剂（碘、吡啶、二氧化硫和甲醇组成的溶液)进行定量反应：H20+I2+SO2+3C,H,N+ROH—2CsHsN·HI+CsHsNH·OSO2OR直接电量法测定萃取液中水分。4试剂和溶液
分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。4.15A分子筛：直径3~5mm颗粒，作干燥剂用。使用前，于500℃下焙烧2h，并在内装分子筛的干燥器中冷却至室温。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后重复使用。4.2活性硅胶：作填充干燥剂。
4.3甲醇（GB683）：H20<0.05%（m/m），如试剂含水量超过，可于500mL甲醇中加入5A分子筛约50名，盖上瓶盖，放置过夜，吸取上层清液使用。4.4碘(GB675)。
4.5吡啶（GB689）：H20<0.05%（m/m），如试剂含水量超过，处理方法同4.3。4.6硫酸(GB625)。
4.7无水亚硫酸钠(HG 3-1078)。4.8 二水酒石酸钠(HG 3—1101)。4.91.4-二氧六环（HG3—1529)：需脱水处理，方法同4.3。4.10尤水乙醇（GB678）：需脱水处理，方法同4.3。二氧化硫：钢瓶装二氧化硫或硫酸分解饱和亚硫酸钠溶液制得的二氧化硫，均需脱水干燥处理。4.11
卡尔·费休试剂：按GB6283中4.12规定配制。中华人民共和国化学工业部1989-02-21批准注博
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1989-12-01实施
5仪器
通常实验塞用仪器及以下设备。GB10513-89
5.1二氧化硫发生装置：按GB6283中4.12中规定及其附录D图示装配，所用被璃器件应经于燥处理。5.2直接电量滴定装置：按GB6283中5.1规定及其附录B图示装配仪器，所用玻璃器件应经干燥处理，磨口接头用硅脂润滑，
5.3离心机：医用，0~4000z/min。6分析步骤
6.1卡尔·费休试剂的标定
手直接电滴定装置的滴定容器中，加甲醇至没电极。接通电源，打开电磁搅拌器，调节仪器，滴入卡尔·费休试剂，使与容器内甲醇中的微量水反应，直到电流指针突然产生较大偏转，并保持稳定I min。
用小玻璃管，称取0.250g二水酒石酸钠，精确到0.001多，移去青群素瓶塞，迅速将其加入滴定容器中，然后再称量小玻璃管，通过减差法确定如入的二水酒石酸钠质量。也可用由滴瓶加入约0.040急水，称量加入滴定容器前、后滴瓶的质量。或用10-50uL的微量注射器，经青霉素瓶塞将水注入滴定容器中
用待标定的卡尔·费休试剂滴定上述方法之一加入的已知量水，到电流计指针达到上述同样的偏斜度，并保持稳定1min，记录用去卡尔·费体试剂的体积(V,）)。6.2试样溶液的制备
准确称取游离水含量小于或等于150mg的试样1.5~2.5g于干燥的125mL带有盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，精确到0.001名，盖上瓶塞。用注射器注入50.0mL1，4-二氧六环或无水乙醇，摄动或振荡数分钟，静置15min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍为沉降后，敢部分试液手干燥的带有盐水瓶塞的离心试管中，在离心机中离心分离，吸上层清液测水分。6.3测定
通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，用注射器经青霉素瓶塞注入50.0mL甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以没电极，接通电源，打开电微搅拌器，以下操作与标定卡尔·费休试刻一样，用卡尔·赞休试剂滴定至电流计指针产生与标定时同样的偏斜度，并保持稳定1min。用注射器从离心试管中取出10.0mL萃取液，经青赛素瓶塞注入滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至上述偏斜度，保持稳定1mn，即为终点。记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积（V2)。用1，4-二氧六环作萃取剂时，应在三次测定后将滴定容器中残液放完，重新加入甲酵溶液，用卡尔，费休试剂滴定室同样终点，然后进行下一次测定。6.4空白试验
以同样方法测定10.0mL1，4-二氧六环或无水艺醇所消耗卡尔·赞休试剂的体积（Vs）。7结巢的计算
7.1卡尔·费体试刻的水当量T，以mg/mL表示，按式(1)计算：×1566或T=
式中·m-二水酒石酸钠的质量.
m-纯水的质量，g;
-—标定时，用去卡尔·费休试剂的体积，ML,186
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GB 10513 - 89
一二水酒石酸钠质量换算为水的质量系数。0. 156 6-
7.2游离水含量13，以质量百分数表示，按式（2)计算：(V2 V) × 5 X T - (V2 二
V3） × T
测定时，滴定10.0mL试样溶液所消耗的卡尔·费休试剂的体积，mL；式中;V2—
Vs—空白试验时，滴定10.0mL萃取剂所消耗的卡尔·费休试剂的体积，mL;T—一卡尔·费体试剂的水当量，mg/mL?m——试样的质量，B。
8允许差
8.1取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。8.2平行测定结果的绝对差值不大于0.1%。.（2）
附加说明：
本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会提出，由化学工业部上海化工研究院归口。本标准由化学工业部上海化工研究院、山西化肥厂负责起草。本标准主要起草人刘妙德、刘惟洮、何巧娟、张文伟、王黎宏、邢世兰。187
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