【国家标准(GB)】 金属钙分析方法 氯离子选择性电极法测定氯

中华人民共和国国家标准
金属钙分析方法
氯离子选择性电极法测定氟
Method for analysis of calcium metalThe determination of chiorine content bychloride - selective electrde1主题内容与适用范围
CB 10267.1-88
本标准叙述了金属钙中的测定原理，规定了分析步骤、结果计算及方祛精密度。本标准适用下金属钙if氯的测定范围300～5000μg/g。杂质元素铬、铁、铝，镍、锰和硅各1mg，铜 4 mz，镁 6 mg不T扰测定。
2方法提要
试样经水解危，转化成硝酸盐，以硝酸钠溶液为离子强度剂，在pH2～7的条件下，用氯离了选择性电极直接测定氯。
3试剂
除非另有说明，分析时均使用符合困家标准或专业标准的分析纯试剂。所用之水其位值小于270mV的去离子水或蒸馏水。
3.1硝酸钠溶被5mol/L。
3.2硝酸优级纯，密度1.42g/cm。3.3硝酸溶液（1+1）用硝酸（3.2）配制。3.4硝酸溶液5%（V/V)：用硝酸（3.2）配制。3.5氧化钢优级绒。
氢氧化钠溶液20%（m/V），用氨氧化钠（3.5）配制。氟氧化钠溶液5.%（m/V），用氨氧化钠（3.5）配制。硝酸钾溶液1mol/I.
酚酰乙醇溶液0.1%（m/V）
饱和氯化钾溶液
基体钙被
称取125.0g优级纯碳酸钙了300mL烧杯中，加水润湿，缓慢地加硝酸（3.2）使溶解完，冷却，转人500mL符罩瓶中，以火稀释至刻度，滤勾。此裕液钙含为1.000乌，10m。8.12氯标准游液
3.121称取预先在500~600℃灼烧40～50min的优级纯氯化钠1.6484g于100mL烧杯中，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液氮含量为l.0mg/mL。3.12.2移取氯标准溶液（3.12.1）50.0mL于500mL容量瓶中，用水稀释至度，混匀。此溶液氯含量为100.0μg/m..c
中国核工业总公司19881230批准1989~10-01实施
4仪器
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4.1酸度计数字式离子计精度1 mV。4.2氟离子选择性电极线性测定范围10-1～5×10-bmo1/L。.$甘汞参比电极（双盐桥）盐桥外套管中加人1Mol/L的硝酸钾溶液，每日更换。4.4电磁搅拌器。
4.5搅拌子长约20mm，直径为2mm，用聚乙烯密封的铁芯搅拌子。5分析步骤
5.1电极准备
TTKANTKAca-
在测试前，电极放入水中浸泡后，洗至电位值小于-270mV，然后放在氯含量为500g/50mL的试液中活化10～15min，清洗后，待用。5.2工作曲线绘制
在一系列50mL容量瓶中，各加人基体钙溶液（3.11）10.0mL，分别加入氯量为0，300，500，1000，3000，5000μg的氯标准溶液（3.12.1或3.12.2），加人20mL硝酸钠溶被（3.1），1滴酚酰溶液（3.9），用氢氧化钠溶液（3.6和3.7）调节试液呈红色，然后再滴加硝酸溶液（3.4）使红色刚消失。加水稀释至刻度，混勾。分取部分试液于50mL烧杯中，插人氯电极（4.2）和饱和甘录参比电极（4.3），加搅拌子（4.5），搅拌30s，静置2min，在酸度计或离子计（4.1）上读出平衡电位值（E），在半对数坐标纸上绘制E-1ogCcI-工作曲线。5.3样品分析
5.3.1试样溶被准备
称敢金属钙样品5.000g，谁确到0.001名，置于200mL高型烧杯中，盖上表面瓜，缓慢地加人水约15mL，使转化成氢氧化钙，滴加35mL硝酸溶液（3.3），搅拌使沉淀究全溶解（样品若难溶，可在电炉上低温加热溶解）。冷却后，转人到50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，混勾。5.3.2操作空白的推备
取7mL硝酸溶液（3.3）于50mL烧杯中，置电炉上低温蒸发至1mL左右，加水10mL，煮沸，取下冷却后，转人50mL容量瓶中，以下操作按（5.3.3）进行。每，3.3的测定
视样品氮含量分取5.0～10.0mL试样溶液（5.3.1）于50mL容量瓶中，加人20mL硝酸钠溶液（3.1），1滴酚黏溶液（3.9），用氢氧化钠溶液（3.6和3.7）调至试液旱红色，再滴加硝酸溶液（3.4）使红色刚消失，加水稀释至刻度，混勾。以下按工作曲线绘制（5.2）进行。从工作曲线上查得氟含晕。
注，分析样品时，用工作曲线进行校验。②当日测完样品后，应把饱和甘汞电的外套管拆下，将其外管清洗并浸泡。6分析结果计算
按下列公武计算氯含墓：
(A-A) -V
式中：C——金属钙中氮含量，ug/gM称样量，g：
A空白含氛最，μg
A2——从上作曲线上查得的氯最，ugl—一试样总体积，mL
V,—-分最试样液的体积，mL。
了方法精密度
7.1液体样品精密度
氯氮含量C，g/g
GB 10267.1—8B
重短性r，ug/g
了.2固体样品精密度
氯含量C=1322μg/g，重复性r=193μg/g，再现性R再现性R，ug/g
2（不包括样品不均度）
= 476 μg/g#再现
性R（包括样品不均勾度）=521μg/g。附加说明：
本标准由中华人民共和国核工业部核燃料局提出。本标准出国营八一二厂负责起草。
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