【国家标准(GB)】 金属钙分析方法 微量硅的光度法测定

中华人民共和国国家标准
金属钙分析方法
微量硅的光度法测定
Method for analysis of caicium metalThe determination of micro-amountsof sillcon by photometric method1主题内容与适用范围
UDC 669.891
GB10267.2—88
本标准叙达了金属钙中硅的测定原理并规楚了分析步骤、结果计算及方祛精密度。本标准适用F金属钙中硅的测定。测定范围10～320μg/g，杂质允诈量（μg/g）：铜2000，氮1500，铁300，钥700，锰300，镍100，镁5000，砷50，磷50，铬1000，2方法提要
在0.13mo/L的盐酸介质中，硅与钼酸铵形成硅钼杂多酸。提高盐酸酸度至1.8mo1/L以消除磷的干扰。用抗坏血酸把硅钥黄还原成硅钼蓝。在分光光度计上，650nm处测量其吸光度。3试剂
试剂除标者外，皆为分析纯试剂：本方法所用之水皆为二次通过阴阳离子交换树脂交换的去离子水或二次馏水，并都应贮存聚二烯瓶。3.1盐酸优级纯，密度1.19g/cm。3.2盐酸（1 +1）用盐酸（3.1）配制。3.3钼酸铵溶液5.0%（m/V）。
3.4抗坏血酸溶液1.0%（m/V)。
3.5对硝基苯酚乙醇溶液0.1紧（m/V）。3.6苯体钙溶被称取12.51g高纯碳酸钙于300mL塑料杯中,加人20mL水，分数次缓慢加人25.0mL盐酸（3.1），溶解完全后，转移人10ml.辫鼻瓶fl，以水稀释至刻度，混勾。此溶液每含0.05g钙。
3.7氢氰化铵溶液在两个十净的塑料杯f1，分别加人100mL水和100mL优级纯氢氧化氮，放人密闭容器内，静置24h，令其扩散平衡后使用。3.8硅标雄溶液bzxZ.net
3.8.1称取2.1393g基准二氧化硅《于800℃长烧过2h并在千燥器内冷却至室温）放人铂锅中，加20g基准无水磷酸钠，用干燥的塑料棒搅举均勾。在1000℃的马弗炉中熔融40min，冷却启，熔块移人塑料杯，用热水授取，转彩人上000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含1. 0m&硅。
8.8.2移取硅标准溶液（3.8.1）10.0ml，置于1000mL容瓶巾，用水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含10,0硅。
中国核工业总公司1988-12-30批准1989 10-01发布
毒仪器
分光光度计、3cm比色。
5分析步骤
5.1工作曲线的绘制
GB 10267.2—88
TKANrKAca-
在一系列100mL容最瓶中，分别加入含0，0.5，2.0，4.0，6.0,8.0mL的硅标准落液（3.8.2），加入基体钙溶液（3.6）10.0mL，加入1滴对硝基苯酚乙醇溶液（3.5)，用氢粪化铵溶液（3.7)将试液调至微黄色。用水洗瓶壁并稀释至40mL左右，加人1.0mL盐酸（3.2）和4.0mL钥酸铵溶液（3.3），混匀，静置15min。
注：硅钼黄显色，若室温低于15C，应在30～40℃的水浴上保温15min。加入30mL盐酸（3.2），混匀，再加人4.0mL抗坏功酸溶液（3.4)，混勾，用水稀释至刻度，混勾。放置5min后在分光光度计上，于650nm波长处，用3cm比色血，以水为参比溶液，测定吸光度。减去操作空白吸光度，所得净吸光度与对应的硅量绘制工作曲线。5.2样品分析
5.2.1试样溶液准备
称取金属钙样品5.000g，准确到0.001g，置于300mL塑料杯中，缓慢加水转化成氢氧化钙，再缓慢加人25.0mL浓盐酸（3.1）使氢氧化钙溶解，转入100血L容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。5.2.2操作空白的准备
在50mL石英烧杯中，加人25.0mL盐酸（3.1），在沙浴上加热蒸发至1mL左右，稍冷却，加水20mL，再在沙裕上加热，冷却。转移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。注：所用塑料杯和石英烧杯使用前应用热盐酸处理，使用后加入水，防止灰尘沉降沾污杯壁，影响测定结果。5.2.3硅的测定
分取5.0~10.0mL操作空白溶液（5.2.3）与试样溶液（5.2.1），分别置于100mL容量瓶中，加入1漓对硝苯酚乙醇溶液（3.5），用氢氧化铵（3.7）将试液调节至微黄色。以下按工作曲线绘制（5.1）的步骤操作。所得净吸光值在工作曲线上查出含硅显。注：硅蓝题色后在9min内完成测定。6结果计算
按下列公式计算硅含量：
式中：C为金属钙中的硅含量，g/gA一一从工作曲线上查得的硅最，gM—分取的样品量，多。
7方法精密度
7.1液体样品精密度
硅含量C
固体样品精密度
硅含盘 C
附加说明：
GB 10267.2 -- 88
面复性
本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。本标准由国营八一二广负责起草。再现性R
再现性R
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