【国家标准(GB)】 金属钙分析方法 蒸馏-奈斯勒试剂光度法测定氮

中华人民共和国国家标准
金属钙分析方法
蒸馏一奈斯勒试剂光度法测定
Method for analgsis of calejum meta!The determination of nitrogen by distillation--Nessler reageat photometric method主题内容与适用范围
UDC 669.891
GB 10267.5—88
本标难叙速了金属钙中氮的测定范画、原理，并规定了分析步骤、计算结果及方法精密度。本标准适用于金属钙产品中氮的测定，测定范围，50～4500够/g。2方法提
试样用盐酸（1+1）溶解，转人蒸馏器中，加人氢氧化钠溶液进行水蒸气蒸馏，用稀硫酸吸收，再向蒸出溶液加人奈斯勒试剂显色，然后在分光光度计上440nm处，测定其吸光度。3试剂
s.1本标准所用试剂除注明者外均为分析纯。3.2水为无氨水，在10L去离子水中，加人5mL浓硫酸，混匀，进行蒸馏。8.3氢氧化钠40%（m/V）。
3.4盐酸（1+1）密度1.19g/cm*。密度1.84g/cm
3.5硫酸（0.005M）
8.6奈斯勒试剂。
3.6.1称取35g碘化钾，以水落解，稀释至100mL。3.6.2称取17g氯化汞，以水溶解，稀释至300mL。3.6.a称取120g氢氧化钠，以水溶解，稀释至600mL，在不断搅拌下，将氯化汞溶液缓慢地倒人碘化钾溶液中，待出现红色沉淀不消失时为止。将氨氧化钠（3.6.3）溶被全部加入，摇匀，放置3～6天，倾倒上层清液于棕色瓶中，放在暗处备用。3.7氮的标准溶液
准确称取优级纯的氯化铵1.9095g，以水溶解，移至500mL容量瓶中，并稀释至刻度，混匀，此溶液为1mg/mL的氮，进-步稀释到20μg/mL。4仪器
4,1 分光光度计。
4.2蒸馏装置见图。
中国核工业总公司1988-12-30批准1989-10-01实施
5分析步骤
2000ml
GB10267.5---88
蒸馏装置
1 一水蒸气发生瓶：2一缓冲瓶3蒸馏器:4—冷凝管，5—接收瓶+6一加热坑5.1称取金属钙样2.500g，准确到0.001g。5.2空白测定：随间试样做空白值测定。5.3定
TTKANKAca-
3.3.将试样（5.1）置于250mL烧杯中，加人30mL盐酸（1+1），使样品溶解，把溶好的钙样转移到100mL容量瓶中，用水稀释至刻度。6.3.2用水蒸气清洗蒸馏系统，必须使空白值的吸光度儿乎等于零时，才可蒸馏样品。5.3.3将一定量的试样溶液移人蒸馏器中（分取试样溶液按含氮量而定)，加人40%氢氧化钠20mL，加水稀释至60 ~80 mL。
5.3.4用水蒸气蒸馏，蒸罐液收集于加人10mL（3.5）硫酸溶液的接收瓶中，蒸馏至接收瓶体积约40mL为止，蒸馏速度为30mL/8min。GB 10261.5—88
5.3.5取下接收瓶，加人1.5mL的奈斯勒试剂，稀释至50mL的刻度，混勾，放置15min显色。5.3.8将（5.3.5）溶液移人3cm比色血中，以水为参比，在分光光度计上440nm波长处，测定其吸光度，将所测吸光度减去试剂空珀的吸光度后，从标准曲线上查出相应的氮量。5.4标准曲线的绘制：按（5.3.2）操作，分别移取内含0、10、20、40、60、804g标准溶液(3.7)于蒸馏器巾蒸馏，按5.3.3，5.3.4、5.3.5、5.3.6操作，测其吸光度，以氮量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
8分析结果的计算
按下式计算氮的含量：
mo×V2/V
式中：（氮含量，μg/g#免费标准bzxz.net
m-从标准曲线上查得的测定氮量，g1mo…一称取样品的质量，Bt
V,——试液总体积，L；
V,—分取试液体积，mL。
7方法精密度
水平值m
附加说明：
重复性
本标准由华人民共和国核下业部核燃料局提出。本标准由二O二广负责起草。
再现性R
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