【国家标准(GB)】 40%辛硫磷乳油

GB9557-1999
本标准是在原GB9557—1988《辛硫磷乳油》的基础上，根据行业标准HG/T2467.2—1996《农药乳油产品标准编写规范》，进行修订的。本标推修订的要点如下：
1.将乳液稳定性指标稀释1000”倍合格改为稀释“200”倍合格。2．在最后一章，增加了有关“安全”和“保证期”的内容。本标准自实施之日起，代替GB9557—1988。本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化工部沈阳化工研究院归口。本标准由天津农药股份有限公司负责起草，山东暂南农药股份有限公司参加起草。本标准主要起草人：谢冉祥、兰永乐、沈菊生、苗天增、魏春、刘棠林、李德宗。本标准于1988年6月首次发布。
中华人民共和国国家标准
40%辛硫磷乳油
Phoxim emulsifiable concentrate该产品有效成分辛硫磷的其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Phoxim
商品名称：辛硫磷
CIPAC数字代号：364
化学名称;0,O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫逐磷酸酯C2H.O S
结构式：
实验式:C12H1sNO,PS
相对分子质量：298.30（按1995年国际相对原子质量计）生物活性：杀虫
熔点：5.6℃
沸点：102℃/1.333Pa（有分解）蒸气压：6.7×10-3Pa（20℃）
GB9557
代替GB9557—1988
溶解度：20℃时，水中溶解度为7mg/L。可溶于醇类、酮类、芳香烃，较少溶于石油醚。稳定性：对光敏感，蒸馏时分解。对水和酸性介质较稳定。在室温，pH=11.6时，其半衰期为170min;pH一7时，其半衰期为700 h。1范围
本标准规定了辛硫磷乳油的要求，试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由符合标准的辛硫磷原药与乳化剂溶解在适宜的溶剂中配制成的辛硫磷乳油。2引用标准
下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方都应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB190—1990危险货物包装标志
GB191—1990包装储运图示标志
GB/T601—1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB/T1600—1979（1989）农药水分测定方法GB/T1603—1979（1989）农药乳剂稳定性测定方法GB/T1604-—1995商品农药验收规则GB/T1605—1979（1989）商品农药采样方法国家质量技术监督局1999-02~11批准594
1999-10-01实施
GB 3796--1983
GB 4838--1984
3要求
农药包装通则
乳油农药包装
GB 9557 -1999
3.1外观：辛硫磷乳油为均相油状液体，贮存后可能出现少许析出物。3.240%辛硫磷乳油应符合表1要求。表140%辛硫磷乳油控制项目指标项
辛硫磷含量，%
酸度(以H2SO,计),%
水分，%
氯化物[以(C2H,O),PSCI 计],%
乳液稳定性（稀释200倍）
低温稳定性
热贮稳定性
注：氯化物、低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目，正常生产时，每3个月至少检验一次。4试验方法
4.1抽样
按照GB1605中“乳液和液体状态的采样方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件；最终抽样量一般应不少于250mL。
4.2鉴别试验
当用规定的试验方法对有效成分的鉴别有疑时，至少要用另外一种有效的方法进行鉴别。本鉴别试验可与辛硫磷含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某一色谱峰的保留时间与标样溶液中辛硫磷色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。另外一种有效的鉴别方法是红外光谱法：试样与标样的红外光谱图，应没有明显的差异。4.3辛硫磷含量的测定
4.3.1方法提要
采用反相高效液相色谱外标法。试样用甲醇溶解，以甲醇十水为流动相，使用YWG-CH(C18)为填充物的不锈钢柱和紫外检测器，对试样中辛硫磷进行高效液相色谱分离和测定。4.3.2试剂和溶液
甲醇；
辛硫磷标样：已知含量，99.0%。4.3.3仪器
高效液相色谱仪：具254nm波长的紫外检测器；色谱数据处理机；
色谱柱：150mmX4.6mm（id)不锈钢柱，内装YWG-CH(Ci：）填充物，10μm；定量进样阀：10μL；
微量进样器：50μL。
4.3.4高效液相色谱操作条件
流动相：甲醇+水=75+25(V/V)；595
流量:1 mL/min;
柱温：室温（变化应在±2℃以内）；检测波长：254nm；
进样体积：10μL；
保留时间：辛硫磷约为6min。
GB 9557—1999
1一辛硫磷；其他为未知物
图1辛硫磷乳油液相色谱图
上述操作参数是典型的，可根据仪器特点对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果。4.3.5测定步骤
a）标样溶液的配制
称取辛硫磷标样约0.1g（精确至0.0002g），置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇勾。用移液管吸取2mL此溶液，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇勾。b）试样溶液的配制
称取约含0.1g（精确至0.0002g）辛硫磷的试样，置于25mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀。用同一支移液管吸取2mL此溶液，置于50mL容量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀。c）测定
在4.3.4条的操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，计算各针相对响应值，待相邻两针的响应值变化小于1%，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.6计算
将测得的两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液中辛硫磷的峰面积分别进行平均。辛硫磷质量百分含量X，按式(1)计算：
X Az m.P
Ai·m2
式中：A1—标样溶液中，辛硫磷峰面积的平均值；A2-试样溶液中，辛硫磷蜂面积的平均值；ml—辛硫磷标样的质量,g;
m2——试样的质量，g
一标样中辛硫磷的质量百分含量。4.3.7允许差
·（1)
GB 9557—1999
两次平行测定结果之差，应不大于0.8%。4.4酸度的测定
4.4.1试剂和溶液
95%乙醇：
氢氧化钠标准滴定溶液，c(NaO)H)=0.02mol/L，按GB/T601的规定配制；混合指示液：1g/L甲基红乙醇溶液+1g/L溴甲酚绿乙醇溶液=1+5(V/V)。4.4.2测定步骤
称取试样3～6g（精确至0.002g），置于一个250mL锥形瓶中，加人50ml.95%乙醇振摇使试样溶解，加2mL混合指示液，用氢氧化钠标准溶液滴定至试液变为浅绿色为终点。同时作空白测定。4.4.3计算
以质量百分数表示的酸度X2，按式（2)计算：X - cV- - Ve× 0. 049 × 100m
式中：c—一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V
滴定试样溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mI；一滴定空白溶液，消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；试样的质量，g；
（2）
0.049.-与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的硫酸的质量。
如试液颜色较深，用指示液难以指示终点时，可采用电位滴定法测定。4.4.4允许差
两次平行测定结果之相对差，应不大于50%。4.5水分的测定
4.5.1测定
按GB/T1600中的卡尔·费休法进行测定。允许使用精度相当的微量水分测定仪进行测定。4.5.2允许差
两次平行测定结果之相对差，应不大于30%。4.6氯化物的测定
4.6.1方法提要
样品经饱和硫酸钠溶液洗涤除去游离氯后，用碱分解氯化物。然后按伏尔哈德法定氯，从而计算出氯化物含量。
4.6.2试剂和溶液bZxz.net
甲醇；
乙醚；
邻苯二甲酸二丁酯；
氢氧化钠甲醇溶液：c(NaOH)=2mol/L；过氧化氢（双氧水）：30%和5%溶液；硝酸：1+1溶液(V/V);
高锰酸钾：饱和溶液；
硫酸钠：饱和溶液；
铁铵钒：10%溶液；
硝酸银标准滴定溶液：c（AgNO）=0.05mol/L；硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH,CNS)0.05mol/L。597
4.6.3操作步骤
GB 9557 1999
称取乳油样品0.6~~0.8g（精确至0.001g），置于125mL分液漏斗中，加人10ml乙醚，每次用20mL饱和硫酸钠溶液洗涤四次后，将乙醚层放入24号标准口的500ml.锥形瓶中，分液漏斗每次用5mL甲醇洗涤三次，洗涤液放人锥形瓶中。然后加人20mL氢氧化钠甲醇溶液和25mL30%双氧水，摇匀；装上回流冷凝器，在室温下反应约10min后，在85C水浴中回流15min，取下冷却后加人40ml（1+1)硝酸，在冷却下慢慢加人60mL饱和高锰酸钾溶液，放置0.5h（如已褪色，应适当补加高锰酸钾），用5%双氧水滴加至高锰酸钾刚好褪色。然后加人5ml铁铵钒和5ml邻苯二甲酸二丁酯，同时准确加人10mL硝酸银标准滴定溶液，在播动下用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定至溶液呈砖红色不为终点。
4.6.4计算
样品中氯化物百分含量X按式（3)计算：X, = (cV-cV)× 0.1886 × 100m
式中：c1—硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L；C2-硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度,mol /L；V2—一加人硝酸银标准滴定溶液的体积，mL；V3一消耗硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，mL；m—-样品称样量.g?
（3）
一与1.00ml硝酸银标推滴定溶液［c（AgNO.）=1.000mol/L】相当的以克表示的0. 188 6
(C2H,O),PSCl 质量。
4.6.5允许差
两次平行测定结果的相对差，应不大于30%。4.7乳液稳定性试验
按GB/T1603进行。（30士1）C，1h，上无浮油下无沉油或沉淀为合格。4.8低温稳定性试验
4.8.1方法提要
试样在 0℃保持1 h，记录有无固体和油状物析出。4.8.2仪器
制冷器：保持（0士1)℃。
4.8.3试验步骤
取（100士1.0）mL样品加入烧杯中，在制冷器中冷却至（0士1)℃，让烧杯及其内容物在（0士1）℃保持1h，其间每隔15min搅拌1次，每次15s，检查并记录有无固体物或油状物析出。若无析出物，则低温稳定性合格。
4.9热贮稳定性试验
4.9.1仪器
恒温箱（或恒温水浴）：（54土2）℃；安（或54C仍能密封的具塞玻璃瓶）：50mL；医用注射器：50 mL。
4.9.2测定步骤
用医用注射器将约30mL乳油试样，注入干净的安（或玻璃瓶）中，避免试样接触瓶颈，置此安于冰盐浴中致冷，用高温火焰迅速封口（避免溶剂挥发）。至少封3瓶，分别称量。将封好的安置于金属容器内，再将金属容器放人（54士2)℃的恒温箱（或水浴）中，放置14d。取出冷至室温，将安外面净后分别称量，质量未发生变化的试样，于24h内，对规定的项目进行检验。热贮后，辛硫磷的降解率应598
GB 9557--1999
不高于原测值的10%，酸度不高于0.4%，乳液稳定性仍应符合标准的要求，则热贮稳定性合格。4.10产品的检验与验收
应符合GB/T1604中的有关规定。极限数值处理，采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1辛硫磷乳油的标志、标签和包装，应符合GB3796和GB4838中的有关规定，并应有生产许可证号（化工部批推文号)和商标。
5.2辛硫磷乳油禁止用一般铁桶包装，要用清洁于燥的深色玻璃瓶包装。每瓶和每箱净重都不得低于标明重量。瓶外用草套、草垫等合适的材料作衬垫，紧密排列于钙塑箱或木箱中。5.3每箱和每瓶都应标明：生产厂名称、产品名称、商标、厂址、生产批号、净重、本标准的编号和使用方法，并按GB190、GB191的规定，注明“有毒”“易燃”、“不可倒置”等贮存、运输标志。5.4每一批包装好的乳油都应附有质量证明书，证明书内容包括：生产厂名称、产品名称、生产批号、出广日期、净重、产品质量符合本标准的要求和本标准的编号。5.5根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但要符合GB3796和GB4838中的有关规定。
包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.7贮运时严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口鼻吸入。5.8安全：在使用说明书或包装容器上，除有相应的毒性标志外，还应有毒性说明、使用注意事项、解毒方法和抢救措施等。辛硫磷是一种抑制胆碱酯酶的有机磷杀虫剂，吞噬或吸人均会中毒。它还可通过皮肤渗入。使用本品应戴防护手套、防毒面具，穿干净的防护服。施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应请医生。阿托品和解磷毒（PAM）是特效解剂。必要时作人工呼吸。5.9保证期：在规定的贮运条件下，40%辛硫磷乳油的保证期从生产日期算起为2年。1年内，辛硫磷含量应不低于39.0%；2年内，辛硫磷含量应不低于38.0%，酸度应不高于0.5%。599
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