【石油化工行业标准(SH)】 重整原料油及其生成油中C6—C9烷烃、环烷烃、芳烃含量测定法(薄层填充柱色谱法)

SH/T0239-1992(2004)
中华人民共和国石油化工行业标准重整原料油及其生成油中C6~C烷烃，环烷烃、芳烃含量测定法
(薄层填充柱色谱法）
1主题内容与适用范围
20073623
SH/T0239—92
(2004年确认）
代替SY2126—83
本标准规定了用薄层填充柱气相色谱法测定试样中烷烃、环烷烃、芳烃含量的方法。本标准适用于60~145℃馏分重整原料油及其重整生成油。2方法概要
用一根13X分子筛－101载体多孔薄层填充色谱柱，采用程序升温，火焰离子化检测器气相色谱法，使试样中各组分按碳数分离成环烷烃、烷烃和芳烃。测量各组分的峰面积，乘以相应的校正因子。用面积归一化法计算出各组分的百分含量。从而计算试样中的烷烃总量、环烷烃总量和芳烃总量。
3仪器与材料
3.1仪器
气相色谱仪：带有程序升温、火焰离子化检测器的气相色谱仪。柱箱温度可使用到400℃。3.1.1
色谱柱：不锈钢管，长2m，内径3~4mm微量注射器：1μuL。
离心机。
3.2材料
氢气：电解氢（纯度>99.5%)经5A分子筛脱水净化。压缩空气：经5A分子筛脱水净化。13X分子筛：4060目或60~80目，色谱用。可以从上海分子筛厂得到。
载体：101白色载体，40~60目。注：可以从上海试剂一厂得到。3.2.5
5A分子筛：干燥用，20目左右。蒸馏水。
pH试纸。
4试剂
氢氧化钠：化学纯，配成30g/L氢氧化钠溶液。中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施
5准备工作
SH/T0239—92
5.15A分子筛的处理
将20目左右的5A分子筛在马福炉中500℃灼烧2h，装入色谱仪备有的干燥管中，作为载气和空气的干燥净化剂。
5.2色谱柱的制备
5.2.1取适量的13X分子筛用30g/L氢氧化钠溶液浸渍半小时后除去碱液，用蒸馏水反复洗涤，直到用pH试纸检查到中性为止。
5.2.2，将经过碱处理后的13X分子筛移人玛瑙乳钵中，加蒸馏水进行研磨，把磨好的分子筛移人烧杯中，加蒸馏水调制成悬浊液。静置沉降1h后，把上部悬浊液用倾泻法移入离心试管内，进行10min的离心分离（离心机转速为3500r/min），弃去上部水分。试管下部的分子筛微粒即可做涂渍使用。
5.2.3称取上述湿分子筛，加入适量的蒸馏水(以能浸没载体为宜)调制成悬浊液。把称好的载体倒人悬浊液中，分子筛与载体的质量比为4:100，经轻微搅拌后分去过量水分。在150℃烘箱内烘干后，即可按通常装柱方法制备成多孔薄层填充色谱柱。5.3色谱柱的活化
将制备好的色谱柱装在色谱柱箱内，每当使用前通载气在350℃活化1h。色谱柱的检验
分析试样时，色谱柱对C烷烃和苯的分离必须满足如下要求，则认为色谱柱是适用的（见图1，即峰高分离度R应大于60%）。
式中：h——两峰中较小峰的峰高；hm——两峰相交点高度。
否则，应选用新的13X分子筛重新制备色谱柱。图1柱分离度试验
1—Cg烷烃；2—苯
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保留时间t
6试验步骤
色谱分离的典型条件
SH/T0239—92
稳流阀人口压力：294.2~392.3kPa(3~4kgf/cm2)；载气流速：氢气（或氨气），60~80mL/min；空气流速：600~800mL/min；
记录纸速度：300mm/h；
进样量：0.02~0.50uL；
检测器温度：200℃；免费标准下载网bzxz
汽化室温度：200~250℃；
色谱柱操作温度：150~180℃进样，以5~10℃/min程序升温，最终温度为380~395℃，恒温直到全部流出为止。
6.2按色谱分离条件启动色谱仪，待仪器稳定后就可以进样分析，分析得到的典型色谱图如图2和图3所示。
图2重整原料油分离色谱图
1-C4烷烃；2—Cs烷烃；3—Cg环烷烃；4-Cg烷烃；5—C,环烷烃；6—C,烷烃；7Cg环烷烃；8—Cg烷烃；9—苯；10—C,环烷烃；11—C,烷烃；12—甲苯；13—Cio环烷烃；14—Cio烷烃；15—二甲苯743
7计算
SH/T0239-92
图3重整生成油分离色谱图
1—Cg烷烃；2—C烷烃；3—C,环烷烃；4—Cs烷烃；5—Cg环烷烃；6—C%烷烃；7—C,环烷烃；8—C,烷烃；9—Cg烷烃；10—苯；11—C,烷烃；12—甲苯；13-二甲苯；14—C,芳烃7.11
试样中各组分含量X[%（m/m)]用面积归一化法按式(2)计算：X;=
式中：A试样中i组分的峰面积；fi·A
Z(f·A)
一试样中i组分的相对质量校正因子。f
推荐使用的校正因子为苯0.86；甲苯0.865：二甲苯0.93：乙基苯0.90(以nC。为标准物质），其他芳烃和烃类校正因子均为1.00。各实验室要用自已使用的仪器及已知试样对推荐的校正因子进行验证，如果结果产生较大误差，应该在所使用的仪器上自测校正因子。7.2把试样中各碳数的环烷烃、烷烃、芳烃含量相加，求出试样中环烷烃总含量，烷烃总含量，芳烃总含量。
注：峰面积可采用电子积分仪、电子计算机、峰高乘半蜂宽等方法测量。8精密度
用下述规定判断所得结果的可靠性(95%置信水平)。本规定适用于重整生成油总芳烃含量30%~85%，重整原料油总环烷烃含量15%~55%的试样。8.1重复性
重复测定两个结果之差，对重整原料油环烷烃总含量不应大于1.0%（m/m）；对重整生成油芳烃总含量不应大于1.5%（m/m）。8.2再现性
两个实验室各自提出的两个结果之差，对重整原料油环烷烃总含量不应大于1.5%（m/m）；对重整生成油芳烃总含量不应大于2.0%（m/m）。744
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9报告
SH/T0239—92
取重复测定两个结果的算术平均值作为测定结果。附加说明：
本标准由石油化工科学研究院技术归口。本标准由抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人周晓敏。
本标准首次发布于1978年。
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