【石油化工行业标准(SH)】 橡胶填充油、工艺油及石油衍生油族组成测定法(白土-硅胶吸附色谱法)

中华人民共和国石油化工行业标准橡胶填充油、工艺油及石油衍生油族组成测定法
【白土-硅胶吸附色谱法】
1主题内咨与适用范围
SHT 0G07-94
(204 统)
玉标准规定「用方土-延安吸附色谱法测定橡液块光油，土艺注及凸池行生油族阻成的方法。本标准适用于初留点大于260么的试样放组成的测定。对下正成烷不浮物太下01%的试样，不能百技使用本标准，须先隐去试样中正成统不浮测后再行划定，但精案有所降低，2术语
2.1该背质或正残境不落艳：在轻定条件，从正戊烷的润宿德中江流出的不解钩。2.2极世化台物：在特定条件下，用工义烧作冲铁壳，，试吸附后，保讲在白土中的物（包括拉性荐烃！：
2.3越性芳经：极控化合物的问义词。24肯怪：在是备件下，以正成境作冲洗热、试样中能通过类专自，小吸附刺的受，效吸时在硅上的物质。
2.5饱和烃：在等定条件下，以正必爆作冲伪剂，式峰中既不噪附于立上也不及附于硅股的赖质，3方法概器
试样用难剂稀释后，如到装有爱时剂的吸注心。用冲沈测说脱、挑定收策流出雍，除抑流出滋止的溶齐，称量余物，让算尚他和烃和越补化合物的含量，芳经满过产诚法等出，或通对硅胶悦闲，热发护中苯后测定，
1 仪霉与材料
势杆：100mL
自主一违睦吸时柱：见图1．吸附础材质为破璃，上，下两柱用24/40磨：进接：组烧：250，50K0)山
证商：10，250，500ml.
通让：普通璃斗。
分液涡斗：5(A)ml.a
加热：功率可，且送，详点10一范用内热能油据装直：则图2，
洪箱。
中国石迪化工总公司1994-10-07批准996-07-01实栋
4.2材料
SH/T 0607—94
t.样，有二腔
图1白土一硅腔吸册在
124/40：224/40外
氣化钙：光水颗粒，
白土：300日。其重量可用附录中试验法来检验：白上的假氢年活性值应在3、35之剧
5试剂
陆胶：30~200凡，相孔，用前上190%洪箱中活化4h丙酮：分析纯
正戊烷：化学纯。
甲禁：分析。
SH/F 0607-94
图2抽提装量
1F组冷解路：2—50ml，=两底派，—加载（边率1W，可四2：4.分成：5—限6试验步瞬
6.1点分离
6.1.1柱：「、下非需部与月晚脂常塞紧（也可采H有选数的吸特在，在上在月人10口1吸附剂，下柱下部加200件咬，上部加50e十：用带款橡胶的献摔存升住的手间位监轻轻打直率吸附，不下降小，然后，在上表面哲松兆放些瓶璃毛（的25享），以防止人冲洗剂对自1老面梦冲止陷离，连盈个注子，6.12接下列段性化合物含量范用你收和应的达择量。极性北合物含量范国，吸（/而）0-20
试栏最，6
注：元/知送试营退性合性营量放回，川用100.5诚择6.1.3用25ml.正虑境稀整试样，使其完全降解，此时不应山规穿或裂状物，若出规近淀来累状约，如应接对录B中聚除忘动吉质，但精密度不身适用，或要的是所得到的披性化台物含量不能大于上面所观定的试样更相应的极注化合物含出，因为在这使她时，白十保留控性纠分的力品SH/T 0607-94
有限的，如来别定结果超过上述现定，用较少的成样立新进试验，轻化今物与节经之间的分密受试样是人小的影询，使用同的试详量，所得的结果是不样的，准：烂一粘的试烂，用25ml乐已烷稀帮巨样不影呼试验书果，们不能抢创）山量新言质，6.1.4用25ml.成统折湿凸1，待三成完进人亡十后加人已秘轻的试样，月少见正戈烷洗涤烧教次，继染满亦倒人位中，待所有试样进人自土尽后，月正成烧冲洗存有少整试样均杆内壁。试样和正成烷成通过一个直径为6mm前宽预漏斗（谢斗能改到杜顶部），圳到性中。在操作过程不能使空气进人上层，
6.1.5当证陈商企部述人户土展时知山您十样中，关保持白1层上面完好，冲讲吸附机十试样的地和轻组分，用量商在打下面按收止成烷随山280m±10mL6.16拆开件合社，继续用正戊就外洗工面吸附挂。控制正戊烷期人显，使白1.层上面保持适当的液而高变，与民商中收共了150流出铱时：吸附.较而尚成应为35rul，此时范山:加人正烷，让液体从中筑出，量筒度大约接收20州就出较，如果用差越达洲芳好含压，则此步得到的正必统流出夜座弃大：若要山收芳，则此200m流出液在紫发整剂时应到由咬比得到药芳经商中
注：层必新月起减的蕊冲洗、以保产芳照冲决：冲。6.1.7述积比为1:1的共-丙南滤合波于三收除柱中，流出液收集在一个500mL分液漏斗中。收案250止流出波，或收渠至流出获无色为止。6.1.8将分液漏斗娠荡效次，以沉积分，然屑收宽5，非扣水分，加人约5g水化钳分筱满斗，室罩了，摇动30%，边插过打叫活医放气，然后静止衍降率少10mi16.1.9用选纸过滤上述组分，滤液改染！个5Xm维形滤施。用大约25:山正浅烧洗净分液通，再用15正成缔然然活，冲迷液加到催瓶中，注意：分浓能斗中所有有机湾划的转移都要益上益丁，以整免转中带人水分，而他其在怎化销中杭积
心.2发轻形脱附免费标准bzxz.net
6.2.1如采分离快末测定芳烂，购需将巴收集充28m+10ml正必芯笔硅咬注，按图2安装抽提装智进行拍探，
6，2.2将2±1(mT.甲萃加人到500m圆底虑瓶中，升以10m/n±2/的速度回流2b，六，甲羊流本性可减位2中闲A，并月一学到原单两收集Inrm的量来测定沉速度，6.2.3回说结束后，打开间A，放出口茎大约50mL。利下密滤书在6.1.6中得到的ml.正必烷出液混个为节轻回收液。
6.3熔剂的杰发回收
6.3.1取流出满（饱和来白6.1.5，考烃来自6.1.0和6.2.3，极性化合物米自6.1.0)积的一办别人二个已称量的准形烧中。就后把它们效在表面温为100105汇左右单电热恢主求发向收落剂，体根减少尘四分之至右时，媒续训人上述流出混然发。在落体表而上可用一个氮气流保护，氧气滋不能太级出不能等痛普口按前液依表叫，装流出滤的锥形烧能应用山成烷冲洗下净，并倒人已称盛关销形烧散中进行账发6.3.2当所有落剂热发干，特谁形烧制冷制到常，每1(lmin间弱移见锥形烧瓶，当账次所弥的质鼠之案小于10mg时认为流剂口蒸，：7计算
.1样中他和烃含量（m），芳烃含品%（m），性化合物的含[（m/）按式)(4)第
X, =(mz/m,) × 100
SH/T 0607-94
X-a)×100
：=（/m×100对10g计）
=[0.88×（m/m）×100对5g试样）中：—-所用试样检，
一止过婉壶出流热发后的会物压章、品m
下壮中申苯筑出激和上杜正史烷冲洗波（200ml），蒸发后的戏余物质就，g—甲苯-内朗流止液蒸发后的残尔物质，ge(2)
72所有回收组分前总逐应人十或等十加人以量的97%（nt/m），否测试烩作送，应更新进行试障。
汁：对像胶域产油，计算式（4牛的固了在校克的反性化合始含量范也内，促持括的述续性，了.3如乐芳烃不脱对，对可用在了1杀计算出的正感蕊不择物、饱和轻仓电、慢性化合物含量，接出计算差经含量%（m）
X = 1 - (X, + X.) -.
地和经分含受，%（：
达中：x,—
S精密度
极忙化合物百分含量，【%【m/能}]按下违现定划断试验结是的可靠性（置信水平）81
垂复性：间-投作老录女测定需结果之券，不应显过表1中数值：表 1重复性数值
他和控含血
控含量
极性化劳含量
再现娃；不探作者，在不回文整室所得两个结果之案，不应超过2中数值。表 2 再现性数值
咨查炉份量
经含量
极性化合物少基
：下述衔度是至不包括包在试前正始小容物的式样（内来时收的。9报告
9.1取平互测定两个结果软算术半均值作为测延结果，并改至小数点后润位。9.2试验报应也括下列间咨：
9.2.1名称
饱和烃、芳烃杆极性化合物的百分含量-芳经含量测定法：脱附法域差域法。若劳经是脱附得到的，别点综出回收率：(5)
%[/】
A1适用范围
SH/T0607—94
附录A
白土幅氨苯适性试验法
（补无件）
本力法数遇了划定警织类白上级附活性的力法：22方法概要
1（而）偶氯率异辛境落液在裂有一-定方范特定吸附性巾渗析，当闽蒸老浓净期0.5呢（分始浓度的50时所回收的液体量即为工吸险活性值43仪需与材料
43.1便效苯附柱：披璃到岁：山两十外轻分别为12.(u和b.Um标准玻璃件及面.人约135储没适均成，性上头应有腰变期接买计见图A1！12
A1修带吸附#
1—气：2—一席口：3一[25il.能施脂：4一不厅计5一装聘毛A3.2射篇：510ml.，分度为0.ml.3气体或京气正力系线：压日域。SH/T 060794
A3.4分光光度计：具有446nm划定位，配有1rwnt或0.5nm厚吸收池，4.4试剂
俩绒落「%m/2：深解1gD.U0化学纯低氯非于90g异卒烷中。注点：山假氮森心能尽致游物；爱异辛烷品蕴。
A5试验步要
A：向鼠苯吸附往底部捕人小决玻璃毛（6.0mm外径弯），调些其表面，视至两坡营相述处为25mm
在，推人是够显玻帖汇：伸月！求可为乎需★而。2我201白十，人您苹吸
5.3以带款橡胶棒龄灯得吸附计，白率凹十层不下降为止。5.4加[）~115m偏氧未报到使效求吸附注中，.5用5或10ml.比筒收案法出获，保持流出连为1mL/muin，收来3mL后，开始润节流速，至收崇后调订：试验过择中安经常检查物速，郊紧速发太快，公节计形阅保持定统递。如来发现速反低现完养限，在攻注接压力载，用小节至规定流速：注：工，较即6102.0。送验过中，集出成的分钟效与收集毫数不大于2.
45.6当收来25山满出独斤，顺序收集全少6-个2ml.流出液，用分光光段计测定上述流出链用446处的吸充度，在已终制的标准工作曲线上登出对应的假氮本能度。45.7出流山滤偶米法度百流出本积关系山线：从而编定.5偶氮苹依度时的流H体积，这就是凹土的伙氮董活性值。
6精密度
亩左生：同一换作者所得购·个站果之左不应过1mL..A艺报告
取五反测定闻个站的算术半均直作为方土的码离苹活以值。斗：当可复现定两站果之大；，则应做第次，开取：个数的巧作为数结员，附录B
正戊烷不溶物除去法
（考什）
如毕6.1.3中新释的式样市有沉淀物或滞状物，则下列求骤过行：B1称取1Dg=0.5g减群（精确至0.5mg）加到预先称年能：25hml.形烧就，100m正烷，了滤企与匀。特混个物在热水游上加热数款钟，个断地报荡，停其完全落解，在宣阻下放置mn，刘人诺物含其校高的试样定政烈益拌划率辨正成烷叫落部分。在此忙况下，川用，边觉伴，迎晰断统续厕块的办达，促使试择落程，试粹在过滤前应冷至案温。B2用个50UmL吸瓶和一个麦有15cm决连滤纸的125mL玻聘漏斗组成的过滤系统，过滤元样。可乱正究烷冲洗维形烧瓶和榨，并将冲洗液衡人滤纸上过滤SH/T 0507·-S4
B3用ml.正史烷洗滤纸和涉低上的物质。法洗抵的边案。B4将滤液转够封错形烧版中，车温度为100-105%的自热板上燕发收正境。用少量正必烷冲洗吸版，尚冲洗报加到锥形烧瓶中。，当10min内，维形烧放量改变一10mg时，可认为上戏烷已除净，可在维形燃瓶上使用一个的氮气流促使蒸发，但应避免快速觉动。B5称年回油，则正成统不浮需质些（！=试择见量）-回收泊瓯量（，然后回收油经稀释后到气十一硅腔柱宁过行族组实划定，B确出度：由于筛环试验试样太少，以致于不能满足实验室试肾冷拉物案要试焕的要求，然非，可大略视定炎重复性：：1.3吸（m/m），再现性：7,8保（m/m）附加说明：
本杯能用右油化工科学研密技不口。本航推由大连石油化工公司货起宁：本标维主要起草人杜当洲，
本标准等效采用美国试验与材料划含标让200·9用白[：硅胶吸附色谱法谢定密胶境充油、下艺油及右油衍生族组成的标准方法？
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