【国家标准(GB)】 金属钙分析方法 原子吸收法直接测定铁、镍、铜、锰、镁

中华人民共和国国家标准
金属钙分析方法
原子吸收法直接测定
铁镍铜锰镁
Method for anal ysis of calcium metalThe direct determination of iron, nickel, copper,manganese and magnesium in ealclum metalby atomic absorptiom spectrometry1主题内容与适用范围
UDC 689.891
CB 10267.3-88
本标准叙述广原！吸收法直接测定金属钙中铁，镍、铜，锰、镶的原理，规定了分析步骤，结果计算及方法的精度。
本标准适用十金属钙产品系列Ca-03，Ca-1，Ca2及Ca-3中铜，锰、镁含量的测定，Ca-l，Ca -2 及Ca-3 中铁、镍含量的测定。测定限，铜、锰10μg/g，铁、镍20μg/g，镁50μg/g。共存元素的浓度为GB 4864—85《金属钙》产品中杂质含量的2倍，不影响测定。2方法提要
金属钙样品用盐酸溶解，根据持测元素含量酌情稀释，然后用空气一乙炔火焰原子吸收直接测笼。
由丁高浓度的钙基体存在背意吸收，而且对各测定元素的吸光度也有不同程度的抑制作用。因此，除必须校正背景吸收外，还要求标准溶液中钙基体浓度和其化合物形式与样品溶液一致，以消除基体的影响，获得最佳测定谁确度。3仪器
原子啵收分光光度计，
4试剂
本方法所用水均为去离子水。
4.1硝酸（密度：1.42g/cm）
4.2盐酸（密度：1.19g/cm*）bzxz.net
4.3 盐酸（1+1）。
优级纯。
优级纯。
4.4标准溶液
4.4.1铁标准贮备溶液（10mg/mL）：称取光谱纯铁丝1.0000g，置150ml烧杯中，用盐酸（4.3）及少许硝酸（4,1）溶解后，转人100mL溶量瓶中，用水稀释至刻度混勾。4.4.2镍标准贮备溶液（10mg/mL），称取光谱纯镍丝1.0000g，以下同4.4.1处理。4.4.3铜标准贮备溶液（10mg/mL），称取光谱纯氧化铜1.2518g，置于50mL烧杯中，用盐酸中国核工业总公司1988-12-30批准1989-10·01实施
GB10267.3 -88
（4.3）溶解，转入100m容量瓶4，用水稀释牵刻度混勺。TTKANKAca-
4.4.4锰标准贮备溶液（10mg/mL）：称取光谱纯二氧化锰1.6582g，以下同4.4.3处理。.4.5各种元素的滤合标准溶液
4.4.5.1各种元素的混合标准溶液（1）（含铜、锰100μg/ml，铁、镍200μg/mL镁500g/mL）：分别取铜、锰的标准贮备溶液各1.00mL，铁，镍的标准贮备溶液各2.00mL，镁标准贮备溶液5.00mL，置丁于100mL容量瓶中，加盐酸（4.3）1～2mL，用水稀释至刻度混匀。4.4.5.2各元素的混合标准溶液（2）（含铜、锰10g/m[,，铁，镍20μg/mL镁50g/mL），取混合标准溶液（1）10.00mL于100mL容最瓶中，加盐酸（4.3）1～2mL，用水稀释至刻度混。
4.5钙基体溶液（100mg/mL）：称取特纯氧化钙34.98g，置于200mL烧杯中，用盐酸（4.3）溶解后转人250mL容量瓶中，用水稀释至刻度混勾。5操作步骤
5.1 标准系列的配制
取4.4.5.2混标准溶液（2）0，0.50，1.50，2.50，3.50，5.00mL，分别置丁6个50mL溶量瓶中，各州盐酸（4.3）1mL，钙基体溶液（4,5）5.0mL，用水稀释至刻度混勾，配成下表标准浓度系列。
如果金属钙产品中待测元素含最较高时，则相应减少工作曲线中钙基体浓度，并保持与样品溶液一致。
Fe、Ni
5.2T作曲线绘制
系列号
基体空门
基空路
基体空
标准浓度系列
仪器预热后，根据仪器」家绘出的测定条件或预先选择好的最佳测定条件，设置测定参数，鼠标准系列的吸光度，然后从各吸光度减掉基体空白的吸光度值，所得到的差值与相应浓度绘制工作曲线。（测镁时适当转燃烧器灯头）。5.3样品分析
称取金属钙样品2.000g，准确到0.001g，置十200mL烧杯叫，盖上表面血，缓慢滴加盐酸（4.3）待样品完全溶解后，再加1～2mL盐酸（4.3），然后转人200mL睿量瓶，用水稀释至刻度，混勾，与标准系列一起测量吸光度，再用氛空心阴极灯或其他背景梭正方法，在相同的测量条件下，测量样品溶液的背景吸光度，并从样品吸光度减掉样品的背景吸光度，将所得到的差值从工作曲线上否出样品溶液中待测元素的浓度。如果发现所用盐酸（4.2）存在可检出的空白值，则带作空白扣除或重蒸纯化盐酸。6分析结果计算
待测元素在金属钙样品中的含量接下式计算：GB10z67.a-B8
式中，m一工作曲线上查得待测元素浓度，/mL！一喷多测量被中钙的浓度，g/mLIme
C—待测元素含量，ug/g。
方法密度
谢加说明：
水平值
重复性 r
本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。本标准由国营二○二厂、中国原子能研究院负责起草。再现性R
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