【国家标准(GB)】 纸浆羧基含量的测定法

中华人民共和国国家标准
纸浆羧基含量测定法
Pulps-Determination of carboxyl content主题内容与适用范围
本标准规定钙离子交换和EDTA容量法确定纸浆中的羧基含量的方法。本标准适用于漂白浆及未漂浆羧基含量的测定。2引用标准
GB740纸浆试样的采取
3试剂
GB10338--89
测试用的所有试剂必须使用分析纯(AR）。测试用的水必须是蒸馏水或去离子水。3.1乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液：溶解1gEDTA及0.025g氯化镁(MgCl，·6H,O)于1000mL蒸馏水中，此溶液1mL相当于0.125mg氧化钙（CaO）。将此溶液保存在聚乙烯塑料瓶中（浓度标定见附录 A）。
3.2缓冲溶液：溶解67.5g氯化铵（NH,CI)于570mL28%氢氧化铵（NH,OH)中，再加水稀释到1L。3.3指示剂溶液：溶解0.5g铬黑T及4.5g盐酸羟胺于100mL乙醇中。3.4稀盐酸溶液约c(HCI)一0.1mol/L。3.5钙溶液：称取乙酸钙15.8g,溶解于1L的容量瓶中，此溶液浓度大约为 c[Ca(C,H:O,)2】=0.1 mol/L，作为储备液。然后取适当体积的储备液稀释至浓度约为0.171 mmol/L(大约相当于1个德国度），注意必须要用饱和的氢氧化钙澄清液调节，使溶液最后的pH为6.5～7.0(用pH计测定），否则影响测定结果。
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4.1羧基测定器；
4.2烧杯500mL；
4.3容量瓶250mL，
4.4移液管100mL。
5试样的采取和制备
浆样的采取按照GB740的规定进行。测定时的浆样需经干浆解离器磨碎。纸样是剪成5mm×5mm的小块。
国家技术监督局1989-02-22批准508
1989-09-01实施
6试验步骤
GB10338-89
称取0.5～1.0g的风干试样(试样质量要控制在能消耗用以交换的钙离子的一半，否则将交换不完全，如果试样在0.5～1.0g范围内不能消耗钙离子半左右，则可调节钙离子溶液的浓度解决)于500mL烧杯中，加入50mL0.1mol/L的盐酸溶液（3.4)，使试样完全疏解于酸中。仔细地将纸浆完全移入已知质量的羧基测定器的反应管(测定前需先称准至0.1g)中。同时用扁头玻璃棒轻压将纸浆铺勾，作成一个牢固均匀的滤饼，将透过的细小纤维反复倾入测定器中，以免造成损失。关闭活塞B，注入稀盐酸(3.4)洗涤羧基测定器的反应管内壁，并保持液面在滤饼以上20~30mm。装上盛有稀盐酸（3.4)的漏斗，开启活塞A，以活塞B控制盐酸的流量为每分钟4mL，必须严格控制这一流量，否则影响测定结果。滤饼上应保持液标20～30mm，如此连续处理直至滤液不含有阳离子为止，一一般约需250mL盐酸，脱盐完全后，用少量蒸馏水洗涤，洗时注意将玻璃管上壁的盐酸洗净，开启活塞B，滤去上部的积水，再次称羧基测定器的反应管，称准至0.1g以便计算试样吸水量。立即装上盛有钙离子溶液（3.5)的漏斗，如以上脱盐操作一样进行离子交换，滤液用一干的250mL容量瓶接收，至刻度后，摇匀。分别吸取原钙离子溶液（3.5)和反应后的钙离子溶液100mL，加4mL缓冲液（3.2)及数滴铬黑T指示剂(3.3)用EDTA标准溶液（3.1)滴定至天蓝色为止。7结果计算
羧基是以阳离子交换能力计算。以 100 g绝干试样交换的阳离子mmol表示。阳离子交换能力（mmol/100g）
25(cj-c2)-Gi · C/10
25(V:-V,)-V,XC/10
式中：ci-
钙离子溶液浓度，mmol/L；
Cs-EDTA 溶液浓度,mmol /L;
滤液中钙离子溶液浓度，mmol/L，-试样吸水量，g；
绝干样品重，g；
V,--滴钙离子溶液(3.5)EDTA消耗量，mLV.——滴钙离子滤液EDTA消耗量，mL，两次测定计算值间误差在5%以内。品
（1）
（2）
GB10338—89
附录A
EDTA溶液浓度的标定方法
（补充件）
准确称取0.15~～0.258碳酸钙(120℃干燥2h，稍冷后置于干燥器中，冷却至室温后使用）于250mL烧杯中，先用少量水润湿盖上表面血，缓慢加入1：1盐酸5mL，待完全溶解后将溶液转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度摇匀，用移液管移取25.00mL上述溶液于250mL锥形瓶中，加氨缓冲液(pH=10)15mL，铬黑T指示剂3~4滴用EDTA溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝色。计算：
c=Vx100.1
式中：m—称取的碳酸钙质量，mg，V—消耗EDTA的体积，mL
-EDTA 溶液的实际浓度。
附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口、起草。510
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